CN107774199A - 3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及滴加方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及滴加方法，包括滴加釜、冷光釜、滴加釜和冷光釜之间的物料管道和冷凝器，为了保证滴加过程的滴加顺利，本发明设置了第一压力传感器、第二压力传感器和与之连锁的氮气自动阀，在滴加釜和冷光釜上同时连接了同一个尾气系统，保证滴加时外部压力条件相同；为了便于下批次滴加过程顺利，在滴加釜下部增加了溶剂进口，用于冲洗本批次滴加后物料管道，防止物料挂壁的产生和滴加过程中的堵塞；为了便于观察滴加过程，在滴加釜上加设液位计，以便控制滴加速度和随时观察滴加情况；本发明采用球型物流分布器，减少了物料滴加过程中由于装置本身死角问题导致的物料挂壁堵塞，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及其滴加方法。
背景技术
3,5-二氯苯基异氰酸酯分子式：C7H3Cl2NO，分子量：188.01，性质：熔点32～34℃，沸点：243℃（760mmHg），闪点：110℃，白色至淡棕色结晶粉末，具有较强的刺激性气味，易溶于甲苯、二甲苯和氯苯等有机溶剂，密闭干燥条件下贮存时性质稳定,见水易分解。
3，5－二氯苯基异氰酸酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于农药、医药、染料、颜料等领域中多个精细产品的合成，比如，防治农作物及瓜果蔬菜纹枯病、菌核病、灰霉病的二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净、异菌脲、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利等，治疗疟疾病的奎琳衍生物，还可用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂，染料工业的偶氮染料和颜料等。
中国的异氰酸酯工业仍在发展之中，生产技术上还要不断改进管理和提高技术水平，并且中国已经成为脂肪族氰酸酯产品的主要消耗国，我国在消耗脂肪族氰酸酯的主要行业的产量和保有量已经遥遥领先。3,5-二氯苯基异氰酸酯潜在市场巨大。
传统的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光生产过程中是通过常规的滴加方法进行合成的，但是在滴加过程中物料经常堵塞管道，导致滴加过程不顺畅，从而导致生产周期长，产品性能不稳定，产品成本较高。如何保证冷光合成过程中滴加过程顺畅是生产过程中亟待解决的问题。
中国专利CN2444949Y公布了一种制备甲苯二异氰酸酯的喷射反应器，据称该反应器可以实现光气与反应物物料的均匀混合，同时具有防止堵塞的功能，但是其设计复杂，制造难度大，很难在实际生产中得到广泛应用。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，从而提供一种设计科学、结构合理、生产周期短、生产成本低、生产质量可靠的3,5-二氯苯基异氰酸酯冷光合成过程中滴加装置；本发明还提供了一种基于该3,5-二氯苯基异氰酸酯滴加装置的冷光合成方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，包括滴加釜、冷光釜、滴加釜和冷光釜之间的物料管道和冷凝器；所述滴加釜上端设置有氮气进气口管道、滴加釜物料进口和第一尾气排出口管道，所述滴加釜底部设置有上部三通，所述上部三通的侧部与溶剂进口管道相连通；所述物料管道上设置有第一压力传感器；所述冷光釜上端设置有冷光釜物料进口、冷光釜气相出口、冷凝器液相进口和第二压力传感器，所述冷光釜外壁的中下部设置有冷光釜夹套，所述冷光釜底部设置有釜底阀门和下部三通，所述下部三通的侧部与进光进气管道相连通，所述下部三通的底部与冷光釜物料出口管道相连通，所述冷光釜中上部设置有温度计；所述物料管道上端与所述上部三通的下部相连通，所述物料管道下端穿过冷光釜物料进口与所述冷光釜内部的球形物流分布器相连通，所述物料管道上端和下端的弯头管道均呈45度角分布；所述冷凝器的气相进口与冷光釜气相出口相连通，所述冷凝器的液相出口与冷光釜上的冷凝器液相进口相连通，所述冷凝器上的气相出口通过第二尾气排出口管道与尾气处理装置相连接，所述滴加釜通过第一尾气排出口管道与尾气处理装置相连接；在所述滴加釜的外侧部设置有液位计，所述液位计的上端和下端分别和所述滴加釜的上端和下端相连通。
