CN103145872B - 一种低灰分三七多糖及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低灰分三七多糖及其制备方法。所述低灰分三七多糖是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料，经提取、浓缩、精制、干燥等步骤制得。所述的三七多糖总灰分低于25%。所述制备方法包括提取、浓缩、精制、干燥步骤，具体包括：将提取三七总皂苷后的三七废渣进行浸提，过滤，合并滤液，浓缩，离心分离，离心液加热搅拌加入澄清剂，取上层澄清液进行离心分离，上阳离子交换树脂柱，洗涤，收集过柱液和洗脱液，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入乙醇，过滤，滤渣再次加入乙醇洗涤得到目标物；将目标物进行干燥。本发明使产品三七多糖的灰分得到了大幅下降，使三七多糖的功效能充分的发挥作用，突破了部分应用限制。

Description

一种低灰分三七多糖及其制备方法

技术领域

本发明属于药物制备技术领域，具体涉及一种低灰分三七多糖及其制备方法。

背景技术

中药三七为五加科植物三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根茎，主产于云南、广西等地，野生或栽培。其味甘、微苦，性温，主入肝、胃、大肠经，具有滋补、强壮、补血、消肿镇痛、止血散癖、增强免疫力等功效。20世纪末，国内外学者对三七进行了广泛的药理研究和临床实验，取得了大量的新成果，使三七的医学应用领域得到了拓展。

迄今为止，我国学者已对三七中的化学成分进行了较为系统的研究，三七主要成分为三七总皂苷、多糖类、三七素、黄酮、挥发油、氨基酸及各种微量元素等。多年来三七的研究主要集中在皂苷的化学和药理作用上,研究已证实，三七总皂苷有心肌保护作用；预防血栓和抗血栓作用；镇痛作用；保护肝脏；抗炎症作用；抗辐射作用；增加超氧化物歧化酶活性等，其他成分的研究则较少。随着科学的发展，高等植物的生物活性成分多糖越来越引起人们的兴趣，多糖的作用研究也逐渐深入。

目前，得到的三七多糖中总灰分含量较大，使得三七多糖的应用受到了较大限制，不能充分发挥三七多糖应有的功效。因此，开发一种低灰分三七多糖的制备方法是非常必要的。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种低灰分三七多糖；第二目的在于提供所述低灰分三七多糖的制备方法。

本发明的第一目的是这样实现的，是以提取三七总皂苷后的废渣为原料，经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得，所述的三七多糖总灰分低于25%。

本发明的第二目的是这样实现的，包括提取、浓缩、精制、干燥步骤，具体包括：

A、提取：取提取三七总皂苷后的三七废渣置入提取罐中，加入体积比8~24倍的水在温度为90~100℃下浸提1~8h，循环2~6次，过滤，合并滤液备用；

B、浓缩：将提取后的滤液在真空度-0.08Mpa，温度50~60℃下浓缩至原料的4~6倍体积量得到浓缩液；

C、精制：浓缩液放置冷却6~24h，将浓缩液进行离心分离，将离心液加热至70~90℃，搅拌加入离心液体积量7~9%的澄清剂，保温搅拌2~3h，再搅拌加入体积量3~5%的澄清剂，并搅拌保温20min，冷却放置12~24h，取上层澄清液进行离心分离，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液3~5倍量的水进行洗涤，收集洗脱液，静置6~8h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入体积比2~3倍的乙醇，搅拌5~10min，冷却放置8~12h，过滤，滤渣用固体量2~3倍的乙醇进行洗涤后得到目标物；

D、干燥：将目标物进行干燥。

本发明以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料，经提取、浓缩、精制、干燥步骤，结合离心分离、自然沉淀、树脂交换等工艺，使得产品三七多糖的灰分得到了大幅下降，使三七多糖的功效能充分的发挥作用，突破了部分应用限制。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的低灰分三七多糖，是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料，经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得，所述的三七多糖总灰分低于25%。

