CN104069140A - 一种制备金钱草浸膏及其颗粒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备金钱草浸膏及其颗粒的方法。该方法包括将清洗后的金钱草用水沸腾,分三次提取，合并提取药液，将提取药液在三效浓缩器内加热浓缩至药液在60℃的相对密度为1.05-1.10时停止浓缩，静置后除去沉淀，再次三效浓缩，得到金钱草浸膏，将蔗糖、糊精、金钱草浸膏按5.64：1：1的比例加入混合机中混合均匀，制粒、干燥、整粒，分装入袋即得金钱草颗粒。

Description

一种制备金钱草浸膏及其颗粒的方法

技术领域

本发明属于中药领域，具体涉及一种制备金钱草浸膏及其颗粒的方法。

背景技术

尿石症的发病率出现逐年增高的趋势，且成为我国南方各省泌尿外科的首位疾病。尽管近年来体外震波碎石术和经皮肾镜取石术、输尿管肾镜取石术的临床应用，在临床上亦取得了较大的进展，但术后结石的残留和结石的复发等问题依然是泌尿外科的重要问题，所以目前世界各国均在研究和开发新的尿石症的防治药物。

金钱草为报春花科珍珠菜属植物过路黄(Lysimachia christinae Hance)，又名大金钱草、对座草、路边黄、遍地黄等，金钱草味苦，酸，微寒。归肝，胆，肾，膀胱经。功能清热解毒，利尿排石，活血散瘀。用于肝、胆结石，胆囊炎，黄疸性肝炎，泌尿系结石，水肿，跌打损伤，毒蛇咬伤，毒鼠及药物中毒：外用治化脓性炎症，烧烫伤。相传四川百草堂验方抄本，清代乾隆年间(1736-1795)，有金钱草治疗“黄沙走疽”的记载，迄今至少已有二百余年的应用历史了。近50年，国内学者对金钱草的化学成分、药理作用及临床应用进行了许多研究。金钱草中药制剂已用于治疗泌尿系统结石、感染及胆囊结石、胆囊炎。

初步分析金钱草含有酚性成分、黄酮类、甙类、鞣质、挥发油、氨基酸、胆碱、甾醇、氯化钾、内脂类等成分。其中黄酮类研究的比较深入，已分离出10种化合物。中国科技期刊报道从金钱草的乙醇浸膏中经石油醚脱脂后，上聚酰胺柱，用水及20％、50％、70％、90％的乙醇进行低压柱层析和梯度洗脱等过程，得到六个黄酮类化合物，分别为槲皮素(Quetcetin)，槲皮素葡萄糖甙，山奈素(Kaempferol)，山奈素半乳糖甙，山奈素三糖甙等，对金钱草的乙醇浸膏通过H-103大孔吸附树脂柱，再进行硅胶柱层折，用不同洗脱液进行洗脱，得到四种黄酮类化合物，分别为山奈酚-3-葡萄糖甙，山奈酚-3-芸香糖甙.鼠李柠檬素二葡萄糖甙及山奈酚-3-鼠李糖甙-7-鼠李糖基鼠-1-3-李糖甙等。动物试验证明这些成份有明显的利尿作用，尿中钙的排泄量减少，柠檬酸排泄量增加，而血中转氨酶和肌酐无变化。主成份还能使由乙二醇、活性维生素D₃造成的尿路草酸钙结石动物模型的尿石形成率明显减少，并能减轻乙二醇、活性维生素D₃对肾功能的损害作用。即证明其主成份能减少含钙尿石形成的重要危险因子尿钙和尿中草酸的排泄量，增加含钙结石抑制因子柠檬酸的排泄量，出现对预防尿石形成的利尿作用，具有防止尿石形成，尤其是草酸钙结石形成的作用和保护肾功能的作用。

CN101352481B公开了一种用于预防和治疗尿结石的中药金钱草抗结石分级提取物的制备方法。金钱草用乙醇，加热回流提取，回收乙醇，浓缩，得总提取物，水浴浓缩得醇浸膏，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水分步萃取，回收溶剂，浓缩，分别得金钱草的分级提取物石油醚部分,乙酸乙酯部分、正丁醇部分、水层部分。该方法提取工艺复杂，使用了大量和多种有机溶剂，废水处理较难，不环保。

CN103087825A公开一种广金钱草提取物及其制备方法，将干燥广金钱草粉碎过40目筛，再将广金钱草粉末加入高浓度乙醇溶剂，在混合后置于高压容器中进行超高压提取，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，调整滤液pH后低温冷藏，离心得上清液，减压浓缩后即得到广金钱草提取物。该方法采用乙醇和超高压提取，生产安全风险大，乙醇回收处理会增加生产成本，不经济和操作复杂。

