CN102875219A - 高塔脲醛缓释复合肥及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高塔脲醛缓释复合肥，涉及农用肥料技术领域。其以尿素40-60份、磷酸一铵20-36份、氯化钾15-30份、甲醛2-6份、添加剂1-3份为原料，经尿素熔融、与甲醛反应、与氯化钾和磷酸一铵混合、造粒塔喷洒造粒即得高塔脲醛缓释复合肥。本发明复合肥具有一次施肥可满足作物不同生长时期的养分需求，无需追肥，降低农业成本，提高农业效益的优点。

Description

高塔脲醛缓释复合肥及其制备方法

技术领域

本发明涉及农用肥料技术领域，特别是涉及一种高塔脲醛缓释复合肥。 

背景技术

脲醛缓释肥是由尿素和醛类在一定条件下反应制得的有机微溶性氮缓释肥料，在我国农业、肥料制造业等行业和相关领域备受关注，《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）》和《产业结构调整指导目录（2011年本）》中，将提高利用率的缓释肥料的研发及产业化、产品应用列入其中。

脲醛缓释肥料含有速效和缓效养分，活性系数（AI%）表征冷水不溶性氮在土壤中转化为有效氮的比率，是衡量脲醛缓释肥料肥效的重要指标，其值越大缓效养分比率越大，肥效更持久。脲醛缓释肥一般利用脲醛溶液及溶液中的水分形成物料造粒过程中的固体物料液相，通过转鼓蒸汽造粒工艺使物料团聚成粒。但是，传统的转鼓蒸汽造粒工艺生产脲醛缓释复合肥需引入水分造粒，在生产过程中又需消耗大量的能源将水分烘干，容易产生废气、废水，污染环境。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明在已有高塔尿基复合肥装置上进行技术创新与升级，优化高塔脲醛缓释肥工艺技术，通过合理搭配原料配比，提供一种高塔脲醛缓释复合肥及其制备方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的： 

本发明高塔脲醛缓释复合肥，原料组份重量份如下：

尿素              40-60份，

磷酸一铵        20-36份，

氯化钾           15-30份，

甲醛                 2-6份，

添加剂              1-3份；

上述原料均为市售产品，其中：

所述尿素为小颗粒尿素，其中氮含量为46.2%，粒径为0.85-2.80mm；

所述磷酸一铵呈普通粉末状，其中氮含量为11%，五氧化二磷含量为44%，或者氮含量为10%，五氧化二磷含量为50%；

所述氯化钾中氧化钾含量为60%； 

所述添加剂为质量比1:1的降粘剂和降熔剂，其中所述降粘剂是硝铵、硝铵磷、硫酸镁、七水硫酸镁中的一种或两种以上的混合物，所述降熔剂为氯化铵、硫酸铵、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾中的一种或两种以上的混合物。

本发明高塔脲醛缓释复合肥，优选原料组份重量份如下：尿素50份、磷酸一铵30份、氯化钾18份、甲醛4份、添加剂1份。

本发明高塔脲醛缓释复合肥，另一优选原料组份重量份如下：尿素56份、磷酸一铵20份、氯化钾20份、甲醛4份、添加剂2.5份。

本发明高塔脲醛缓释复合肥的制备方法，包括如下工艺步骤：

（1）将尿素熔融槽的尿液分成两部分，一部分直接去尿液缓冲槽，一部分去脲醛缓冲槽，在脲醛缓冲槽中加入降粘剂及降熔剂，使脲醛缓冲槽中熔融尿液的熔点降低，黏度降低，通入脲醛反应泵；在脲醛反应泵的入口加入经精馏塔汽化浓缩的甲醛质量分数为60%-80%的甲醛汽，调整尿液与甲醛汽的摩尔比在1.3-1.5之间，于110℃-130℃在20秒内快速反应，反应生成物去磷酸一铵混合槽； 