所述的三七多糖总灰分低于20%。

所述的三七多糖总灰分低于10%。

所述的三七多糖总灰分低于5%。

所述的三七多糖总灰分低于2%。

本发明所述的低灰分三七多糖的制备方法，包括提取、浓缩、精制、干燥步骤，具体包括：

A、提取：取提取三七总皂苷后的三七废渣置入提取罐中，加入体积比8~24倍的水在温度为90~100℃下浸提1~8h，循环2~6次，过滤，合并滤液备用；

B、浓缩：将提取后的滤液在真空度-0.08Mpa，温度50~60℃下浓缩至原料的4~6倍体积量得到浓缩液；优选浓缩至原料的5倍体积量，即1g药材为5ml提取液；

C、精制：浓缩液放置冷却6~24h，将浓缩液进行离心分离，将离心液加热至70~90℃，搅拌加入离心液体积量7~9%的澄清剂，保温搅拌2~3h，再搅拌加入体积量3~5%的澄清剂，并搅拌保温20min，冷却放置12~24h，取上层澄清液进行离心分离，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液3~5倍量的水进行洗涤，收集洗脱液，静置6~8h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入体积比2~3倍的乙醇，搅拌5~10min，冷却放置8~12h，过滤，滤渣用固体量2~3倍的乙醇进行洗涤后得到目标物；

D、干燥：将目标物进行干燥。

所述的水为纯化水、蒸馏水、去离子水中的一种。

所述的离心分离的离心滤布孔为300目以上。

所述的澄清剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、单宁、明矾、硅藻土、铝盐、蜂蜜、壳聚糖、β—环糊精、果胶酶、单宁酶、蛋白酶中的一种或几种。

所述的阳离子树脂为732型阳离子树脂。

所述的高浓度乙醇，其浓度为95.0%(ml/ml)；用该乙醇沉淀多糖时，溶液中的乙醇浓度控制在60.0~70.0%(ml/ml)。

C步骤所述的精制为浓缩液放置冷却6~24h，冷却后将浓缩液进行离心分离，离心滤布要求为300目以上，优选400目；将离心液加热至70~90℃，优选80℃；搅拌加入体积量7~9%的澄清剂B，保温2h，并每30min搅拌一次，或保持慢速搅拌；2h后再搅拌加入体积量3~5%的配制好的澄清剂A，并搅拌保温20min，停止搅拌，冷却放置12~24h，取上层澄清液进行离心分离，离心滤布要求为300目以上，优选400目；离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液3~5倍量的蒸馏水（优选去离子水）进行洗涤，收集洗脱液，静置6~8h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，在真空度-0.08Mpa、温度50~60℃浓缩至浓度为1ml/1g，冷却至30~40℃，搅拌缓慢加入体积比2~3倍的高浓度乙醇(对工业乙醇需要重蒸馏1~2次），使溶液乙醇浓度达到60.0~70.0%，冷却放置8~12h，过滤（可以离心过滤，也可以滤布过滤），滤渣即为三七多糖，并用固体量2~3倍的高浓度乙醇进行洗涤后得到目标物。