CN1478515公开了一种金钱草片和金钱草胶囊、金钱草糖浆、金钱草合剂及其生产方法，其生产方法是：取金钱草药材，切段(碎)，清洗干净，加水煎煮2～3次，合并煎液，过滤，滤液浓缩，按重量配比加入辅料，制粒或装入胶囊；或加入定量糖浆或蜜糖及防腐剂，混合均匀，分装，得到金钱草糖浆或合剂。该方法获得的提取物有效成分含量不高，特别是黄酮类成份含量较低，得到的金钱草制剂疗效较差。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种金钱草提取物的制备方法，该方法采用水为提取溶剂，采用三效浓缩方法，获得高含量黄酮类化合物如槲皮素与山奈酚素的提取物或浸膏，且生产工艺操作简便，环保、安全，生产成本低。

为实现本发明的目的，提供了如下实施方案。

在一实施方案中，本发明的一种金钱草提取物的制备方法，包括以下步骤：

a)将清洗后的金钱草投入多功能提取罐，加入饮用水使药材完全浸没为止；

b)加热至沸腾,分三次提取，合并提取药液；

c)将提取药液加入至，加热浓缩至药液在60℃相对密度为1.05-1.10时停止浓缩；

d)将浓缩液加入静置罐内静置10-12小时，除去沉淀；

e)除去沉淀物后的药液再次加入三效浓缩器内，加热浓缩至药液在60℃相对密度为1.05-1.10时停止浓缩，得到金钱草浸膏；

在上述实施方案中，本发明的制备方法，步骤b)中的三次提取包括:第一次煮沸2小时，第二次煮沸1小时，第三次煮沸30分钟，合并提取药液；步骤c)和e)的三效浓缩，其条件是：

1)蒸汽压力0.05-0.09Mpa；

2)一效温度80-90℃，真空度-0.02-0.04Mpa；

3)二效温度70-80℃，真空度-0.04-0.06Mpa；

4)三效温度60-70℃，真空度-0.06-0.08Mpa。

在一具体实施方案中，本发明的一种金钱草提取物的制备方法，包括以下步骤：

a)将清洗后的金钱草投入多功能提取罐，加入饮用水使药材完全浸没为止；

b)加热至沸腾,分三次提取，合并提取药液，所述三次提取包括:第一次煮沸2小时，第二次煮沸1小时，第三次煮沸30分钟；

c)将提取药液加入至三效浓缩器内，加热浓缩至药液在60℃相对密度为1.05-1.10时停止浓缩，其中，所述三效浓缩，其条件是1)蒸汽压力0.05-0.09Mpa；2)一效温度80-90℃，真空度-0.02-0.04Mpa；3)二效温度70-80℃，真空度-0.04-0.06Mpa；4)三效温度60-70℃，真空度-0.06-0.08Mpa；

d)将浓缩液加入静置罐内静置10-12小时，除去沉淀；

e)除去沉淀物后的药液再次加入三效浓缩器内，加热浓缩至药液在60℃相对密度为1.05-1.10时停止浓缩，得到金钱草浸膏，其中，三效浓缩的条件与步骤c)相同。

本发明的另一目的提供了一种金钱草颗粒，包含上述本发明的方法得到的提金钱草提取物或浸膏、糊精和蔗糖，它们的重量比为：1：1：5.64。

上述本发明的金钱草颗粒，每袋含相当于金钱草20g的金钱草浸膏，蔗糖8.1729g，糊精1.450g，每袋含槲皮素与山奈酚素的总量应不少于0.80mg。

本发明的又一目的在于提供了一种制备本发明的金钱草颗粒的方法，该方法包括以下步骤：

1)上述本发明的方法得到金钱草浸膏、糊精、蔗糖按1：1：5.64的重量比加入混合机中，搅拌均匀制成软材、制粒，过12目筛制成湿颗粒；

2)湿颗粒置于沸腾干燥机内，干燥至出风温度≥60℃或颗粒水分达到3％以下时，停止干燥，整粒，分装入袋。

根据本发明的金钱草提取物的制备方法获得的金钱草浸膏或提取物可以与其它辅料混合制成片剂、胶囊、口服液、注射剂等。

有益效果：本发明的方法采用用水为提取溶剂，比采用乙醇等有机溶剂提取更环保，安全、更经济，生产成本更低，采用三效浓缩方法，比传统浓缩方法获得高含量黄酮类化合物的提取物或浸膏，特别是槲皮素与山奈酚素的含量明显提高，每包颗粒槲皮素与山奈酚素的含量达0.80mg以上，可提高疗效，制粒工艺中采用出监测风温度来控制物料水分比其它方法更加准确，快捷。相对采用通过测定水的方法来控制颗粒含水需很长的时间而言，采用监测出风温度来控制物料水分可以随时监测，简单快捷，及时准确。

