CN103387620B - 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法 - Google Patents

从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法，具体公开了一种从莲子心制备莲子心多糖、总黄酮和总生物碱的方法。具体步骤为：以莲子心为原料，先用高浓度乙醇溶液回流提取、浓缩得醇提液，药渣再用蒸馏水煎煮提取、浓缩得水煎液；水煎液加入澄清剂除蛋白后，再用高浓度乙醇沉淀，沉淀干燥即得莲子心多糖；醇提液过滤，滤液经强酸性阳离子交换树脂吸附后，首先用蒸馏水洗脱杂质，再用乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥即得总黄酮；最后用含氨水的乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥即得总生物碱。本发明的方法具有简单易行，成本低廉和绿色环保等特点，能从莲子心中同步制备多糖、总黄酮和总生物碱，大幅提高了莲子心的综合利用率。

Description

从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法
技术领域
本发明属于从中草药中提取分离制备有效部位的技术，具体涉及一种从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法。
背景技术
莲子心系睡莲科植物莲(Nelumbo nucifera Gaertn)的成熟种子的干燥幼叶及胚根，为历版《中国药典》所收载的品种，其性味苦寒，归心肺肾三经，具清心去热、固精止血之功效。中医用于热入心包、心肾不交、失眠遗精、血热吐血等证的治疗。
现代研究表明：莲子心主要含有生物碱、黄酮和多糖等多种活性成分。莲子心生物碱成分主要为莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱等、具有降血压、抗心律失常、抗血小板聚集、抗癌等药理作用。莲子心黄酮成分为木犀草素、槲皮素和芦丁等，具有清除羟基自由基及抗油脂氧化作用，可作为天然抗氧化剂使用。莲子心多糖亦具有显著的抗氧化、抗肿瘤作用。综上所述，莲子心中至少含有3种以上不同药理活性的有效部位，但未见有综合提取分离制备莲子心多糖、总黄酮和总生物碱3种有效部位的研究报道。
现有研究主要集中在莲子心生物碱这一个有效部位，而将其它有效部位当作杂质除去，导致药材综合利用率低和药材资源的浪费。譬如，公开号为CN1670026A的专利采用先过大孔树脂、再过离子交换树脂的复杂工艺，只为获得一种生物碱提取物。公开号为CN102228515A的专利公开一种采用弱酸型阳离子树脂分离和富集总生物碱和总黄酮的方法，但该法最后一步所得生物碱需要进行复杂的脱盐处理，又因生物碱中夹杂的氯化钠难以除尽而导致品质不佳。现有多糖的制备，多采用水提酒沉的方法，该法获得的多糖因含有大量的蛋白质，需继续使用大量的混合有机试剂来除蛋白，操作繁琐且毒性大。因此，寻找一种简单、环保和高效的制备方法，对于莲子心药材资源的综合利用显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快捷、环保和高效的一种从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法。
本发明的目的是通过以下步骤实现的：
⑴莲子心药材用体积百分浓度为50%～95%乙醇加热回流提取1～3次，每次1～3小时，每次所用乙醇质量为药材质量的4～10倍，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至药材质量的0.5～2倍，得醇提液；
⑵将步骤⑴醇提后的药渣，晾干，挥尽乙醇后，再用蒸馏水回流提取1～3次，每次1～3小时，每次所用蒸馏水的质量为药渣质量的4～10倍，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至药材质量的0.5～2倍，得水煎液；
⑶将步骤⑵所得的水煎液经澄清剂处理，离心，上清液加入3～5倍量95%乙醇，搅匀，离心，沉淀真空干燥，即得莲子心多糖；
⑷将步骤⑴所得的醇提液，过滤，滤液作为上样液；
⑸将步骤⑷所得的上样液经强酸性阳离子交换树脂充分吸附后，先用蒸馏水以4～6BV/h的流速洗去水溶性杂质，再用体积百分浓度为50%～95%乙醇以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得莲子心总黄酮；
⑹将步骤(5)中已进行洗脱的强酸性阳离子交换树脂再用含氨水1%～5%的体积百分浓度为50%～95%乙醇溶液以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得莲子心总生物碱。
