CN108948125B - 利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法 - Google Patents

利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法，其具体步骤如下：将干燥瓜子金粉碎，加入甲醇或乙醇溶液，室温浸提，过滤，得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇，再向其中加入盐酸，进行水解，加入石油醚萃取得到石油醚萃取液和溶液A；将石油醚萃取液浓缩，上硅胶柱，用石油醚‑二氯甲烷进行洗脱，得洗脱液Ⅰ；将洗脱液Ⅰ浓缩，低温过夜结晶，重结晶得瓜子金皂苷元成品；溶液A用氢氧化钠调节pH，浓缩，加入乙醇，过滤后上S‑9大孔树脂柱，用水进行冲洗，用乙醇溶液进行洗脱得洗脱液Ⅱ，浓缩低温过夜结晶，重结晶得瓜子金黄酮。

Description

利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法
技术领域
本发明属于天然产物加工领域，涉及了一种利用瓜子金资源综合利用制备瓜子金皂苷元的方法，更具体地说是涉及了一种利用瓜子金制备瓜子金皂苷元和瓜子金黄酮产品。
背景技术
瓜子金又名：辰砂草、金锁匙、瓜子草、挂米草、高脚瓜子草、产后草，为远志科、远志属植物，瓜子金的全草。采制春、夏、秋季采挖，除去泥沙，晒干。多年生草本，高10～30cm。蒴果广卵形，顶端凹，边缘有宽翅，具宿萼。种子卵形，密被柔毛。花期4～5月，果期5～8月。生于山坡草丛中，路边。主产安徽、浙江、江苏。用于活血散瘀，祛痰镇咳，解毒止痛。用于咽炎，扁桃体炎，口腔炎，咳嗽，小儿肺炎，小儿疳积，泌尿系结石，乳腺炎，骨髓炎；外用治毒蛇咬伤，疔疮疖肿。根含三萜皂甙，树脂，脂肪油，远志醇及四乙酸酯。地上部分含瓜子金皂甙甲、乙、丙、丁与瓜子金皂甙I‐XIX。叶含山柰酚‐3‐O‐6〃‐O‐(3‐羟基‐3‐甲基‐戊二酰基)葡萄糖甙，紫云英甙，山柰酚3‐(6‐乙酰基)葡萄糖甙，山柰酚3,7‐二葡萄糖甙。
公开号为CN1651453的中国专利公开了一种从中草药瓜子金中分离得到的瓜子金总皂苷及总苷元、4种皂苷化合物及3种苷元，及其制备方法和在医药中的应用。4种皂苷化合物为polygalasaponin V，polygalasaponin E，polygalasaponin F和2β，27－bihydroxy－23－carboxy－oleanolic acid 3β－O－glucoside。3种皂苷元由以上4种皂苷化合物水解得到，总苷元由总皂苷水解得到。实验证明：这4种皂苷化合物、3种皂苷苷元、瓜子金总皂苷及总苷元对抑郁病人的症状及东莨菪碱诱导的小鼠大脑记忆损伤均有明显的改善作用；能对抗兴奋剂的中枢兴奋作用；在小鼠抗焦虑实验中显著增加动物的活动性；且能显著延长戊巴比妥钠导致的睡眠时间。
公开号为CN102391350A的中国专利公开了一种瓜子金皂苷己的提纯方法，步骤如下：i取瓜子金药材粉碎60‐80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15‐25MPa、温度40‐60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2‐3小时，在压力5‐10MPa，温度50‐60℃解析萃取物，原料残渣放出加入70‐90％乙醇溶液微波提取，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，取3‐7倍量40‐70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩得浸膏；ii把上述浸膏采用高速逆流色谱纯化，蒸发光散射检测器检测，收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。
公开号为CN103006793A的中国专利公开了一种瓜子金抗炎有效部位的分离纯化工艺，具体步骤如下：a.取瓜子金饮片，加6～10倍瓜子金药材量的50～70％的乙醇提取1～3次，每次60～120分钟，合并乙醇提取液；b.将乙醇提取液浓缩至无醇味，加蒸馏水使药液体积为2.5～10倍瓜子金药材量，再加入0.5～1.5倍瓜子金药材量的4％明胶溶液，静止至沉淀完全后过滤，得到滤液；c.滤液以每小时1～4倍柱床体积的流速通过大孔吸附树脂柱，先用1～5倍树脂量的水洗除去杂质，再用3～7倍瓜子金药材量的50～90％的乙醇以每小时1～4倍柱床体积的流速进行洗脱，得到洗脱液；d.将洗脱液浓缩至相对密度为1.15，浓缩液经喷雾干燥，得到瓜子金抗炎有效成分提取物。
因此瓜子金提取皂苷元制备技术的关键在于瓜子金皂苷水解和废水高效处理与利用。针对目前瓜子金资源不足，充分利用瓜子金本身有效成分的同时，加大利用瓜子金黄酮，不仅能有效降低皂苷元的制备成本，也有效地解决制备皂苷元过程中废水排放问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前瓜子金资源不足和产生大量废弃物，严重影响了瓜子金长期利用发展前景，而采用目前提取方法都会对环境造成大量的废弃物，本发明提供了一种利用萃取、酸解、结晶与重结晶方法从瓜子金中规模化制备瓜子金皂苷元和瓜子金黄酮。
