CN105601381A - 一种以黑液为原料的缓释营养肥料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以黑液为原料的缓释营养肥料及其制备方法，所述缓释营养肥料包括以下组分：尿素5-15%，脲甲醛5-15%，磷酸一铵8-13%，硫酸铵20-30%，黑液干基35-50%，氯化钾3-7%。该缓效有机无机复混肥的制备方法是：利用碱法草浆造纸过程中产生的黑液和农作物秸秆发酵黑液为原料，经过过滤、蒸发浓缩、混入无机肥、喷浆造粒而制得。本发明解决了草浆制浆黑液和发酵黑液带来的环境污染问题，同时还解决了有机无机复混肥总养分含量低和氮元素流失的问题，整个制备工艺简单，过程中无二次环境污染物产生。

Description

一种以黑液为原料的缓释营养肥料及其制备方法

技术领域

本发明属于有机肥料技术领域，涉及草浆黑液治理技术，具体涉及一种以黑液为原料的缓释营养肥料及其制备方法。

背景技术

在碱法制浆处理过程和微生物发酵农作物秸秆的过程中会有大量的黑液产生，大量实验分析发现黑液废水中含有丰富的聚戊糖、木素和碱类物质，固形物中有机物（木质素、糖、有机酸等）质量分数占65%-70%，无机物（碱类、硫化物等）质量分数占30%-35%，PH值大约在9~13左右，COD值6~10万，这些黑液污染物约占造纸废水总污染物发生量的90%左右，若黑液得不到有效的治理而直接排放，不仅会污染环境，而且会造成大量资源的浪费。

传统的黑液净化方法碱回收法，成本高，而且处理草浆黑液的效果不理想，处理周期较长，净化处理不彻底，还会带来二次污染。因此将其直接用于生产肥料可以解决黑液处理成本高的问题，同时可有效循环利用其中的营养物质，由于农作物秸秆本身的矿物质含量较低因此需外加无机氮素、磷素和钾元素，但是化肥存在淋溶与分解的问题，当季利用率较低（氮肥为30%-35%，磷为10%-20%，钾为30%-35%），其中尤以氮肥的损失最为严重，我国每年损失的氮量相当于1900多万吨尿素，折合人民币380多亿元。而未被利用的氮、磷等营养元素会通过农田径流进入水体，引起水体富营养化，造成化肥对地表水的非点源污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种以黑液为原料的缓释营养肥料及其制备方法，该缓释肥料可用于农业生产中，能够较好的控制养分释放速度，大幅度提高肥料养分利用率，减少化肥使用量与施肥次数，降低生产成本，还具有提高农作物产品品质、减少环境污染。所述缓释营养肥料是利用碱法制浆过程和农作物秸秆发酵过程中产生的黑液，蒸发浓缩后，外添加无机肥制备而成。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种以黑液为原料的缓释营养肥料，所述肥料包括以下组分，按重量百分比计：