其中,步骤⑶中澄清剂为正天成ZTC1+1天然澄清剂Ⅱ～Ⅳ型，处理次数为1～3次。
步骤⑸中，所用乙醇体积百分浓度最优值为75%～85%。
步骤⑹中，所用生物碱洗脱液为氨水含量为1%～5%的75%～85%乙醇溶液。
步骤⑸中，所用强酸性阳离子交换树脂为732凝胶型强酸性苯乙烯系树脂和D001大孔型强酸性苯乙烯系树脂。
步骤⑸和⑹中，所述的洗脱液用量为5～15倍柱体积。
步骤(3)所得的莲子心多糖，其含量以葡萄糖计不低于50%。
步骤⑸中所得的莲子心总黄酮，其含量以芦丁计不低于50%。
步骤⑹中所得的莲子心总生物碱，其含量以甲基莲心碱计不低于50%。
与已有技术相比，本发明的优势在于：
1.本发明从莲子心中提取的有效部位从一般的1个增加到3个，大幅提高了药材的综合利用率。
2.本发明采用澄清剂除蛋白技术，避免了常规Sevag法使用的大量有毒溶剂，使蛋白去除效果好，所得的多糖纯度高，水溶性好。
3.本发明采用强酸性阳离子交换树脂进行制备总黄酮和总生物碱，洗脱液的pH选择范围较弱酸性树脂更广，特别是选择含氨水的洗脱液来洗脱生物碱，一步浓缩干燥即得总生物碱。避免了含氯化钠洗脱液后续复杂的除盐处理，且能克服因除盐不尽造成品质不佳的问题。
4.本发明所述的提取分离工艺简单，易于操作，无需特殊设备，成本低廉，所用的试剂对环境无污染，适合于大规模的工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行详细描述，但是它并不限于实施实例或类似实例。
实施例1：
取莲子心1000g，用8倍于药材质量的80%（体积百分浓度，下同）乙醇回流提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，减压浓缩到药材质量的1倍，即得醇提液。
药渣晾干后，挥尽乙醇，加8倍量蒸馏水，回流提取2次，每次2h，过滤，合并滤液，减压浓缩至生药质量的1倍，加入正天成ZTC1+1天然澄清剂Ⅳ型处理3次后，离心，上清液加入4倍量95%乙醇，搅匀，离心，沉淀真空干燥，即得莲心多糖。按蒽酮-硫酸法测得其含量以葡萄糖计为66.4%。
将已预处理好的732凝胶树脂1000ml，装入内径为60mm，高为1200mm的玻璃柱内，加入上述提取所得的醇提液，缓慢充分吸附后，以约10倍柱体积的蒸馏水，5BV/h的流速洗去水溶性杂质。再用10BV 80%乙醇以2BV/h的流速洗脱，收集洗脱液Ⅰ。再用10BV氨水含量为3%的80%乙醇以2BV/h的流速洗脱，收集洗脱液Ⅱ。洗脱液Ⅰ浓缩干燥后即得莲子心总黄酮，其含量以芦丁计为72.5%；洗脱液Ⅱ浓缩干燥后即得莲子心总生物碱，其含量以甲基莲心碱计含量为85.7%；
实施例2：
取莲子心1000g，用10倍于药材质量的50%乙醇回流提取1次，提取3h，过滤，滤液减压浓缩到药材质量的0.5倍，即得醇提液。
药渣晾干后，挥尽乙醇，加10倍量蒸馏水，回流提取1次，提取3h，过滤，滤液减压浓缩至生药质量的2倍，加入正天成ZTC1+1天然澄清剂Ⅱ型处理1次后，离心，上清液加入3倍量95%乙醇，搅匀，离心，沉淀真空干燥，即得莲心多糖。按蒽酮-硫酸法测得其含量以葡萄糖计为55.2%。
将已预处理好的D001大孔树脂1000ml，装入内径为60mm，高为1200mm的玻璃柱内，加入上述提取所得的醇提液，缓慢充分吸附后，以约5倍柱体积的蒸馏水，4BV/h的流速洗去水溶性杂质。再用5BV 50%乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集洗脱液Ⅰ。再用5BV氨水含量为1%的50%乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集洗脱液Ⅱ。洗脱液Ⅰ浓缩干燥后即得莲子心总黄酮，其含量以芦丁计为61.4%；洗脱液Ⅱ浓缩干燥后即得莲子心总生物碱，其含量以甲基莲心碱计含量为75.8%；
实施例3：
取莲子心1000g，用4倍于药材质量的95%乙醇回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，减压浓缩到药材质量的2倍，即得醇提液。
药渣晾干后，挥尽乙醇，加4倍量蒸馏水，回流提取3次，每次1h，过滤，合并滤液，减压浓缩至生药质量的0.5倍，加入正天成ZTC1+1天然澄清剂Ⅲ型处理2次后，离心，上清液加入5倍量95%乙醇，搅匀，离心，沉淀真空干燥，即得莲心多糖。按蒽酮-硫酸法测得其含量以葡萄糖计为59.6%。
将已预处理好的732凝胶树脂1000ml，装入内径为60mm，高为1200mm的玻璃柱内，加入上述提取所得的醇提液，缓慢充分吸附后，以约15倍柱体积的蒸馏水，6BV/h的流速洗去水溶性杂质。再用15BV 95%乙醇以3BV/h的流速洗脱，收集洗脱液Ⅰ。再用15BV氨水含量为5%的95%乙醇以3BV/h的流速洗脱，收集洗脱液Ⅱ。洗脱液Ⅰ浓缩干燥后即得莲子心总黄酮，其含量以芦丁计为65.9%；洗脱液Ⅱ浓缩干燥后即得莲子心总生物碱，其含量以甲基莲心碱计含量为78.5%。

