CN106008268A - 合成3,5-二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成3,5‑二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法，按如下步骤进行：将尾气冷却锅内的光气‑甲苯溶液放入冷光釜中，再将滴加槽中的3,5‑二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜中，同时从冷光釜的底部蓄入光气Ⅰ；将混合液转移至热光釜中，从热光釜底部蓄入光气Ⅱ至甲苯液透明；反应过程中产生的气体，进入热光冷凝器，不冷凝的气体引入热光尾气缓冲釜，并升温至80℃，升温后的气体引入尾气冷却锅；再将热光冷凝器中冷凝液体与热光尾气缓冲釜中的液体经过分酸处理以后，通过管道引入到热光釜中，形成回流；在回流过程中，从热光釜底部通入N2，进行赶光；物料经过滤器过滤后，引入中间槽，通过泵P1引入下一工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成3,5-二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法。
背景技术
现有技术有如下缺点：
1.回收前，光气甲苯液需长距离输送，来回输送有泄露风险，生产中已经出现过类似情况。
2.之前回收时会把尾气管中的水分冷却下来，返回冷光时溶剂夹带水，影响产品的品质和收率，每釜估计破坏20kg酯。
3.有大量溶剂循环，约8000L*3釜，形成事故隐患。
4.运转过程中，不利于巡检，现场有大量液光，泄漏不易处理。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种合成3,5-二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法，按如下步骤进行：
步骤1）将尾气冷却锅内的光气-甲苯溶液放入冷光釜中，再将滴加槽中的3,5-二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜中，并进行搅拌，同时从冷光釜的底部蓄入光气Ⅰ，搅拌均匀，制得混合液；尾气冷却锅温度控制在-5～0℃；冷光釜温度控制在0～5℃；
所述的光气-甲苯溶液中，其光气用量为200m³，甲苯用量为3500L；
所述的3,5-二氯苯胺用量为800kg，光气Ⅰ用量为120m³；
步骤2）将混合液转移至热光釜中，并搅拌升温，，用1-2小时将料液温度从80℃升到110℃，其在105-110℃回流下，从热光釜底部蓄入光气Ⅱ进行补光9-10小时到甲苯液透明；所述的光气Ⅱ用量为120m³；
反应过程中产生的气体，从热光釜顶部的管道进入热光冷凝器，热光冷凝器的温度控制在30～40℃；其中，不冷凝的气体引入热光尾气缓冲釜，并升温至80℃，升温后的气体引入尾气冷却锅；再将热光冷凝器中冷凝液体与热光尾气缓冲釜中的液体经过分酸处理以后，通过管道引入到热光釜中，形成回流；
在回流过程中，从热光釜底部通入N2，进行赶光，待热光釜中物料PH控制在5时，停止通入N2；
步骤3）反应结束，将热光釜中物料经过滤器过滤后，引入中间槽，通过泵P1引入下一步精炼工序。
本发明有益效果：
1.采用一对一模式，热光到赶光时立即放料至冷光釜，现场总液光量少。
2.回收光气中没有水分，不影响产品的品质和收率。
3.不需要泵输送，减少泄漏风险。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图中：1-滴加槽；2-尾气冷却锅；3-冷光釜；4-热光釜；5-热光冷凝器；6-热光尾气缓冲釜；7-过滤器；8-中间槽。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种合成3,5-二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法，按如下步骤进行：