尿素5-15%；

脲甲醛5-15%；

磷酸一铵8-13%；

硫酸铵20-30%；

黑液干基35-50%；

氯化钾3-7%；

所述黑液干基是指所述黑液经干燥后剩余的物质。

所述黑液为碱法制浆过程中产生的黑液和发酵产生的黑液混合物。

本发明还提供了所述的缓释营养肥料的制备方法，它包括以下步骤：

（1）黑液过滤

将碱法制浆所产黑液与农作物秸秆发酵产生的发酵黑液收集，过滤至黑液固形物粒径低于300目；

（2）黑液浓缩

将过滤后的黑液进行蒸发浓缩至固形物含量为10%~55%；

（3）混入无机肥料

将浓缩后的黑液输送入搅拌罐中，并将尿素、脲甲醛、磷酸一铵、硫酸铵和氯化钾依次加入后，进行搅拌混匀至无机肥肥料完全溶解到浓缩黑液中得到混匀料液即为缓释营养肥料。

进一步的，所述碱法制浆所用的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

进一步的，所述的步骤（3）后进行混匀料液的过滤；再将已混合好的肥料送入喷浆造粒，得到缓释营养肥料。

进一步的，所述的步骤（3）后混匀料液可直接过滤成液态肥。

与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：本发明在肥料中添加了脲甲醛，脲甲醛是尿素与甲醛在特定条件下反应生成的化学型缓释氮肥，难溶于水，不挥发，不吸湿，施入土壤后，在水解和微生物侵蚀的双重作用下才能缓慢地释放其养分。肥料中分子链长的脲甲醛缩合物肥效可持续20年以上，即使是分子链短的水溶性脲甲醛缩合物，也不能迅速被作物吸收，它必须靠土壤微生物的分解，才能逐步释放氮素，肥效持续期为0.5~1.0年，所以，脲甲醛肥料可以很好地实现氮素的缓释，控制养分释放速度，大幅度提高肥料养分利用率，减少化肥使用量与施肥次数，降低生产成本，还具有提高农作物产品品质、减少环境污染等优点，是一种更节约、安全、有效的肥料。

本发明还利用碱法草浆造纸过程中产生的黑液和农作物秸秆发酵黑液为原料，经过过滤、蒸发浓缩、混入无机肥、喷浆造粒而制得。本发明解决了草浆制浆黑液和发酵黑液带来的环境污染问题，同时还解决了有机无机复混肥总养分含量低和氮元素流失的问题，整个制备工艺简单，过程中无二次环境污染物产生。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的描述。

本发明所用尿甲醛按照以下方法获得：按照尿素与甲醛（37%）的摩尔比为2:1分别称量；先加入尿素，再加入与尿素等质量的水，搅拌溶解后再加入甲醛溶液；用5%的氢氧化钠（或者是氢氧化钾）溶液调节pH值为8.0，温度控制50℃，搅拌速度以45r/min，反应时间为90min；降低温度到40℃，用6%盐酸溶液调节pH值为3.0，搅拌速度为45r/min，反应时间为75min；所得产品在温度90℃条件下烘干2h，测定制得的尿甲醛总氮含量40%以上。

本发明所述黑液包括碱法蒸煮制浆所产黑液和农作物秸秆发酵产生的发酵黑液。

本发明实施例中的所述碱法蒸煮制浆所产黑液是指造纸工业碱法制浆工艺中产生的废水，主要包括蒸煮过滤除去纤维素后的黑液、纤维素洗涤过滤后的黑液。

本发明实施例中的所述农作物秸秆发酵产生的发酵黑液是指秸秆经过微生物的发酵产生的含有一定有机质的废水，主要包括发酵过程中及发酵后秸秆经挤压产生的废水。

实施例1

本实施例所述缓释营养肥料含有以下组分，各组分以重量百分比计：

尿素5%；

脲甲醛15%；

磷酸一铵8%；

硫酸铵24%；

黑液干基45%；所述黑液干基是指本发明所述黑液经干燥后剩余的物质；

氯化钾3%。

所述缓释营养肥料的制备方法包括以下步骤：

(1)黑液过滤

用质量比7：5的NaOH：KOH的混合碱液蒸煮制浆所产黑液与农作物秸秆发酵产生的发酵黑液收集，用跳筛除去塑料、大块沙石和漂浮秸秆碎末等，再通过过滤器将黑液过滤至固形物粒径低于300目；