所述冷光釜夹套上设置有盐水进口管道和盐水出口管道，在盐水进口管道上设置有进口阀门，在盐水出口管道上设置有出口阀门。
所述氮气进气口管道设置有氮气进气口自动阀门，所述氮气进气口自动阀门与第一压力传感器和第二压力传感器进行连锁，所述第一压力传感器和第二压力传感器相连通。
所述冷光釜上设置有产品检测取样口；所述第一尾气排出口管道和第二尾气排出口管道均与同一个尾气处理装置相连接。
上面所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置的冷光滴加方法，包括以下具体步骤：
①开启滴加釜与第一尾气排出口管道上的尾气连接阀，关闭滴加釜下部的釜底阀门，开启滴加釜上部的物料进口，向滴加釜中加入溶剂氯苯和原料3,5二氯苯胺，在微负压条件下配置1:5（w/v）的苯胺氯苯溶液2000L；
②关闭冷光釜上的物料滴加阀门，开启冷光釜上的物料进口，开启冷光釜夹套上的盐水进出口阀门，开启冷凝器与第二尾气排出口管道上的尾气连接阀，关闭釜底阀门，向冷光釜中加入2000L溶剂氯苯，控制温度-5～5℃，通过进光进气管道通入光气50 m3，此时开始进行滴加；
③当条件达到步骤②时，准备进行滴加配制好的1:5（w/v）苯胺氯苯溶液，一共滴加2000L，8个小时内进行滴加完成，同时通过进光进气管道上的阀门开启情况控制通光的流速，前2个小时为10～15m3/h，2个小时之后为20～24m3/h,通光温度为-5～5℃，当通光总流量达到240m3时通光结束；
④为保证滴加过程滴加顺利，所述氮气进气口管道上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器和第二压力传感器进行连锁，第一压力传感器和第二压力传感器相连通；设第一压力传感器的压力数值为P1，第二压力传感器的压力数值为P2，正常生产过程中尾气负压值为0～0.01MPa，正常滴加过程中P1=P2，但是当|P1-P2|≥0.01MP时，氮气进气口自动阀门自行开启，直到P1=P2时氮气进气口管道上的氮气进气口自动阀门再自行关闭；当|P1-P2|≥0.01MP时，说明从第一压力传感器到第二压力传感器之间的某一部分发生堵塞，当压差值大于0.01MP时氮气进气口自动阀门自动开启，对所述的滴加釜进行加压，以便苯胺氯苯溶液能够顺利进入冷光釜中，同时将堵塞部分进行冲开；
⑤根据滴加速度适当调节通光流量，保证滴加结束时通光流量能够达到要求，当滴加结束时，通光流量达到240m3，待通光流量达到要求后冷光釜停止进行通光，视为冷光反应结束；
⑥冷光滴加结束后，关闭釜底阀门，开启滴加釜下部溶剂进口管道上的的溶剂进口阀门，以5～10m3/h的流速经过溶剂进口管道通入溶剂，目的是冲洗物料管道内部管壁上可能残留的固体物质，防止下批物料滴加时发生堵塞。
在滴加过程中，氮气进气口管道上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器和第二压力传感器进行连锁，以保证滴加过程的顺利进行。
本发明的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置为了保证合成过程中滴加顺利进行，采用压力传感器与氮气自动阀门相连锁的装置，同时对釜内分布器进行设计，进一步缩短了冷光合成时间，提高了产品生产的稳定性，减少了产品副产物的生成；本发明还包括滴加釜下部接入的溶剂进口，用于冲洗滴加完毕后的物料管道，进一步保证以后滴加过程中的滴加顺畅，具有设计科学、结构合理、缩短生产周期、降低副产物生成、生产成本低、生产质量可靠的优点。
为了保证滴加过程的滴加顺利，本发明设置了第一压力传感器、第二压力传感器和与之连锁的氮气自动阀，同时，在滴加釜和冷光釜上同时连接了同一个尾气系统，保证滴加时外部压力条件相同，同时也更加合理准确的设置传感器压力差。
为了便于下批次滴加过程顺利，本发明还在滴加釜下部增加了溶剂进口，用于冲洗本批次滴加后物料管道，防止物料挂壁的产生和滴加过程中的堵塞。