（2）来自尿液缓冲槽的尿液进入钾肥混合槽，与来自上料岗位的氯化钾及填充剂滑石粉充分混合；混合5-15分钟后，流入磷酸一铵混合槽；

（3）在磷酸一铵混合槽中，与来自脲醛反应泵的脲醛液及来自上料岗位的磷酸一铵在95℃-105℃混合，混合3-6分钟后，进入造粒塔喷头，在喷头旋转剪切离心力作用下，将混合物均匀喷洒成球状的小液滴，从喷头喷淋落下的小液滴在直径12m-20m高80m-130m的塔内慢慢下落，经与塔内的上升气流换热后冷却至45℃-65℃，即得高塔脲醛缓释复合肥。

脲醛缓释剂在脲醛缓释肥生产中，主要解决普通复合肥养分释放太快以及产品硬度、外观不理想等问题，脲醛缓释剂是制备脲醛缓释肥料的关键和基础。因此，脲醛缓释肥料生产的关键技术是通过对不同反应条件的控制及关键过程工艺指标的调节，使其生产出既能满足肥料固体物料粘结造粒的要求，又能使肥料达到缓释目的的脲醛缓释肥料。

采用高塔造粒生产脲醛缓释肥时，可在原高塔尿基复合肥生产装置的基础上进行改造并开发脲醛缓释复合肥。

本发明在尿基高塔造粒装置基础上改造成脲醛缓释肥，只需增加一台脲醛反应泵、两个甲醛储槽、一台甲醛浓缩蒸发器，一台脲醛缓冲槽，浓缩后的甲醛蒸汽进入高塔造粒系统生产高塔脲醛缓释复合肥，改造简单易行，工期短，投资省，工艺流程短，配置方便，操作简单，人工成本低，动力消耗低、环境友好，产品成本远低于缓释长效或包膜控释肥料。

关键技术指标：

（1）温度控制

由于反应后脲醛树脂的添加，造成料浆黏度增加，需提高尿素熔融槽熔融温度，要求熔融槽温度140℃-145℃，脲醛反应泵出口温度110℃-130℃，塔顶磷一铵混合槽温度控制在95℃-105℃。 

（2）配方中脲醛树脂生成量的控制

由于过程中形成的一羟甲基脲和二羟甲基脲及部分聚甲基脲溶液，在后续的加热混合过程中，逐步形成网状中分子量的脲醛树脂，使料浆变稠，应控制甲醛的加入量，使总氮中脲醛氮含量控制在2%-3%；过高使生产无法进行，过低则起不到缓释作用。

（3）尿素-甲醛反应条件

为控制原料中水含量，减少成品中的缩二脲含量，甲醛需经汽化浓缩加入。生产过程中要严格控制甲醛汽浓度在60%-80%之间，汽浓过低引起缩二脲增加；汽浓过高会引起料浆过稠，影响输送。

生产过程中应严格控制物料滞留时间，物料配比，出现事故停车或停电、停气等短期停车时，应迅速把料浆导出系统。操作时，甲醛加入量应控制在指标内。

利用脲醛树脂在不同温度下分解速度的不同，满足作物不同生长时期的养分需求，达到养分释放量和作物不同时期养分需求量的基本吻合，实现智能控释、按需供养。脲醛树脂经生物分解产生的一亚甲基二脲和二亚甲基三脲提供中效和长效养分，满足作物全部生长期的养分需求。

（4）能耗比较

高塔与转鼓蒸汽造粒工艺生产脲醛缓释复合肥能耗比较

注：蒸汽按0.089kg标煤／公斤，电按0.123kg标煤／度进行计算。

利用高塔生产脲醛缓释复合肥采用新型双轴差动喷淋造粒装置进行熔体造粒，当滴珠在塔中下落通过上升的空气流时，冷却固化，并落入塔的底部，在整个生产过程中无水分引入，无烘干过程，省去了通常造粒装置中最大的而且是最昂贵的干燥机，并节约干燥用的燃料和干燥设备的电耗。