Claims (6)

1.一种从莲子心中提取分离多糖、总黄酮和总生物碱的方法，具体包括以下步骤：
⑴莲子心药材用体积百分浓度为50％～95％乙醇加热回流提取1～3次，每次1～3小时，每次所用乙醇质量为药材质量的4～10倍，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至药材质量的0.5～2倍，得醇提液；
⑵将步骤⑴醇提后的药渣，晾干，挥尽乙醇后，再用蒸馏水回流提取1～3次，每次1～3小时，每次所用蒸馏水的质量为药渣质量的4～10倍，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至药渣质量的0.5～2倍，得水煎液；
⑶将步骤⑵所得的水煎液经澄清剂处理，离心，上清液加入3～5倍量体积浓度为95％的乙醇，搅匀，离心，沉淀真空干燥，即得莲子心多糖；
⑷将步骤⑴所得的醇提液，过滤，滤液作为上样液；
⑸将步骤⑷所得的上样液经强酸性阳离子交换树脂充分吸附后，先用蒸馏水以4～6BV/h的流速洗去水溶性杂质，再用体积百分浓度为50％～95％乙醇以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得莲子心总黄酮；
⑹将步骤(5)中已进行洗脱的强酸性阳离子交换树脂再用含氨水1％～5％的体积百分浓度为50％～95％乙醇溶液以1～3BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得莲子心总生物碱。
2.根据权利要求1所述的从莲子心中提取分离多糖、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于，在所述步骤⑶中澄清剂为正天成ZTC 1+1天然澄清剂Ⅱ～Ⅳ型，处理次数为1～3次。
3.根据权利要求1所述的从莲子心中提取分离多糖、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于，在所述步骤⑸中，所用乙醇体积百分浓度最优值为75％～85％。
4.根据权利要求1所述的从莲子心中提取分离多糖、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于，在所述步骤⑹中，所用生物碱洗脱液含氨水1％～5％的75％～85％乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的从莲子心中提取分离多糖、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于，在所述步骤⑸中，所用强酸性阳离子交换树脂为732凝胶型强酸性苯乙烯系树脂和D001大孔型强酸性苯乙烯系树脂。
6.根据权利要求1所述的从莲子心中提取分离多糖、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于，在所述步骤⑸和⑹中，所述的洗脱液用量为5～15倍柱体积。
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