为了便于观察滴加过程，在滴加釜上加设液位计，以便控制滴加速度和随时观察滴加情况。
本发明有利于保证冷光合成滴加过程中的顺利进行，有效防止堵塞发生，同时使冷光合成过程中滴加物料分布更加均匀。
本发明利用一系列传感、进气和分布器等装置，使冷光合成滴加过程中物料分布更加均匀，物料滴加过程更加流畅，增加了气液接触面积，减少了反应过程中副产物的生成。
本发明的喷淋分布装置采用球型物流分布器，减少了物料滴加过程中由于装置本身死角问题导致的物料挂壁堵塞，提高了生产效率。
本发明具有设计科学合理、操作简单、反应过程副产物少的优点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2为图1中球形物流分布器的放大结构示意图。
其中：1-氮气进气口管道，2-滴加釜，3-溶剂进口管道，4-第一压力传感器，5-第二压力传感器，6-球形物流分布器，7-冷光釜，8-进光进气管道，9-冷光釜物料出口管道，10-冷凝器，11-液位计，12-第一尾气排出口管道，13-物料管道，14-温度计，15-第二尾气排出口管道，16-冷光釜夹套，17-上部三通，18-下部三通，19-冷光釜釜底阀门，20-滴加釜釜底阀门。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1：如图1和图2所示，一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，包括滴加釜2、冷光釜7、滴加釜和冷光釜之间的物料管道13和冷凝器10；在滴加釜2上端设置有氮气进气口管道1、滴加釜物料进口和第一尾气排出口管道12，在滴加釜2底部设置有上部三通17，上部三通17的侧部与溶剂进口管道3相连通；在物料管道13上设置有第一压力传感器4；在冷光釜7上端设置有冷光釜物料进口、冷光釜气相出口、冷凝器液相进口和第二压力传感器5，在冷光釜7外壁的中下部设置有冷光釜夹套16，在冷光釜7底部设置有釜底阀门19和下部三通18，下部三通18的侧部与进光进气管道8相连通，下部三通18的底部与冷光釜物料出口管道9相连通，在冷光釜7中上部设置有温度计14；物料管道13上端与上部三通17的下部相连通，物料管道13下端穿过冷光釜物料进口与冷光釜7内部的球形物流分布器6相连通，物料管道13上端和下端的弯头管道均呈45度角分布；冷凝器10的气相进口与冷光釜气相出口相连通，冷凝器10的液相出口与冷光釜7上的冷凝器液相进口相连通，在冷凝器10上的气相出口通过第二尾气排出口管道15与尾气处理装置相连接，滴加釜2通过第一尾气排出口管道12与尾气处理装置相连接；在滴加釜2的外侧部设置有液位计11，液位计11的上端和下端分别和滴加釜2的上端和下端相连通。
在冷光釜夹套16上设置有盐水进口管道和盐水出口管道，在盐水进口管道上设置有进口阀门，在盐水出口管道上设置有出口阀门。
在氮气进气口管道1设置有氮气进气口自动阀门，氮气进气口自动阀门与第一压力传感器4和第二压力传感器5进行连锁，第一压力传感器4和第二压力传感器5相连通。
在冷光釜7上设置有产品检测取样口；第一尾气排出口管道12和第二尾气排出口管道15均与同一个尾气处理装置相连接。
为了保证滴加过程滴加顺利，该装置包括第一压力传感器4、第二压力传感器5和与之连锁的氮气自动阀，同时，滴加釜2和冷光釜7上同时连接了同一个尾气系统，保证滴加时外部压力条件相同，同时也更加合理准确的设置传感器压力差。
为了便于下批次滴加过程顺利，该装置还在滴加釜下部增加了溶剂进口，用于冲洗本批次滴加后物料管道，防止物料挂壁的产生和滴加过程中的堵塞。
为了便于观察滴加过程，在滴加釜上加设液位计，以便控制滴加速度和随时观察滴加情况。
本装置中，滴加釜2和冷光釜5公用一套尾气系统，并且滴加釜配料及冷光滴加过程中两个釜同时连接尾气系统，以确保压力传感器压力差值的稳定准确性。
实施例2：本发明提供的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置的冷光滴加方法，包括以下具体步骤：
①开启滴加釜2与第一尾气排出口管道12上的尾气连接阀，关闭滴加釜2下部的釜底阀门20，开启滴加釜2上部的物料进口，向滴加釜2中加入溶剂氯苯和原料3,5二氯苯胺，在微负压条件下配置1:5（w/v）的苯胺氯苯溶液2000L；