高塔熔体造粒工艺利用尿素熔融槽、脲醛缓冲槽、脲醛反应泵、甲醛汽化装置，和带加热装置的特制喷头喷淋造粒，使熔体在造粒机内无沉积，从而避免引起喷头堵塞、粉尘增大、颗粒大小不均及易碎粒现象的发生，使一次成品率可达到95%以上，与国内料浆法相比，成品率提高30%-70%；返料比由0.5-2：1降为0.05-0.1：1。该项目经生产运行后的动力消耗统计数据显示，每吨产品消耗与转鼓蒸汽造粒相比，可至少减少综合煤耗10kg。

附图说明

图1 不同处理各时期碱解氮变化状况；

图2 不同处理各时期速效磷变化状况；

图3 不同处理各时期速效钾变化状况。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于实施例，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例

高塔脲甲醛缓释肥料的配方

脲醛缓释肥料是由尿素和醛类在一定条件下反应制得的有机微溶性氮缓释肥料，含有速效和缓效养分，一般利用脲醛溶液及溶液中的水分形成物料造粒过程中的固体物料液相，通过转鼓蒸汽造粒工艺使物料团聚成粒。史丹利公司在已有高塔尿基复合肥装置上进行技术优化与创新升级，形成了高塔脲醛缓释复合肥工艺技术。

由于过程中脲醛树脂的生成，造成料浆过稠，控制原料中粘性物料的比例，提高沙性物料的比例，加入降粘剂及降熔剂，使生产顺利进行。脲甲醛缓释肥料典型配比：1、尿素50份、磷酸一铵30份、氯化钾18份、甲醛4份、添加剂1份；2、尿素56份、磷酸一铵20份、氯化钾20份、甲醛4份、添加剂2.5份；

由于各组分含水量与成品含水量不同，及加入的甲醛液为含甲醛37%～41%的水溶液，还有生产过程中的反应重量损失及生产过程中的物料消耗，造成各组分相加超过1000。

高塔脲甲醛缓释肥料的制备

（1）将尿素熔融槽的尿液分成两部分，一部分直接去尿液缓冲槽，一部分去脲醛缓冲槽，在脲醛缓冲槽中加入降粘剂及降熔剂，使脲醛缓冲槽中熔融尿液的熔点降低，黏度降低，通入脲醛反应泵；在脲醛反应泵的入口加入经精馏塔汽化浓缩的甲醛质量分数为60%-80%的甲醛汽，调整尿液与甲醛汽的摩尔比在1.3-1.5之间，于110℃-130℃在20秒内快速反应，反应生成物去磷酸一铵混合槽； 

（2）来自尿液缓冲槽的尿液进入钾肥混合槽，与来自上料岗位的氯化钾及填充剂滑石粉充分混合；混合5-15分钟后，流入磷酸一铵混合槽；

（3）在磷酸一铵混合槽中，与来自脲醛反应泵的脲醛液及来自上料岗位的磷酸一铵在95℃-105℃混合，混合3-6分钟后，进入造粒塔喷头，在喷头旋转剪切离心力作用下，将混合物均匀喷洒成球状的小液滴，从喷头喷淋落下的小液滴在直径12m-20m高80m-130m的塔内慢慢下落，经与塔内的上升气流换热后冷却至45℃-65℃，即得高塔脲醛缓释复合肥。

高塔脲甲醛缓释肥料的玉米对比试验

（1）试验目的

为检验高塔脲甲醛缓释肥料在农业上的应用情况，史丹利化肥股份有限公司委托临沭县农业局进行了试验。

通过大田试验，研究比较了不同施肥处理对不同时期耕层土壤养分变化的影响，以及对玉米产量、产量构成因素等的影响，并对各种肥料的经济效益进了评价，为进一步推广应用高塔脲甲醛缓释肥料提供了数据支持和理论依据。

