CN110305012A - 一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺 - Google Patents

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吴晓明
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杨伟浩
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Abstract

本发明属于有机化合物制备技术领域，具体公开了一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，丙二醇甲醚与醋酸按比例混合后进行投料；加入催化剂，将反应液升温，在搅拌状态下反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；将反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测；利用螯合树脂吸附丙二醇甲醚乙酸酯中的微量金属离子。本发明采用原料丙二醇甲醚相对于醋酸稍过量的投料方式，将反应液中的酸酯化更完全，降低了产品酸度；同时二次精馏纯化技术，提高了产品的纯度；通过螯合树脂吸附后可将金属离子含量控制在1ppb以内，真正意义上达到了半导体级要求。

Description

一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺
技术领域
本发明属于有机化合物制备技术领域，具体是一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺。
背景技术
丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯是重要的二元醇醚产品。二元醇醚是环氧化合物的重要工业衍生物之一，主要有乙二醇醚及其乙酸酯和丙二醇醚及其乙酸酯两大类系列产品。
二元醇醚及其乙酸酯类产品是优良的工业溶剂，主要用于油墨、油漆、墨水、纺织染料、纺织油剂的溶剂，也可用于液晶显示器生产中的清洗剂；是性能优良的低毒高级工业溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，适用于高档涂料、油墨各种聚合物的溶剂，包括氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纤维素醋酸酯、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂及硝化纤维素等。其中。丙二醇甲醚丙酸酯是涂料、油墨中最好的溶剂，适用于不饱和聚酯、聚氨酯类树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等。
丙二醇甲醚醋酸酯是公司的主要产品之一，随着乙二醇醚来产品受到限制，丙二醇醚及其酯类的研究、生产和应用都得到较快发展，随着丙二醇甲醚醋酸酯行业的发展，公司投入大量人力物力来提高丙二醇甲醚的生产技术和优化工艺，提高产品的纯度和质量将非常有必要。
目前丙二醇甲醚乙酸酯的竞争十分激烈，本项目的研发能够获得成功，不仅可以大幅度地提高丙二醇甲醚醋酸酯产品的质量，而且还可以保持公司在丙二醇甲醚醋酸酯行业内的领先优势。这对于提高产品的竞争力、提高公司的盈利能力均可以起到技术保障作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，该工艺具有收率高、产品纯度高、副反应少等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，包括以下步骤：
S1、投料阶段：丙二醇甲醚与醋酸按比例混合后进行投料；
S2、反应精馏阶段：加入催化剂，将反应液升温，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的母液进行酸度检测；
S3、二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；
S4、脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，纯度要求达到99.5％以上；
S5、树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的微量金属离子，得到半导体级丙二醇甲醚乙酸酯；
S6、对半导体级丙二醇甲醚乙酸酯进行金属检测，金属离子含量控制在1ppb以内。
进一步地，所述S1中丙二醇甲醚与醋酸的比例为：PM:CH3COOH摩尔比1.02-1.05:1。
进一步地，所述S2中的催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地，所述S2中升温温度为90-92℃。
进一步地，所述S2中酸度要求以醋酸计小于0.01％。
进一步地，所述S5中所吸附的金属离子为Ca、Mg、Al、K。
本发明的有益效果是：
1.本发明相对于之前PM:CH3COOH摩尔比1：1的投料方式，采用原料丙二醇甲醚相对于醋酸稍过量的投料方式，这种投料方式将反应液中的酸酯化更完全，降低了产品酸度(以CH3COOH计)≤0.01％。
2.本发明采用丙二醇甲醚乙酸酯二次精馏纯化技术，这使得在现有的技术上进一步提高产品的纯度，相比于之前的99.5％的纯度，采用此种方法可以提高到99.75％以上。
3.本发明通过螯合树脂吸附后可将金属离子含量控制在1ppb以内，真正意义上达到了半导体级要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，具体公开了一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，包括以下步骤：
S1、投料阶段：丙二醇甲醚与醋酸按比例1.02-1.05:1的摩尔比混合后进行投料；
S2、反应精馏阶段：加入对甲苯磺酸催化剂，将反应液升温90-92℃，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的母液进行酸度检测，酸度要求以醋酸计小于0.01％；
S3、二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；
S4、脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，纯度要求达到99.5％以上；
S5、树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的Ca、Mg、Al、K等微量金属离子。
实施例一
(1)投料阶段：将丙二醇甲醚与醋酸按比例1.025:1的摩尔比混合后进行投料；
(2)反应精馏阶段：加入对甲苯磺酸催化剂，将反应液升温90-92℃，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的母液进行酸度检测，监测数的酸值为0.0088％(以CH3COOH计)；
(3)二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；
(4)脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，通过纯度分析后，产品纯度为99.79％；
(5)树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的Ca、Mg、Al、K等微量金属离子，随后取样进行金属检测，金属含量为0.92ppb。
实施例二
(1)投料阶段：将丙二醇甲醚与醋酸按比例1.035:1的摩尔比混合后进行投料；
(2)反应精馏阶段：加入对甲苯磺酸催化剂，将反应液升温90-92℃，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的丙二醇甲醚乙酸酯母液进行酸度检测，监测数的酸值为0.0087％(以CH3COOH计)；
(3)二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；
(4)脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，通过纯度分析后，产品纯度为99.81％；
(5)树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的Ca、Mg、Al、K等微量金属离子，随后取样进行金属检测，金属含量为0.905ppb。
实施例三
(1)投料阶段：将丙二醇甲醚与醋酸按比例1.045:1的摩尔比混合后进行投料；
(2)反应精馏阶段：加入对甲苯磺酸催化剂，将反应液升温90-92℃，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的母液进行酸度检测，监测数的酸值为0.0085％(以CH3COOH计)；
(3)二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；
(4)脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，通过纯度分析后，产品纯度为99.80％；
(5)树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的Ca、Mg、Al、K等微量金属离子，随后取样进行金属检测，金属含量为0.89ppb。
以上所揭露的仅为本发明的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、投料阶段：丙二醇甲醚与醋酸按比例混合后进行投料；
S2、反应精馏阶段：加入催化剂，将反应液升温，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的丙二醇甲醚乙酸酯母液进行酸度检测；
S3、二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；
S4、脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，纯度要求大于99.5％；
S5、树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的微量金属离子，得到半导体级丙二醇甲醚乙酸酯；
S6、对半导体级丙二醇甲醚乙酸酯进行金属检测。
2.根据权利要求1所述的一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，所述S1中丙二醇甲醚与醋酸的比例为：PM:CH3COOH摩尔比1.02-1.05:1。
3.根据权利要求1所述的一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，所述S2中的催化剂为对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，所述S2中升温温度为90-92℃。
5.根据权利要求1所述的一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，所述S2中酸度要求以醋酸计小于0.01％。
6.根据权利要求1所述的一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，所述S5中所吸附的金属离子为Ca、Mg、Al、K。
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