CN103739520B - 一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法，所述工艺方法包括以下步骤:首先进行3,4-二氯苯胺甲苯溶液的制备，然后进行通光气酯化反应，最后精馏；本发明3,4-二氯苯异氰酸酯通过连续精馏，使产品含量达到99.5％比普通精馏提高了纯度1个点，同时提高了成品品质，通过连续精馏后的甲苯含量在99.5％，同时通光反应时减少了副反应的发生，甲苯的转化率提高了3％，因此这样3,4-二氯苯异氰酸酯在与其它物质反应时就减少很多副产品的产生，同时提高了反应的速度，也提高了生产物的产率。
Description
技术领域
本发明涉及3,4-二氯苯异氰酸酯生产领域，具体涉及一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法。
背景技术
3,4-二氯苯异氰酸酯是重要的医药、农药和高分子材料中间体。现有的3,4-二氯苯异氰酸酯合成后一般精度较低，这样在与其它物质反应时就会产生很多的副产品，同时会减慢反应的速度，降低生产物的产率。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法，使得3,4-二氯苯异氰酸酯和甲苯的转化率，减少了副反应。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法，所述工艺方法包括以下步骤:
(1)首先进行3,4-二氯苯胺甲苯溶液的制备：先将甲苯溶液3.5-4份加入溶解脱水釜中，然后再加入0.8-0.9份液态的3,4-二氯苯胺，进行搅拌均匀，将混合均匀的混合物转移到3,4-二氯苯胺甲苯储罐中待用。
(2)然后进行通光气酯化反应：将1.5-2份甲苯加入到冷光釜内，向冷光釜内通入定量的200-250标方光气，再边通光边滴加计量的2-2.2份浓度为20％-25％的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，保持冷光釜内的压强为负压，温度控制5-10℃，搅拌15分钟；将产品转入热光釜，缓慢升温至取样澄清透明后脱出规定值的光气甲苯液；然后通入50-70标方氮气赶气，赶气达取样分析合格产品后转入异氰酸酯原料槽，此时产品供精馏段使用。
(3)精馏：将步骤2生成的异氰酸酯原料以每小时2000-4000公斤加入到精馏段，在真空条件下通过一塔顶采出每小时1400-3000公斤甲苯溶剂到甲苯受槽；然后浓缩液每小时600-1000公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽，然后通过一塔釜液泵以每小时600-1000公斤输送到二塔内，在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时100-200公斤；然后浓缩液500-900公斤由塔釜采出，进入到三塔内，在真空条件下，从侧线采出3,4-二氯苯异氰酸酯成品每小时400-850公斤；3,4-二氯苯异氰酸酯成品经蒸馏后残渣由釜底采出，通过三塔釜液槽排渣；最后对3,4-二氯苯异氰酸酯进行分析合格后转入成品储罐内。
本发明的有益效果为：3,4-二氯苯异氰酸酯通过连续精馏，使产品含量达到99.5％比普通精馏提高了纯度1个点，同时提高了成品品质，通过连续精馏后的甲苯含量在99.5％，同时通光反应时减少了副反应的发生，甲苯的转化率提高了3％，因此这样3,4-二氯苯异氰酸酯在与其它物质反应时就减少很多副产品的产生，同时提高了反应的速度，也提高了生产物的产率。
具体实施方式
本发明提供了一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法，所述工艺方法包括以下步骤:(1)首先进行3,4-二氯苯胺甲苯溶液的制备：先将甲苯溶液3.58份加入溶解脱水釜中，然后再加入0.87份液态的3,4-二氯苯胺，进行搅拌均匀，将混合均匀的混合物转移到3,4-二氯苯胺甲苯储罐中待用。
(2)然后进行通光气酯化反应：将1.62份甲苯加入到冷光釜内，向冷光釜内通入定量的230标方光气，再边通光边滴加计量的2.15份3,4-二氯苯胺甲苯溶液，保持冷光釜内的压强为负压，温度控制5-10度，搅拌15分钟；将产品转入热光釜，缓慢升温至取样澄清透明后脱出规定值的光气甲苯液；然后通入65标方氮气赶气，赶气达取样分析合格产品后转入异氰酸酯原料槽，此时产品供精馏段使用。
(3)精馏：将步骤2生成的异氰酸酯原料以每小时3500公斤加入到精馏段，在真空条件下通过一塔顶采出每小时2700公斤甲苯溶剂到甲苯受槽；然后浓缩液每小时800公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽，然后通过一塔釜液泵以每小时800公斤输送到二塔内，在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时170公斤；然后浓缩液600公斤由塔釜采出，进入到三塔内，在真空条件下，从侧线采出3,4-二氯苯异氰酸酯成品每小时750公斤；3,4-二氯苯异氰酸酯成品经蒸馏后残渣由釜底采出，通过三塔釜液槽排渣；最后对3,4-二氯苯异氰酸酯进行分析合格后转入成品储罐内。
本发明3,4-二氯苯异氰酸酯通过连续精馏，使产品含量达到99.5％比普通精馏提高了纯度1个点，同时提高了成品品质，通过连续精馏后的甲苯含量在99.5％，同时通光反应时减少了副反应的发生，甲苯的转化率提高了3％，因此这样3,4-二氯苯异氰酸酯在与其它物质反应时就减少很多副产品的产生，同时提高了反应的速度，也提高了生产物的产率。
Claims (1)
1.一种3,4-二氯苯异氰酸酯精制方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤:
(1)首先进行3,4-二氯苯胺甲苯溶液的制备：先将3.5-4份甲苯溶液加入溶解脱水釜中，然后再加入0.8-0.9份液态的3,4-二氯苯胺，进行搅拌均匀，将混合均匀的混合物转移到3,4-二氯苯胺甲苯储罐中待用；
(2)然后进行通光气酯化反应：将1.5-2份甲苯加入到冷光釜内，向冷光釜内通入200-250标方的光气，再边通光边滴加2-2.2份浓度为20％-25％的3,4-二氯苯胺甲苯溶液，保持冷光釜内的压强为负压，温度在5-10℃，搅拌15分钟；将产品转入热光釜，缓慢升温至取样澄清透明后脱出规定值1.5-2份的光气甲苯液；然后通入50-70标方氮气赶气，赶气达取样分析合格产品后转入异氰酸酯原料槽，此时产品供精馏段使用；
(3)精馏：将步骤2生成的异氰酸酯原料以每小时2000-4000公斤加入到精馏段，在真空条件下通过一塔顶采出每小时1400-3000公斤甲苯溶剂到甲苯受槽；然后浓缩液每小时600-1000公斤从塔底采出进入到一塔内的釜液槽，然后通过一塔釜液泵以每小时600-1000公斤输送到二塔内，在真空条件下进一步从塔顶脱去溶剂甲苯每小时100-200公斤；然后浓缩液500-900公斤由塔釜采出，进入到三塔内，在真空条件下，从侧线采出3,4-二氯苯异氰酸酯成品每小时400-850公斤；3,4-二氯苯异氰酸酯成品经蒸馏后残渣由釜底采出，通过三塔釜液槽排渣；最后对3,4-二氯苯异氰酸酯进行分析合格后转入成品储罐内。
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