（2）试验材料与方法

①试验材料

2010年6月-10月，本试验选择在交通便利，地势平坦，土层深厚，且灌排条件良好的临沭县大兴镇时宅子村进行。

供试土壤为壤土，试验前的基础土样在翻耕平整后采集，每个区组取5个土样混合，取样深度为0-20 cm，同时完成划区准备工作。

土壤主要农化性质：有机质1.38 %，全氮0.127%，碱解氮64.40 mg/kg，速效磷34.52 mg/kg，速效钾67.92 mg/kg，前茬作物为越冬小麦。

供试作物品种：玉米品种为郑单958。

供试肥料：内质型控释氮素复混肥26-8-12；改性粘质矿物包膜控释肥26-8-12；高塔脲甲醛缓释肥料26-8-12；以农民常规追肥尿素（46%）为对照。

②试验方法

试验设5个处理，分别为空白对照（不施肥－用作计算肥料利用率）、农民常规追肥尿素（46%）及3个复合肥产品（内质型控释氮素复混肥、改性粘质矿物包膜控释肥、高塔脲甲醛缓释肥料）。

试验采用大田试验，随机区组设计，施肥量均为50 kg/667 m²，重复3次，田间种植密度60 000株/hm²，行距66.7 cm，每小区8行，小区面积33.3 m²。具体试验设计见表1。

夏玉米于6月14日播种，肥料在玉米大喇叭口期一次追施，追肥方式为穴施。

在拔节期、大喇叭口期、吐丝期和成熟期分别采取每个小区耕层0-20cm土壤样品，要求取样点距离植株根系10cm。

土壤样品碱解氮采用碱解扩散法、速效磷采用钼锑抗比色法、速效钾采用醋酸铵-火焰光度计法测定。

成熟期调查测定植株性状，收获后按小区测产、考种。                 

表1 大田试验设计

（3）试验结果

①施肥处理对夏玉米生长发育及产量形成的影响

由表2可以看出，与处理I（空白对照）相比，各施肥处理的产量均高于空白对照，增产效果显著，增产幅度为23%-47.1%，各处理的产量高低依次是处理V＞处理Ⅳ﹥处理Ⅲ﹥处理Ⅱ﹥处理I。方差分析显示，施肥对生物量﹑穗粒数﹑千粒重均有显著影响，各处理间表现出与产量相同的趋势。处理V的生物量﹑穗粒数﹑千粒重均为最高，与尿素追肥处理Ⅱ分别高出120%、9.3%、16.1%；处理Ⅳ﹑处理Ⅲ和处理Ⅱ差异不显著，但均高于处理Ⅱ。除此之外，施肥处理对株高、穗长等性状影响不大，各施肥处理与对照差异并不显著。

表2 施肥处理对夏玉米产量及产量构成因素的影响

②施肥处理对不同时期耕层土壤养分变化

由图1可以看出，在各处理拔节期土壤中碱解氮含量基本一致。但是在追肥一周后采样中，各处理的碱解氮含量明显增加，其中处理Ⅱ碱解氮达到了180.00mg/kg,为最高，其它控释肥处理的碱解氮含量均低于处理Ⅱ。在吐丝期，处理Ⅱ、处理Ⅲ、处理Ⅳ、处理V的碱解氮含量高于处理I，但是这四个处理之间差异不明显。在成熟期，各处理之间差异极显著，且处理V＞处理Ⅳ﹥处理Ⅲ﹥处理Ⅱ﹥处理I。这说明高塔脲甲醛肥料氮素的释放起到一定的缓释作用。

由图2可以看出，处理I、处理Ⅱ、处理Ⅲ和处理Ⅳ随各生育时期的进行速效磷含量逐渐减低，且处理间差异不显著。处理V各时期速效磷含量明显高于其它处理，由于处理V含磷元素，起到缓释效果，即“氮促磷”。

