CN104276871B - 一种脲甲醛缓释肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脲甲醛缓释肥的制备方法，将尿素与甲醛按照一定的质量比混合，并加入氢氧化钠调节pH值，接着加热并搅拌使尿素与甲醛充分反应；反应一段时间后停止加热并加入磷酸一铵调节pH值，将所得物料与有机肥和腐殖酸中的一种或两种的混合物按一定的质量比混合后干燥，接着进行造粒得到脲甲醛缓释肥。本发明通过在旋转闪蒸干燥时，在脲甲醛的滤饼中加入腐殖酸或有机肥中的一种或两种的混合物，有效地解决了脲甲醛进行旋转闪蒸干燥时出现结块，导致脲甲醛在设备中积存堵塞设备，使设备不能正常工作的技术问题。同时，本发明的工艺简单，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及缓释肥的制备技术领域，尤其是涉及一种脲甲醛缓释肥的制备方法。
背景技术
目前，世界各国科学家都认为：21世纪肥料工业的发展要向高效、复活、专用、多功能、缓释、控释方向发展，集以上多种优势于一体的新型高效缓控肥料。
脲甲醛缓释肥是一种高氮缓释肥，其养分释放缓慢、肥效期长、氮利用率可达80％以上，肥效可持续作用80天以上，最长可达两年。脲钾醛缓释肥的淋湿率很低，一般尿素、铵态氮复合肥系列的复合肥，其肥效在两周内淋湿率达到70％以上，而脲醛肥料的淋湿率只有30％，其释放速度与植物生长速度吻合；根据作物的吸肥特性，使肥料养分释放速度与作物的需肥速度相吻合，从而仅需一次施肥就能满足作物整个生长周期对养分的需求，避免了因多次施肥而产生的人力和物力成本。
目前，脲甲醛缓释肥的生产方法为：将水与尿素混合后加热并搅拌使尿素充分溶解，然后加入氢氧化钠调节溶液的pH值，使溶液显碱性，接着加入甲醛搅拌反应，待混合溶液显酸性后停止加热，并将得到的酸性溶液置于干燥机中缓慢烘干，得到干燥物料，将干燥物料粉碎后再造粒，即得到脲甲醛缓释肥。该方法的烘干过程较为缓慢，导致脲甲醛缓释肥生产周期较长，并且生产的脲甲醛缓释肥质量差。 现在很多企业采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，将干燥和粉碎的工序有机地结合在一起，且干燥强度大、能耗低、效率较高。但由于脲甲醛有一定粘稠性，采用旋转闪蒸干燥时，由于尿素和甲醛反应后过滤所得的滤饼水分含量过高，旋转闪蒸搅拌粉粹时物料容易结块，采用低温进行干燥时，结块的物料干燥较为困难，且容易造成设备堵塞。若采用高温干燥，会使脲甲醛融化、分解，干燥过程无法进行。
通过在网上检索，涉及到脲甲醛制备的方法有很多，但均是采用先将得到的脲甲醛粗品缓慢烘干后再粉碎。例如，发明专利申请号为200710071865.7，发明名称为“脲甲醛的制备方法”，其先在反应釜中加入滤液，升温至60℃后加入尿素，搅拌溶解后加入氢氧化钠调节pH值为8.5-8.8，加入甲醛，升温至75-78℃，再加氢氧化钠调节pH为8.5-8.8，恒温放置60-70min；然后降温至60℃，加入稀硫酸调节pH为5.1-5.4，恒温65-68℃保持10-15min；加入稀硫酸调节pH为4.6-4.8，恒温65-68℃保持10-15min；加入氢氧化钠调节pH为8-8.5，将温度降至30℃，再进行放料、离心、烘干、粉碎和造粒，包装后得成品。该工序较为麻烦，生产周期较长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种脲甲醛缓释肥的制备方法，以解决在脲甲醛缓释肥制备过程中，采用旋转闪蒸干燥机对脲甲醛缓释肥进行干燥时，由于脲甲醛有一定粘稠性，且水分含量过高，旋转闪蒸搅拌粉碎时容易结块，容易造成设备堵塞，使干燥工序难以进行而存在的不足。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种脲甲醛缓释肥的制备方法，将尿素与甲醛按照一定的质量比混合，并加入氢氧化钠调节pH值，接着加热并搅拌使尿素与甲醛充分反应；反应一段时间后停止加热，接着加入磷酸一铵调节pH值， 并将所得物料与有机肥和腐殖酸中的一种或两种的混合物按一定的质量比混合后干燥，接着进行造粒得到脲甲醛缓释肥。
所述脲甲醛缓释肥的制备方法具体为：
(1)原料混合反应：将尿素与甲醛按照1-3：1的质量比加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8-9，然后加热使罐内的温度为40-60℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.5-1h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.5-7，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；
(2)干燥：向脲甲醛粗品中添加相当于其质量30-50％的有机肥或腐殖酸中的一种或两种的混合物后，送入旋转闪蒸干燥机中，采用80-120℃的温度对其进行干燥至水分含量为8-10％，即得脲甲醛缓释肥。
进一步，所述步骤(1)中，将尿素与甲醛按照2：1的质量比加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8.5，然后加热使罐内的温度为50℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.7h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.5-7，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品。
进一步，所述步骤(2)中，有机肥或腐殖酸中的一种或两种的混合物的质量为脲甲醛粗品的45-55％。
更进一步，所述步骤(2)中，有机肥或腐殖酸中的一种或两种的混合物的质量为脲甲醛粗品的40％。
进一步，所述步骤(2)中，采用100℃的温度进行干燥，干燥后脲甲醛缓释肥的水分含量为9％。
本发明的有益效果在于：
首先，本发明通过在旋转闪蒸干燥时，在脲甲醛的滤饼中加入腐殖酸或有机肥中的一种或两种的混合物，有效地解决了脲甲醛进行旋转闪蒸干燥时出现结块，导致脲甲醛在设备中积存堵塞设备，使设备 不能正常工作的技术问题。
其次，本发明将腐殖酸和有机肥中的一种或者两者的混合物与脲甲醛进行干燥，由于干燥时采用低温，有机肥或者腐殖酸仍具备活性，且加入的有机肥或腐殖酸不会改变脲甲醛缓释肥原本的性能。