所述澄清剂B、A为ZTC1+1天然澄清剂，生产企业：天津振天成科技有限公司。

所述澄清剂B、A均为食品中提取的天然高分子物质，主要去除提取液中的鞣质、蛋白质和蜡质等胶体不稳定成分。其中，澄清剂A起主絮凝作用，而澄清剂B则起辅助絮凝作用。

D步骤所述的干燥为冷冻干燥、真空干燥、常压干燥、红外线干燥、微波干燥、吸湿干燥中的一种或几种。优选冷冻干燥或真空干燥，干燥温度控制在40~60℃为宜。

干燥的三七多糖易吸潮并结块，在高温下容易融化粘结，必须干燥防潮和低温保存，优选真空包装，同时防止高温。

所述的澄清剂用“1+1”Ⅱ型食品添加剂，必须先配成1%的溶液。

所述的732型阳离子树脂，用前先用盐酸洗涤，并用水平衡。

实施例1

将原料三七渣520kg置入提取罐中，加入体积比8倍的水在温度为90℃下浸提8h，循环6次，过滤，合并滤液备用；将滤液在真空度-0.08Mpa，温度50℃下浓缩至原料的4倍体积量得到浓缩液；放置冷却6h，将浓缩液进行离心分离，将离心液加热至70℃，搅拌加入离心液体积量7%的明胶，保温搅拌2h，再搅拌加入体积量3%的配制好的明胶，并搅拌保温20min，冷却放置12h，取上层澄清液进行离心分离，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液3倍量的水进行洗涤，收集洗脱液，静置6h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入体积比2倍的体积浓度60%乙醇，搅拌5min，冷却放置8h，过滤，滤渣再次加入固体量2倍的体积浓度95%乙醇进行洗涤后得到目标物，将目标物进行干燥得到27kg三七多糖，经测定其总灰分为2.3%。

实施例2

将原料三七渣505kg置入提取罐中，加入体积比24倍的水在温度为100℃下浸提1h，循环6次，过滤，合并滤液备用；将滤液在真空度-0.08Mpa，温度60℃下浓缩至原料的6倍体积量得到浓缩液；放置冷却24h，将浓缩液进行离心分离，将离心液加热至90℃，搅拌加入离心液体积量9%的硅藻土，保温搅拌3h，再搅拌加入体积量5%的配制好的硅藻土，并搅拌保温20min，冷却放置24h，取上层澄清液进行离心分离，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液5倍量的水进行洗涤，收集洗脱液，静置8h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入体积比3倍的体积浓度70%乙醇，搅拌10min，冷却放置12h，过滤，滤渣再次加入固体量3倍的体积浓度95%乙醇进行洗涤后得到目标物，将目标物进行干燥得到27.8kg三七多糖，经测定其总灰分为2.5%。

实施例3

将原料三七渣545kg置入提取罐中，加入体积比10倍的水在温度为95℃下浸提6h，循环4次，过滤，合并滤液备用；将滤液在真空度-0.08Mpa，温度55℃下浓缩至原料的5倍体积量得到浓缩液；放置冷却18h，将浓缩液进行离心分离，将离心液加热至80℃，搅拌加入离心液体积量8%的果胶酶，保温搅拌2.5h，再搅拌加入体积量4%的配制好的果胶酶，并搅拌保温20min，冷却放置15h，取上层澄清液进行离心分离，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液4倍量的水进行洗涤，收集洗脱液，静置7h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入体积比2.5倍的体积浓度80%乙醇，搅拌8min，冷却放置10h，过滤，滤渣再次加入固体量2.5倍的体积浓度80%乙醇进行洗涤后得到目标物，将目标物进行干燥得到28kg三七多糖，经测定其总灰分为1.9%。

实施例4

将原料三七渣490kg置入提取罐中，加入体积比12倍的水在温度为90℃下浸提6h，循环5次，过滤，合并滤液备用；将滤液在真空度-0.08Mpa，温度60℃下浓缩至原料的6倍体积量得到浓缩液；浓缩液放置冷却15h，冷却后将浓缩液进行离心分离，离心滤布为400目；将离心液加热至80℃；搅拌加入体积量7%的澄清剂B，保温2h，并每30min搅拌一次， 2h后再搅拌加入体积量3%的配制好的澄清剂A，并搅拌保温20min，停止搅拌，冷却放置12h，取上层澄清液进行离心分离，离心滤布为400目；离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液3倍量的去离子水进行洗涤，收集洗脱液，静置6h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，在真空度-0.08Mpa、温度50℃浓缩至浓度为1ml/1g，冷却至30℃，搅拌缓慢加入体积比2倍的体积浓度95%乙醇，使溶液乙醇浓度达到60.0%，冷却放置8，离心过滤，滤渣即为三七多糖，并用体积比2倍的体积浓度95%乙醇进行洗涤后得到目标物，将目标物进行干燥得到26.5kg三七多糖，经测定其总灰分为2.2%。