由图3可以看出，处理I和处理Ⅱ的速效钾含量均逐渐降低，而处理Ⅲ、处理Ⅳ、处理V的速效钾含量都是先升高后降低，皆有缓释效果，延缓了钾肥的释放，为后期玉米的生长发育的需要提供了养分需求。

③施肥处理对玉米产量和经济效益的分析

试验结果表明，与处理I（空白对照）相比，各试验处理的产量均有显著提高，其中处理V产量最高，为503.4 kg，增产高达47.1%，处理Ⅲ、处理Ⅳ、处理V分别比处理Ⅱ增产4.4%、12.4%、19.6%。

 从经济效益来看，综合各处理成本投入和产出利润可得出产投比，其中，处理V产投比1.27：1，利润最高，为159.19元/亩。

表3 不同处理玉米产量与经济效益分析

（4）结论

高塔脲甲醛缓释肥料一次施肥可满足作物不同生长时期的养分需求，无需追肥，降低农业成本，提高农业效益。在追施量同等的情况下，高塔脲甲醛缓释肥料的处理产量最高，土壤速效氮、磷、钾含量最高，产投比最高，充分体现了增产效应和简化高效栽培措施，值得推广。

Claims (4)

1.一种高塔脲醛缓释复合肥，其特征在于原料组份重量份如下：

尿素            40-60份，

磷酸一铵        20-36份，

氯化钾          15-30份，

甲醛              2-6份，

添加剂            1-3份；

上述原料均为市售产品，其中：

所述尿素为小颗粒尿素，其中氮含量为46.2%，粒径为0.85-2.80mm；

所述磷酸一铵呈普通粉末状，其中氮含量为11%，五氧化二磷含量为44%，或者氮含量为10%，五氧化二磷含量为50%；

所述氯化钾中氧化钾含量60%； 

所述添加剂为质量比1:1的降粘剂和降熔剂，其中所述降粘剂是硝铵、硝铵磷、硫酸镁、七水硫酸镁中的一种或两种以上的混合物，所述降熔剂为氯化铵、硫酸铵、硫酸钾、氯化钾、硝酸钾中的一种或两种以上的混合物。

2.如权利要求1所述高塔脲醛缓释复合肥，其特征在于原料组份重量份如下：尿素50份、磷酸一铵30份、氯化钾18份、甲醛4份、添加剂1份。

3.如权利要求1所述高塔脲醛缓释复合肥，其特征在于原料组份重量份如下：尿素56份、磷酸一铵20份、氯化钾20份、甲醛4份、添加剂2.5份。

4.如权利要求1所述高塔脲醛缓释复合肥的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

（1）将尿素熔融槽的尿液分成两部分，一部分直接去尿液缓冲槽，一部分去脲醛缓冲槽，在脲醛缓冲槽中加入降粘剂及降熔剂，使脲醛缓冲槽中熔融尿液的熔点降低，黏度降低，通入脲醛反应泵；在脲醛反应泵的入口加入经精馏塔汽化浓缩的甲醛质量分数为60%-80%的甲醛汽，调整尿液与甲醛汽的摩尔比在1.3-1.5之间，于110℃-130℃在20秒内快速反应，反应生成物去磷酸一铵混合槽； 

（2）来自尿液缓冲槽的尿液进入钾肥混合槽，与来自上料岗位的氯化钾及填充剂滑石粉充分混合；混合5-15分钟后，流入磷酸一铵混合槽；

（3）在磷酸一铵混合槽中，与来自脲醛反应泵的脲醛液及来自上料岗位的磷酸一铵在95℃-105℃混合，混合3-6分钟后，进入造粒塔喷头，在喷头旋转剪切离心力作用下，将混合物均匀喷洒成球状的小液滴，从喷头喷淋落下的小液滴在直径12m-20m高80m-130m的塔内慢慢下落，经与塔内的上升气流换热后冷却至45℃-65℃，即得高塔脲醛缓释复合肥。

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