再次，本发明的工艺简单，生产成本较低。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
本发明所述的尿素中氮含量为47.3％；氢氧化钠的浓度为30％；甲醛中HCHO的含量为37.1％，CH3OH的含量为3.3％；有机肥中水分含量为28％，腐殖酸中水分含量为30％。
实施例一
将1000kg尿素与1000kg甲醛加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8，然后加热使罐内的温度为40℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应1h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.5，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；向脲甲醛粗品中添加600kg有机肥后一并送入旋转闪蒸干燥机中，采用80℃的温度对其进行干燥至水分含量为10％，即可从旋风分离器出口收集到脲甲醛缓释肥。
实施例二
将3000kg尿素与1000kg甲醛加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8，然后加热使罐内的温度为60℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.5h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为7，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；向脲甲醛粗品中添加1000kg有机肥和1000kg腐殖酸后一并送入旋转闪蒸干燥机中，采用120℃的温度对其进行干燥至水分含量为8％，即可从旋风分离器出口收集到脲甲醛缓释肥。
实施例三
将2000kg尿素与1000kg甲醛加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8.5，然后加热使罐内的温度为50℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.7h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.8，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；向脲甲醛粗品中添加1200kg的有机肥后一并送入旋转闪蒸干燥机中，采用100℃的温度对其进行干燥至水分含量为9％，即可从旋风分离器出口收集到脲甲醛缓释肥。
实施例四
将1500kg尿素与1000kg甲醛加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8.3，然后加热使罐内的温度为45℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.8h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.7，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；向脲甲醛粗品中添加875kg的腐殖酸后一并送入旋转闪蒸干燥机中，采用90℃的温度对其进行干燥至水分含量为8.5％，即可从旋风分离器出口收集到脲甲醛缓释肥。
实施例五
将2500kg尿素与1000kg甲醛加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8.7，然后加热使罐内的温度为55℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.6h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.9，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；向脲甲醛粗品中添加1570kg的有机肥后一并送入旋转闪蒸干燥机中，采用110℃的温度对其进行干燥至水分含量为9.5％，即可从旋风分离器出口收集到脲甲醛缓释肥。
Claims (5)
1.一种脲甲醛缓释肥的制备方法，其特征在于，所述脲甲醛缓释肥的制备方法具体为：
(1)原料混合反应：将尿素与甲醛按照1-3：1的质量比加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8-9，然后加热使罐内的温度为40-60℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.5-1h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.5-7，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品；
(2)干燥：向脲甲醛粗品中添加相当于其质量30-50％的有机肥或腐殖酸中的一种或两种的混合物后，送入旋转闪蒸干燥机中，采用80-120℃的温度对其进行干燥至水分含量为8-10％，即得脲甲醛缓释肥。
2.如权利要求1所述的脲甲醛缓释肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将尿素与甲醛按照2：1的质量比加入脲甲醛配制罐中，并加入氢氧化钠调节脲甲醛配制罐中的pH值为8.5，然后加热使罐内的温度为50℃，保持恒温并不停的搅拌使尿素与甲醛反应0.7h，然后停止加热并用磷酸一铵调节反应物pH值为6.5-7，反应物聚合后即得到脲甲醛粗品。
3.如权利要求1所述的脲甲醛缓释肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机肥或腐殖酸中的一种或两种的混合物的质量为脲甲醛粗品的45-55％。
4.如权利要求1或3所述的脲甲醛缓释肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机肥或腐殖酸中的一种或两种的混合物的质量为脲甲醛粗品的40％。
5.如权利要求1所述的脲甲醛缓释肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用100℃的温度进行干燥，干燥后脲甲醛缓释肥的水分含量为9％。
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