②关闭冷光釜7上的物料滴加阀门，开启冷光釜7上的物料进口，开启冷光釜夹套16上的盐水进出口阀门，开启冷凝器10与第二尾气排出口管道15上的尾气连接阀，关闭釜底阀门19，向冷光釜7中加入2000L溶剂氯苯，控制温度-5～5℃，通过进光进气管道8通入光气50m3，此时开始进行滴加；
③当条件达到步骤②时，准备进行滴加配制好的1:5（w/v）苯胺氯苯溶液，一共滴加2000L，8个小时内进行滴加完成，同时通过进光进气管道（8）上的阀门开启情况控制通光的流速，前2个小时为10～15m3/h，2个小时之后为20～24m3/h,通光温度为-5～5℃，当通光总流量达到240m3时通光结束；
④为保证滴加过程滴加顺利，氮气进气口管道1上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器4和第二压力传感器5进行连锁，第一压力传感器4和第二压力传感器5相连通；设第一压力传感器4的压力数值为P1，第二压力传感器5的压力数值为P2，正常生产过程中尾气负压值为0～0.01MPa，正常滴加过程中P1=P2，但是当|P1-P2|≥0.01MP时，氮气进气口自动阀门自行开启，直到P1=P2时氮气进气口管道1上的氮气进气口自动阀门再自行关闭；当|P1-P2|≥0.01MP时，说明从第一压力传感器4到第二压力传感器5之间的某一部分发生堵塞，当压差值大于0.01MP时氮气进气口自动阀门自动开启，对滴加釜2进行加压，以便苯胺氯苯溶液能够顺利进入冷光釜7中，同时将堵塞部分进行冲开；
⑤根据滴加速度适当调节通光流量，保证滴加结束时通光流量能够达到要求，当滴加结束时，通光流量达到240m3，待通光流量达到要求后冷光釜7停止进行通光，视为冷光反应结束；
⑥冷光滴加结束后，关闭釜底阀门19，开启滴加釜2下部溶剂进口管道3上的的溶剂进口阀门，以5～10m3/h的流速经过溶剂进口管道3通入溶剂，目的是冲洗物料管道13内部管壁上可能残留的固体物质，防止下批物料滴加时发生堵塞。
在滴加过程中，氮气进气口管道1上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器4和第二压力传感器5进行连锁，以保证滴加过程的顺利进行。
该滴加方法有利于保证冷光合成滴加过程顺利进行，有效防止堵塞发生，同时使冷光合成过程中滴加物料分布更加均匀，减少了合成过程中副产物的生成。同时该方法设计科学、生产周期短、便于生产操作。
最后应当说明的是:以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (6)
1.一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置包括滴加釜（2）、冷光釜（7）、滴加釜和冷光釜之间的物料管道（13）和冷凝器（10）；所述滴加釜（2）上端设置有氮气进气口管道（1）、滴加釜物料进口和第一尾气排出口管道（12），所述第一尾气排出口管道（12）与尾气处理装置相连接，所述滴加釜（2）底部设置有上部三通（17），所述上部三通（17）的侧部与溶剂进口管道（3）相连通；所述物料管道（13）上设置有第一压力传感器（4）；所述冷光釜（7）上端设置有冷光釜物料进口、冷光釜气相出口、冷凝器液相进口和第二压力传感器（5），所述冷光釜（7）外壁的中下部设置有冷光釜夹套（16），所述冷光釜（7）底部设置有釜底阀门（19）和下部三通（18），所述下部三通（18）的侧部与进光进气管道（8）相连通，所述下部三通（18）的底部与冷光釜物料出口管道（9）相连通，所述冷光釜（7）中上部设置有温度计（14）；所述物料管道（13）上端与所述上部三通（17）的下部相连通，所述物料管道（13）下端穿过冷光釜物料进口与所述冷光釜（7）内部的球形物流分布器（6）相连通，所述物料管道（13）上端和下端的弯头管道均呈45度角分布；所述冷凝器（10）的气相进口与冷光釜气相出口相连通，所述冷凝器（10）的液相出口与冷光釜（7）上的冷凝器液相进口相连通，所述冷凝器（10）上的气相出口通过第二尾气排出口管道（15）与尾气处理装置相连接，所述滴加釜（2）通过第一尾气排出口管道（12）与尾气处理装置相连接；在所述滴加釜（2）的外侧部设置有液位计（11），所述液位计（11）的上端和下端分别和所述滴加釜（2）的上端和下端相连通。