因此，本发明提供利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法，其具体步骤如下：
(1)将干燥瓜子金粉碎，加入80‐90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提2～4.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；
(2)滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2mol/L以上，在25～35℃下进行水解2～4h，加入两倍至五倍体积的石油醚后搅拌30～60min，再静置4～8h，分别得到石油醚萃取液和溶液A(不含石油醚)；
(3)将石油醚萃取液浓缩至原有体积的1/40～1/80，上硅胶柱，用三倍至五倍柱体积的石油醚‐二氯甲烷进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，其中石油醚与二氯甲烷的混合比例为1：1或2：1；
(4)将洗脱液Ⅰ浓缩至原有体积的1/30～1/70，在4～8℃静置过夜结晶，重结晶得瓜子金皂苷元成品；
(5)溶液A用1mol/L氢氧化钠调节pH4.5～5.5，再浓缩至原有体积的1/15～1/40，加入等体积的乙醇进行混合，过滤后上S‐9大孔树脂柱，用三倍至五倍柱体积的水进行冲洗，去除冲洗液；
(6)用三倍至六倍柱体积的70～80％乙醇溶液进行洗脱S‐9大孔树脂柱，得洗脱液Ⅱ，再浓缩至原有体积的1/20～1/40，在4～8℃静置过夜结晶，重结晶得瓜子金黄酮。
上述陶瓷膜的孔径在0.2～0.3微米之间，浓缩条件为40～60℃减压条件下进行的。
在一个实施方案中，步骤(1)中所述甲醇或乙醇溶液的体积L与瓜子金重量kg比为1:3～6。
上述80％乙醇溶液的配制方法为80mL乙醇与20mL水混合而成。
在一个实施方案中，步骤(5)中所述乙醇为95％乙醇或无水乙醇。
技术效果
1、本发明利用醇提与酸水解相结合方式，将瓜子金制备瓜子金皂苷元和瓜子金黄酮快速分离，提高了瓜子金利用效率，降低了生产成本。
2、将制备瓜子金皂苷元产生的废水重新利用，提取出高附加值的黄酮类物质，而不直接排出，极大的降低向环境排放废弃物的风险。
具体实施方式
下面用本发明的实施实例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限制本发明。
实施例1
将100kg干燥瓜子金粉碎，加入85％甲醇溶液400L，室温浸提3h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；滤液Ⅰ浓缩回收甲醇至无醇味(30L)，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.4mol/L，在30℃下进行水解3h，加入100L石油醚后搅拌60min，再静置6h，分别得到石油醚萃取液和溶液A(不含石油醚)；将石油醚萃取液浓缩至2L，上硅胶柱，用五倍柱体积的石油醚‐二氯甲烷(1：1)进行洗脱，得20L洗脱液Ⅰ；将洗脱液Ⅰ浓缩至0.5L，在4℃静置过夜结晶，重结晶得1.27kg瓜子金皂苷元成品；溶液A用1mol/L氢氧化钠调节pH5，再浓缩至2L，加入2L乙醇进行混合，过滤后上S‐9大孔树脂柱，用五倍柱体积的水进行冲洗，再用六倍柱体积的80％乙醇溶液进行洗脱，得60L洗脱液Ⅱ，浓缩至2L，在4℃静置过夜结晶，重结晶得2.37kg瓜子金黄酮。采用HPLC法检测其含量，瓜子金皂苷元的含量为98.69％，瓜子金黄酮的含量为97.34％。
实施例2
将200kg干燥瓜子金粉碎，加入80％乙醇溶液900L，室温浸提3h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；滤液Ⅰ浓缩回收乙醇至无醇味(80L)，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.7mol/L，在30℃下进行水解3h，加入250L石油醚后搅拌60min，再静置6h，分别得到石油醚萃取液和溶液A(不含石油醚)；将石油醚萃取液浓缩至5L，上硅胶柱，用五倍柱体积的石油醚‐二氯甲烷(2：1)进行洗脱，得50L洗脱液Ⅰ；将洗脱液Ⅰ浓缩至1L，在4℃静置过夜结晶，重结晶得2.67kg瓜子金皂苷元成品；溶液A用1mol/L氢氧化钠调节pH5.5，再浓缩至3L，加入3L乙醇进行混合，过滤后上S‐9大孔树脂柱，用五倍柱体积的水进行冲洗，再用六倍柱体积的80％乙醇溶液进行洗脱，得90L洗脱液Ⅱ，浓缩至3L，在4℃静置过夜结晶，重结晶得4.86kg瓜子金黄酮。采用HPLC法检测其含量，瓜子金皂苷元的含量为98.73％，瓜子金黄酮的含量为97.45％。

