CN103006793B - 瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及瓜子金有抗炎有效部位的分离纯化工艺，具体步骤包括：瓜子金的乙醇提取液浓缩后加明胶沉淀，滤液过大孔吸附树脂，先用水洗，之后用乙醇进行洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥，得提取物。本发明提供的瓜子金抗炎有效部位的分离纯化方法使获得的瓜子金提取物中总黄酮和总皂苷的含量可以达到80％以上。并且本发明的工艺流程简单，成本低，适合于产业化。

Description

瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺

技术领域

本发明涉及一种植物有效部位的分离纯化工艺，具体涉及一种瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺。

背景技术

瓜子金为远志科植物瓜子金Polygala japonica Houtt.的全草。又名小远志，曾为《中国药典》1977年版一部收载，具有祛痰止咳、活血散瘀、解毒止痛、宁心安神的功效，主治咳嗽痰多、咽喉肿痛、痈肿疮疡等。中医临床多用于咽炎、扁桃体炎、口腔炎、咳嗽、小儿肺炎、小儿疳积、泌尿系结石、乳腺炎、骨髓炎等，并取得了很好的疗效。

瓜子金属植物化学成分的研究较多，至今已从该属植物中分离得到10余种化合物，其中主要有黄酮类、甾体皂苷类、有机酸类等类型化合物，如β-谷甾醇、β-胡萝卜甙、槲皮素、鼠李亭-3-O-葡萄吡喃糖甙、鼠李柠檬素、3,5-二羟基-7,4-二甲氧基黄酮、瓜子金皂苷己、二十四烷酸、二十二烷酸、十六烷酸、菠甾醇-葡萄糖苷等，其中黄酮类化合物和甾体皂苷类化合物是具有明显抗炎药理活性的物质。

     瓜子金中黄酮类成分与皂苷类成分具有良好的体内抗炎活性，而现有的瓜子金有效部位提取纯化方法都存在过程繁琐、成本高、有效成分含量低等弊端。因此国内外现有的瓜子金抗炎有效部位的分离纯化技术很难适应产业化的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺。

本发明所述瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺为：瓜子金的乙醇提取液浓缩后加明胶沉淀，滤液通过大孔吸附树脂，先用水洗，继用乙醇进行洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥，得到瓜子金抗炎有效部位提取物。

本发明所述瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺的具体步骤如下：

a. 取瓜子金饮片，加6～10倍瓜子金药材量的50～70％的乙醇提取1～3次，每次60～120分钟，合并乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为2.5～10倍瓜子金药材量，再加入0.5～1.5倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到滤液；

c. 滤液以每小时1～4倍柱床体积的流速通过大孔吸附树脂柱，先用1～5倍树脂量的水洗除去杂质，再用3～7倍瓜子金药材量的50～90％的乙醇以每小时1～4倍柱床体积的流速进行洗脱，得到洗脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥得到瓜子金抗炎有效成分提取物。

其中，步骤a中乙醇浓度优选为60％，其用量为瓜子金药材的8倍量，提取次数为三次，第一次为2小时，后两次分别为1小时；在步骤b中，加蒸馏水后，药液体积经优选确定为瓜子金药材量的5倍；在步骤c中，首先优选出滤液以每小时2倍柱床体积的流速通过大孔吸附树脂柱进行吸附，然后用2倍树脂量的水洗除杂质，继用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速洗脱树脂上的有效物质。

和现有的瓜子金提取纯化技术相比，本发明具有以下优势：

1.本发明采用合适浓度的乙醇进行回流提取，总黄酮和总皂苷的转移率提高。乙醇提取液经过明胶沉淀处理，既达到除去杂质的目的，又保证有效部位的转移率，有利于瓜子金抗炎有效部位在树脂柱上的吸附，并减轻杂质对树脂的损害。

2.本发明采用大孔吸附树脂技术提取纯化有效部位，具有工艺简单，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。而且本发明对相应的技术参数进行了细致周密的考察，优选出最佳条件，大大的提高了有效成分的纯度，提取物中总黄酮和总皂苷的含量可以达到80％以上。

具体实施方式

    【实施例1】

a. 取瓜子金药材10kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物332g，其总黄酮和总皂苷之和含量达85.2%。

    【实施例2】

a. 取瓜子金药材15kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物491g，总黄酮和总皂苷含量达83.9%。

  【实施例3】

a. 取瓜子金药材20kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物646g，总黄酮和总皂苷含量达82.7%。

    【实施例4】

a. 取瓜子金药材25kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物809g，总黄酮和总皂苷含量达82.9%。

    【实施例5】

a. 取瓜子金药材30kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物957g，总黄酮和总皂苷含量达81.2%。

Claims (2)

1.一种瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺，其特征在于将对瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺为：瓜子金的乙醇提取液浓缩后加明胶沉淀，滤液通过大孔吸附树脂，先用水洗，继用乙醇进行洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥，得到瓜子金抗炎有效部位提取物；其具体步骤如下：

a. 取瓜子金药材20kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物646g，总黄酮和总皂苷含量达82.7%。

2.一种瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺，其特征在于将对瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺为：瓜子金的乙醇提取液浓缩后加明胶沉淀，滤液通过大孔吸附树脂，先用水洗，继用乙醇进行洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥，得到瓜子金抗炎有效部位提取物；其具体步骤如下：

a. 取瓜子金药材25kg，加8倍瓜子金药材量的60％的乙醇提取3次，第一次为2小时，后两次分别为1小时，合并三次乙醇提取液；

b. 将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为5倍瓜子金药材量，再加入0.7倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到澄清的滤液；

c. 滤液以每小时2倍柱床体积的流速度通过大孔吸附树脂，先用2倍树脂量的水洗除去杂质，再用5倍瓜子金药材量的70％的乙醇以每小时2倍柱床体积的流速进行洗脱有效成分，收集吸脱液；

d. 将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物809g，总黄酮和总皂苷含量达82.9%。