2.根据权利要求1所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述冷光釜夹套（16）上设置有盐水进口管道和盐水出口管道，在盐水进口管道上设置有进口阀门，在盐水出口管道上设置有出口阀门。
3.根据权利要求2所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述氮气进气口管道（1）设置有氮气进气口自动阀门，所述氮气进气口自动阀门与第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）进行连锁，所述第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）相连通。
4.根据权利要求3所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述冷光釜（7）上设置有产品检测取样口；所述第一尾气排出口管道（12）和第二尾气排出口管道（15）均与同一个尾气处理装置相连接。
5.权利要求1所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置的冷光滴加方法，包括以下具体步骤：
①开启滴加釜（2）与第一尾气排出口管道（12）上的尾气连接阀，关闭滴加釜（2）下部的釜底阀门（20），开启滴加釜（2）上部的物料进口，向滴加釜（2）中加入溶剂氯苯和原料3,5二氯苯胺，在微负压条件下配置1:5（w/v）的苯胺氯苯溶液2000L；
②关闭冷光釜（7）上的物料滴加阀门，开启冷光釜（7）上的物料进口，开启冷光釜夹套（16）上的盐水进出口阀门，开启冷凝器（10）与第二尾气排出口管道（15）上的尾气连接阀，关闭釜底阀门（19），向冷光釜（7）中加入2000L溶剂氯苯，控制温度-5～5℃，通过进光进气管道（8）通入光气50 m3，此时开始进行滴加；
③当条件达到步骤②时，准备进行滴加配制好的1:5（w/v）苯胺氯苯溶液，一共滴加2000L，8个小时内进行滴加完成，同时通过进光进气管道（8）上的阀门开启情况控制通光的流速，前2个小时为10～15m3/h，2个小时之后为20～24m3/h,通光温度为-5～5℃，当通光总流量达到240m3时通光结束；
④为保证滴加过程滴加顺利，所述氮气进气口管道（1）上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）进行连锁，第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）相连通；设第一压力传感器（4）的压力数值为P1，第二压力传感器（5）的压力数值为P2，正常生产过程中尾气负压值为0～0.01MPa，正常滴加过程中P1=P2，但是当|P1-P2|≥0.01MP时，氮气进气口自动阀门自行开启，直到P1=P2时氮气进气口管道（1）上的氮气进气口自动阀门再自行关闭；当|P1-P2|≥0.01MP时，说明从第一压力传感器（4）到第二压力传感器（5）之间的某一部分发生堵塞，当压差值大于0.01MP时氮气进气口自动阀门自动开启，对所述的滴加釜（2）进行加压，以便苯胺氯苯溶液能够顺利进入冷光釜（7）中，同时将堵塞部分进行冲开；
⑤根据滴加速度适当调节通光流量，保证滴加结束时通光流量能够达到要求，当滴加结束时，通光流量达到240m3，待通光流量达到要求后冷光釜（7）停止进行通光，视为冷光反应结束；
⑥冷光滴加结束后，关闭釜底阀门（19），开启滴加釜（2）下部溶剂进口管道（3）上的的溶剂进口阀门，以5～10m3/h的流速经过溶剂进口管道（3）通入溶剂，目的是冲洗物料管道（13）内部管壁上可能残留的固体物质，防止下批物料滴加时发生堵塞。
6.根据权利要求5所述的冷光滴加方法，其特征在于：在滴加过程中，氮气进气口管道（1）上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）进行连锁，以保证滴加过程的顺利进行。
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