实施例5

将原料三七渣513kg置入提取罐中，加入体积比24倍的水在温度为100℃下浸提1h，循环2次，过滤，合并滤液备用；将滤液在真空度-0.08Mpa，温度60℃下浓缩至原料的6倍体积量得到浓缩液；浓缩液放置冷却24h，冷却后将浓缩液进行离心分离，离心滤布要求为300目，将离心液加热至90℃，搅拌加入体积量9%的澄清剂B，保温2h，保持慢速搅拌；2h后再搅拌加入体积量5%的配制好的澄清剂A，并搅拌保温20min，停止搅拌，冷却放置24h，取上层澄清液进行离心分离，离心滤布为300目，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液5倍量的蒸馏水进行洗涤，收集洗脱液，静置8h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，在真空度-0.08Mpa、温度60℃浓缩至浓度为1ml/1g，冷却至40℃，搅拌缓慢加入体积比3倍的体积浓度95%乙醇，使溶液乙醇浓度达到70.0%，冷却放置12h，滤布过滤，滤渣即为三七多糖，并用体积比3倍的体积浓度95%乙醇进行洗涤后得到目标物，将目标物进行干燥得到26.8kg三七多糖，经测定其总灰分为1.7%。

实施例6

将原料三七渣542kg置入提取罐中，加入体积比18倍的水在温度为95℃下浸提6h，循环5次，过滤，合并滤液备用；将滤液在真空度-0.08Mpa，温度55℃下浓缩至原料的5倍体积量得到浓缩液；浓缩液放置冷却12h，冷却后将浓缩液进行离心分离，离心滤布为500目，将离心液加热至80℃，搅拌加入体积量8%的澄清剂B，保温2h，并每30min搅拌一次， 2h后再搅拌加入体积量4%的配制好的澄清剂A，并搅拌保温20min，停止搅拌，冷却放置15h，取上层澄清液进行离心分离，离心滤布为400目，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液4倍量的去离子水进行洗涤，收集洗脱液，静置7h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，在真空度-0.08Mpa、温度55℃浓缩至浓度为1ml/1g，冷却至35℃，搅拌缓慢加入体积比2.5倍的体积浓度90%乙醇，使溶液乙醇浓度达到65%，冷却放置10h，离心过滤，滤渣即为三七多糖，并用体积比2.5倍的体积浓度90%乙醇进行洗涤后得到目标物，将目标物进行干燥得到27.6kg三七多糖，经测定其总灰分为2.0%。

Claims (4)

1.一种低灰分三七多糖的制备方法，其特征在于是以提取三七总皂苷后的三七废渣为原料，经提取、浓缩、精制、干燥步骤制得，三七多糖总灰分低于5%；制备方法具体包括：

A、提取：取提取三七总皂苷后的三七废渣置入提取罐中，加入体积比12~24倍的水在温度为90~100℃下浸提6~8h，循环4~6次，过滤，合并滤液备用；

B、浓缩：将提取后的滤液在真空度-0.08Mpa，温度50~60℃下浓缩至原料的4~6倍体积量得到浓缩液；

C、精制：浓缩液放置冷却6~24h，将浓缩液进行离心分离，将离心液加热至70~90℃，搅拌加入离心液体积量7~9%的澄清剂，保温搅拌2~3h，再搅拌加入体积量3~5%的澄清剂，并搅拌保温20min，冷却放置12~24h，取上层澄清液进行离心分离，离心澄清液上阳离子交换树脂柱，用离心澄清液3~5倍量的水进行洗涤，收集洗脱液，静置6~8h，再离心分离得离子树脂澄清洗脱液，浓缩，搅拌加入体积比2~3倍的乙醇，搅拌5~10min，冷却放置8~12h，过滤，滤渣用固体体积比2~3倍量的乙醇进行洗涤后得到目标物，乙醇为体积浓度60.0~70.0%；所述的澄清剂为聚乙烯吡咯烷酮、明矾、硅藻土、铝盐、蜂蜜、β-环糊精、果胶酶、单宁酶、蛋白酶中的一种或几种；

D、干燥：将目标物进行干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的三七多糖总灰分低于2%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的离心分离的离心滤布孔为300目以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的阳离子树脂为732型阳离子树脂。