CN106336353A - 松香树脂酸的制备方法 - Google Patents

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    • C09F1/00—Obtaining purification, or chemical modification of natural resins, e.g. oleo-resins
    • C09F1/04—Chemical modification, e.g. esterification

Abstract

本发明公开一种松香树脂酸的制备方法。本发明将松脂放入熔解釜中，加入松节油，草酸以及水，在60℃～80℃下搅拌，使松脂完全熔解，并过滤、澄清、蒸馏，得到中间产物并入酯化釜中，加入十二烷基苯磺酸和甘油以及锡系固体超强酸，在80℃～120℃下酯化反应1小时～3小时，制得酯化产物；接着，加入碳酸钙和二甲苯，并先依次在温度为120℃～130℃、90℃～100℃、120℃～130℃、100℃～110℃各回流1分钟～5分钟，再冷却至常温，静置、分层，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得。本发明主要通过向酯化产物中加入碳酸钙和二甲苯，并依次在设定的温度段进行回流，使制得的产物中枞酸的含量达到99%以上。

Description

松香树脂酸的制备方法
技术领域
本发明属于树脂深加工领域，尤其涉及一种松香树脂酸的制备方法。
背景技术
松香树脂酸的主要成分为枞酸，其在医药、农药、表面活性剂、手性催化剂等均有着广泛的用途。然而现有技术制得的松香树脂酸中，枞酸的含量过低，使得其应用范围受到限制。
发明内容
本发明提供一种松香树脂酸的制备方法，该方法可以解决了现有技术制得的松香树脂酸中，枞酸的含量过低，使得其应用范围受到限制。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A．将100重量份松脂放入熔解釜中，加入1重量份～3重量份松节油，0.1重量份～0.3重量份草酸以及15重量份～20重量份水，在60℃～80℃下搅拌，使松脂完全熔解，并过滤、澄清、蒸馏，得到中间产物；
B将中间产物放入酯化釜中，加入4重量份～6重量份十二烷基苯磺酸和15重量份～20重量份甘油以及0.5重量份～0.8重量份锡系固体超强酸，在80℃～120℃下酯化反应1小时～3小时，制得酯化产物；
C．将酯化产物加入4重量份～6重量份碳酸钙和5重量份～10重量份二甲苯，并先依次在温度为120℃～130℃、90℃～100℃、120℃～130℃、100℃～110℃各回流1分钟～5分钟，再冷却至常温，静置、分层，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明主要通过向酯化产物中加入碳酸钙和二甲苯，并依次在设定的温度段进行回流，使制得的产物中枞酸的含量达到99%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1——松香树脂酸的制备方法
它包括以下步骤：
A．将10000g松脂放入熔解釜中，加入100g松节油，10g草酸以及1500g水，在60℃下搅拌，使松脂完全熔解，并过滤、澄清、蒸馏，得到中间产物；
B将中间产物放入酯化釜中，加入400g十二烷基苯磺酸和1500g甘油以及50g锡系固体超强酸，在80℃下酯化反应1小时，制得酯化产物；
C．将酯化产物加入400g碳酸钙和500g二甲苯，并先依次在温度为120℃、90℃、120℃、100℃各回流1分钟，再冷却至常温，静置、分层，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得。
本实施例制得的松香树脂酸中，枞酸的含量为99%。
实施例2——松香树脂酸的制备方法
它包括以下步骤：
A．将10000g松脂放入熔解釜中，加入300g松节油，30g草酸以及2000g水，在80℃下搅拌，使松脂完全熔解，并过滤、澄清、蒸馏，得到中间产物；
B将中间产物放入酯化釜中，加入600g十二烷基苯磺酸和2000g甘油以及80g锡系固体超强酸，在120℃下酯化反应3小时，制得酯化产物；
C．将酯化产物加入600g碳酸钙和1000g二甲苯，并先依次在温度为130℃、100℃、130℃、110℃各回流5分钟，再冷却至常温，静置、分层，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得。
本实施例制得的松香树脂酸中，枞酸的含量为99.1%。
实施例3——松香树脂酸的制备方法
它包括以下步骤：
A．将10000g松脂放入熔解釜中，加入200g松节油，20g草酸以及1600g水，在75℃下搅拌，使松脂完全熔解，并过滤、澄清、蒸馏，得到中间产物；
B将中间产物放入酯化釜中，加入500g十二烷基苯磺酸和1800g甘油以及70g锡系固体超强酸，在95℃下酯化反应2小时，制得酯化产物；
C．将酯化产物加入500g碳酸钙和800g二甲苯，并先依次在温度为126℃、95℃、126℃、105℃各回流3分钟，再冷却至常温，静置、分层，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得。
本实施例制得的松香树脂酸中，枞酸的含量为99.2%。

Claims (1)

1.一种松香树脂酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．将100重量份松脂放入熔解釜中，加入1重量份～3重量份松节油，0.1重量份～0.3重量份草酸以及15重量份～20重量份水，在60℃～80℃下搅拌，使松脂完全熔解，并过滤、澄清、蒸馏，得到中间产物；
B将中间产物放入酯化釜中，加入4重量份～6重量份十二烷基苯磺酸和15重量份～20重量份甘油以及0.5重量份～0.8重量份锡系固体超强酸，在80℃～120℃下酯化反应1小时～3小时，制得酯化产物；
C．将酯化产物加入4重量份～6重量份碳酸钙和5重量份～10重量份二甲苯，并先依次在温度为120℃～130℃、90℃～100℃、120℃～130℃、100℃～110℃各回流1分钟～5分钟，再冷却至常温，静置、分层，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108359274A (zh) * 2018-02-07 2018-08-03 广西大学 松香衍生物螯合钙改性纳米或轻质CaCO3粉体制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02304045A (ja) * 1989-04-26 1990-12-17 Bayer Ag アビエチン酸誘導体の予備処理法
RO111265B1 (ro) * 1993-12-17 1996-08-30 Inst De Biolog Dezvoltarii Procedeu de obținere a acidului abietic, de înaltă puritate
CN104211596A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 松香树脂酸的制备方法
CN104211597A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 松香树脂酸的制备方法
CN105175695A (zh) * 2015-09-07 2015-12-23 广西梧州通轩林产化学有限公司 醇酸树脂的合成方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02304045A (ja) * 1989-04-26 1990-12-17 Bayer Ag アビエチン酸誘導体の予備処理法
RO111265B1 (ro) * 1993-12-17 1996-08-30 Inst De Biolog Dezvoltarii Procedeu de obținere a acidului abietic, de înaltă puritate
CN104211596A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 松香树脂酸的制备方法
CN104211597A (zh) * 2014-08-14 2014-12-17 广西众昌树脂有限公司 松香树脂酸的制备方法
CN105175695A (zh) * 2015-09-07 2015-12-23 广西梧州通轩林产化学有限公司 醇酸树脂的合成方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵世民: "松香的精制和提纯", 《广西化工》 *
韩春蕊等: "提纯枞酸的新方法", 《林产化学与工业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108359274A (zh) * 2018-02-07 2018-08-03 广西大学 松香衍生物螯合钙改性纳米或轻质CaCO3粉体制备方法

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