步骤1）将尾气冷却锅2内的光气-甲苯溶液放入冷光釜3中，再将滴加槽1中的3,5-二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜3中，并进行搅拌，同时从冷光釜3的底部蓄入光气Ⅰ，搅拌均匀，制得混合液；尾气冷却锅2温度控制在-5～0℃；冷光釜3温度控制在0～5℃；
所述的光气-甲苯溶液中，其光气用量为200m³，甲苯用量为3500L；
所述的3,5-二氯苯胺用量为800kg，光气Ⅰ用量为120m³；
步骤2）将混合液转移至热光釜4中，并搅拌升温，，用1-2小时将料液温度从80℃升到110℃，再在105-110℃大回流下并从热光釜4底部蓄入光气Ⅱ进行补光9-10小时到甲苯液透明；所述的光气Ⅱ用量为120m³；
反应过程中产生的气体，从热光釜4顶部的管道进入热光冷凝器5，热光冷凝器5的温度控制在30～40℃；其中，不冷凝的气体引入热光尾气缓冲釜6，并升温至80℃，升温后的气体引入尾气冷却锅2；再将热光冷凝器5中冷凝液体与热光尾气缓冲釜6中的液体经过分酸处理以后，通过管道引入到热光釜4中，形成回流；
在回流过程中，从热光釜4底部通入N2，进行赶光，待热光釜4中物料PH控制在5时，停止通入N2；
步骤3）反应结束，将热光釜4中物料经过滤器7过滤后，引入中间槽8，通过泵P1引入下一步精炼工序。
实施例2
合成：将800kg的3,5-二氯苯胺溶解在1850L甲苯中，接着在冷光釜3加入甲苯3500L，蓄冷光200 m³，然后边滴加苯胺甲苯液边通光120m³，放料至热光釜4，通热光120m³，光气总共440m³质量1496kg。
1、将尾气冷却锅内吸收好的光气甲苯液放入冷光釜，在搅拌下滴加3,5-二氯苯胺、甲苯混合液，蓄冷光及滴加通光时间参照尾冷锅液位-通光时间表，见表1；将冷光釜3物料转移至热光釜4。
2、冷光釜3放料入热光釜4后。打开热光釜4上气阀门，回流阀门，确认热光冷凝器5盐水阀关闭。打开热光尾气缓冲釜6至尾气冷却锅2阀门，关闭热光尾气缓冲釜6尾气阀门。在搅拌下升温，光气经尾冷锅2回收。
3、再补光到热光釜4直到其中的甲苯液透明，合格后补光结束。补光过程，尾气回收，回收完毕，冷却锅2内光气甲苯液待用。
4、脱溶，继续升温，打开热光冷凝器5去中间槽8阀门采出阀门，同时打开热光冷凝器5进出盐水阀，关闭回流阀门。采出溶剂，停止脱溶，关闭采出阀门，打开回流阀门，关闭热光冷凝器5进出盐水阀。将中间槽8中甲苯溶剂全部泵入空的尾气冷却锅2。
5、将物料维持在回流下赶光，待物料接近中性停止赶光，取样中控。
6、中控合格后，将热光釜4降温冷却放料抽滤。
表1
Claims (1)
1.合成3,5-二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法，其特征在于：按如下步骤进行：
步骤1）将尾气冷却锅（2）内的光气-甲苯溶液放入冷光釜（3）中，再将滴加槽（1）中的3,5-二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜（3）中，并进行搅拌，同时从冷光釜（3）的底部蓄入光气Ⅰ，搅拌均匀，制得混合液；尾气冷却锅（2）温度控制在-5～0℃；冷光釜（3）温度控制在0～5℃；
所述的光气-甲苯溶液中，其光气用量为200m³，甲苯用量为3500L；
所述的3,5-二氯苯胺用量为800kg，光气Ⅰ用量为120m³；
步骤2）将混合液转移至热光釜（4）中，并搅拌升温，，用1-2小时将料液温度从80℃升到110℃，其在105-110℃大回流下，从热光釜（4）底部蓄入光气Ⅱ进行补光9-10小时到甲苯液透明；所述的光气Ⅱ用量为120m³；
反应过程中产生的气体，从热光釜（4）顶部的管道进入热光冷凝器（5），热光冷凝器（5）的温度控制在30～40℃；其中，不冷凝的气体引入热光尾气缓冲釜（6），并升温至80℃，升温后的气体引入尾气冷却锅（2）；再将热光冷凝器（5）中冷凝液体与热光尾气缓冲釜（6）中的液体经过分酸处理以后，通过管道引入到热光釜（4）中，形成回流；
在回流过程中，从热光釜（4）底部通入N2，进行赶光，待热光釜（4）中物料PH控制在5时，停止通入N2；
步骤3）反应结束，将热光釜（4）中物料经过滤器（7）过滤后，引入中间槽（8），通过泵P1引入下一步精炼工序。
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