具体实施方式

以下实施例用于进一步阐明和理解本发明的实质，但不以此限制本发明的范围。

实施例1金钱草浸膏的提取，

制备过程：

1)取金钱草洗净，宰成小段投入多功能提取罐中，加入饮用水使药材完全浸没为止；

2)加热至沸腾,分三次提取，第一次煮沸2小时，第二次煮沸1小时，第三次煮沸30分钟，过滤，合并滤液得到提取药液；

3)将提取药液加入至三效浓缩器内，加热浓缩至药液在60℃相对密度为1.05-1.10时停止浓缩，其中，所述三效浓缩，其条件是1)蒸汽压力0.05-0.09Mpa；2)一效温度80-90℃，真空度-0.02-0.04Mpa；3)二效温度70-80℃，真空度-0.04-0.06Mpa；4)三效温度60-70℃，真空度-0.06-0.08Mpa；

4)将浓缩液加入静置罐内静置10-12小时，过滤除去沉淀；

5)除去沉淀物后的药液再次加入三效浓缩器内，加热浓缩至药液在50-60℃时的相对密度为1.20-1.32时停止浓缩，得到金钱草浸膏，其中，三效浓缩的条件与步骤3)相同。

实施例2

金钱草颗粒的制备：

1)上述本发明的方法得到金钱草浸膏、糊精、蔗糖按1：1：5.64的重量比加入混合机中，搅拌均匀制成软材、制粒，过12目筛制成湿颗粒；

2)湿颗粒置于沸腾干燥机内，干燥至出风温度≥60℃或颗粒水分达到3％以下时，停止干燥，整粒，分装入袋，每袋含相当于金钱草20g的浸膏,每袋10g。对比实施例1

取金钱草适量，洗净、加工成小段，投入提取罐中，加饮用水水使药材完全浸没，加热至沸腾,分三次提取，第一次煮沸2小时，第二次煮沸1小时，第三次煮沸30分钟，过滤，合并滤液得到提取药液，放入普通浓缩罐中(非三效)，加热浓缩，浓缩至60℃时的相对密度为1.20-1.32时停止，制得浸膏，备用。

金钱草浸膏、糊精、蔗糖按1：1：5.64的重量比加入混合机中，搅拌均匀制成软材、制粒，过12目筛制成湿颗粒；

湿颗粒置于沸腾干燥机内，干燥至出风温度≥60℃或颗粒水分达到3％以下时，停止干燥，整粒，分装入袋，每袋含相当于金钱草20g的浸膏,每袋10g。

测定槲皮素和山奈素的总量

按实施例1和2的方法各自制得金钱草浸膏三批次，然后制成对应三个批准的金钱草颗粒，采用HPLC法分别测定每个批次的每袋金钱草颗粒中槲皮素和山奈素的总含量。按对比实施例1的方法获得三个批次的金钱草浸膏，制成对应批次的金钱草颗粒，采用HPLC法测定每个批次的每袋金钱草颗粒中槲皮素和山奈素的总含量。结果见下表。

表：每袋金钱草颗粒中槲皮素和山奈素的总含量

依据上表数据结果，本发明的金钱草颗粒的制备方法，相比传统的工艺(对比实施例1)，显著提高颗粒中槲皮素和山奈素的总含量，达到的质量要求。

Claims (7)

1.一种制备金钱草浸膏的方法，包括以下步骤： 

a)将清洗后的金钱草投入多功能提取罐，加入饮用水使药材完全浸没为止； 

b)加热至沸腾,分三次提取，合并提取药液； 

c)将提取药液加入至三效浓缩器内，加热浓缩至药液在60℃的相对密度为1.05-1.10时停止浓缩； 

d)将浓缩液加入静置罐内静置10-12小时，除去沉淀； 

e)除去沉淀物后的药液再次加入三效浓缩器内，加热浓缩至药液在50-60℃时的相对密度为1.20-1.32时停止浓缩，得到金钱草浸膏。 

2.如权利要求1所述的方法，所述步骤b)中的三次提取包括:第一次煮沸2小时，第二次煮沸1小时，第三次煮沸30分钟，合并提取药液。 

3.如权利要求1所述的方法，步骤c)和e)的三效浓缩，其条件是： 

1)蒸汽压力0.05-0.09Mpa； 

2)一效温度80-90℃，真空度-0.02-0.04Mpa； 

3)二效温度70-80℃，真空度-0.04-0.06Mpa； 

4)三效温度60-70℃，真空度-0.06-0.08Mpa。 

4.一种金钱草颗粒，包含权利要求1的方法得到的提取物或浸膏、糊精和蔗糖，它们的重量比为：1：1：5.64。 

5.如权利要求4所述的金钱草颗粒，每袋含相当于金钱草20g的金钱草浸膏，其中，含槲皮素与山奈酚素的总量应不少于0.80mg。 

6.如权利要求5所述的金钱草颗粒，每袋重10g。 

7.一种权利要求4-5任一项的金钱草颗粒的制备方法，包括以下步骤： 

1)将权利要求1得到的金钱草浸膏、糊精、蔗糖按1：1：5.64的重量比加入混合机中，搅拌均匀制成软材、制粒，过12目筛制成湿颗粒； 

2)湿颗粒置于沸腾干燥机内，干燥至出风温度≥60℃或颗粒水分达到3％以下时，停止干燥，整粒，分装入袋。