(2)黑液浓缩

将过滤后的黑液输送至五效蒸发浓缩设备，浓缩至固形物含量35%（浓缩后的黑液蒸干之后的固体质量占黑液总质量的35%）；

(3)混入无机肥

将浓缩后的黑液输送入搅拌罐中，并依次加入所述用量的尿素、脲甲醛、磷酸一铵、硫酸铵、氯化钾后，进行搅拌混匀至无机肥肥料完全溶解到浓缩黑液中；

(4)喷浆造粒

将已混合好的肥料送入喷浆造粒，得到所述缓释营养肥料。

实施例2

本实施例所述缓释营养肥料含有以下组分，各组分以重量百分比计：

尿素15%；

脲甲醛5%；

磷酸一铵13%；

硫酸铵25%；

黑液干基35%；所述黑液干基是指本发明所述黑液经干燥后剩余的物质；

氯化钾7%；

所述缓释营养肥料的制备方法包括如下步骤：

(1)黑液过滤

用NaOH蒸煮制浆所产黑液与农作物秸秆发酵产生的发酵黑液收集，用跳筛除去塑料、大块沙石和漂浮秸秆碎末等，再通过过滤设备将黑液过滤至固形物粒径低于300目；

(2)黑液浓缩

将过滤后的黑液输送至五效蒸发浓缩设备，浓缩至固形物含量18%；

(3)混入无机肥

将浓缩后的黑液输送入搅拌罐中，并依次加入尿素、脲甲醛、磷酸一铵、硫酸铵、氯化钾后，进行搅拌混匀至无机肥肥料完全溶解到浓缩黑液中；

(4)混合过滤

将已混合好的肥料直接通过300目过滤设备制成液态肥，肥料可直接用于农作物喷灌和滴灌系统中。

实施例3

本实施例所述缓释营养肥料含有以下组分，各组分以重量百分比计：

尿素10%；

脲甲醛7%；

磷酸一铵10%；

硫酸铵30%；

黑液干基40%；所述黑液干基是指本发明所述黑液经干燥后剩余的物质；

氯化钾3%。

所述缓释营养肥料的制备方法包括如下步骤：

(1)黑液过滤

将KOH碱法制浆所产黑液与农作物秸秆发酵产生的发酵黑液收集，再依次通过跳筛，200目过滤筛，过滤至黑液固形物粒径低于300目；

(2)黑液浓缩

将过滤后的黑液进行蒸发浓缩至固形物含量15%；

(3)混入无机肥

将浓缩后的黑液输送入搅拌罐中，并将各无机肥料依次加入后，进行搅拌混匀至无机肥肥料完全溶解到浓缩黑液中；

(4)肥料母液过滤

将已混合好的肥料直接通过300目过滤设备，除去未溶解无机肥料块及杂质；

(5)喷浆造粒

将已混合好的肥料送入喷浆造粒，得到缓释营养肥料。

通过本发明利用碱法草浆造纸过程中产生的黑液和农作物秸秆发酵黑液为原料生产缓释营养肥料的工艺，有效的解决了碱法造纸过程中的黑液污染问题，还实现了资源的再循环利用。所生产的缓释有机无机复混肥富含固氮元素、磷元素、及钾元素等，其中部分钾元素以有机钾的形式存，氮元素以脲甲醛形成存在，使得肥料具有长效缓释作用，从而大幅度提高了肥料的养分利用率，减少化肥的使用量与施肥次数，可有效避免土壤板结和农耕用水的污染。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种以黑液为原料的缓释营养肥料，其特征在于：所述肥料包括以下组分，按重量百分比计：

尿素5-15%；

脲甲醛5-15%；

磷酸一铵8-13%；

硫酸铵20-30%；

黑液干基35-50%；

氯化钾3-7%；

所述黑液干基是指所述黑液经干燥后剩余的物质。

2.根据权利要求1所述的缓释营养肥料，其特征在于，所述黑液为碱法制浆过程中产生的黑液和发酵产生的黑液混合物。

3.权利要求1所述的缓释营养肥料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）黑液过滤

将碱法制浆所产黑液与农作物秸秆发酵产生的发酵黑液收集，过滤至黑液固形物粒径低于300目；

（2）黑液浓缩

将过滤后的黑液进行蒸发浓缩至固形物含量为10%~55%；

（3）混入无机肥料

将浓缩后的黑液输送入搅拌罐中，并将尿素、脲甲醛、磷酸一铵、硫酸铵和氯化钾依次加入后，进行搅拌混匀至无机肥肥料完全溶解到浓缩黑液中得到混匀料液即为缓释营养肥料。

4.根据权利要求3所述的缓释营养肥料的制备方法，其特征在于，所述碱法制浆所用的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

5.根据权利要求3所述的缓释营养肥料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）后进行混匀料液的过滤；再将已混合好的肥料送入喷浆造粒，得到缓释营养肥料。

6.根据权利要求5所述的缓释营养肥料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）后混匀料液可直接过滤成液态肥。