Claims (2)

1.利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法，其具体步骤如下：
(1)将干燥瓜子金粉碎，加入80-90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提2～4.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ，其中陶瓷膜的孔径在0.2～0.3微米之间；
(2)滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2mol/L以上，在25～35℃下进行水解2～4h，加入两倍至五倍体积的石油醚后搅拌30～60min，再静置4～8h，分别得到石油醚萃取液和溶液A，其中浓缩条件为40～60℃减压条件下进行的；
(3)将石油醚萃取液浓缩至原有体积的1/40～1/80，上硅胶柱，用三倍至五倍柱体积的石油醚-二氯甲烷进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，其中石油醚与二氯甲烷的混合比例为1：1或2：1；
(4)将洗脱液Ⅰ浓缩至原有体积的1/30～1/70，在4～8℃静置过夜结晶，重结晶得瓜子金皂苷元成品，其中浓缩条件为40～60℃减压条件下进行的；
(5)溶液A用1mol/L氢氧化钠调节pH4.5～5.5，再浓缩至原有体积的1/15～1/40，加入等体积的乙醇进行混合，过滤后上S-9大孔树脂柱，用三倍至五倍柱体积的水进行冲洗，去除冲洗液，其中浓缩条件为40～60℃减压条件下进行的；
(6)用三倍至六倍柱体积的70～80％乙醇溶液进行洗脱S-9大孔树脂柱，得洗脱液Ⅱ，再浓缩至原有体积的1/20～1/40，在4～8℃静置过夜结晶，重结晶得瓜子金黄酮，其中浓缩条件为40～60℃减压条件下进行的。
2.根据权利要求1的方法，所述步骤(1)中甲醇或乙醇溶液的体积L与瓜子金重量kg比为1:3～6。
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