CN106281727B - 一种新型酯交换反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型酯交换反应装置，它包括反应罐、静态混合器、循环泵，反应罐的壳体顶端设有副产物出口和催化剂入口，副产物出口通过管路与两级冷凝器连接，催化剂入口处连有螺杆进料器；反应罐壳体的上端设有料液循环入口，反应罐的壳体下端设有多个出料口，反应罐的底部设有开口，开口与料液循环出口阀和循环泵连接，并通过静态混合器以及料液循环入口相连接构成循环回路；在反应罐内设有U型管式加热器、排管式气体分布器以及螺旋喷头。本发明利用静态混合器强化液‑固两相混合提高酯交换反应速率，较搅拌式装置降低了能耗；采用鼓入氮气以及控制两级冷凝器温度的方法及时移走副产物，缩短反应时间；该装置设计合理，有利于工程放大。

Description

一种新型酯交换反应装置
技术领域
本发明属于油脂化工生产领域，尤其是一种脂肪酸高碳醇酯的新型酯交换反应装置。
背景技术
以生物柴油（脂肪酸甲酯）为原料，通过酯交换反应与高碳醇如（异辛醇、三羟甲基丙烷等）反应制得的脂肪酸高碳醇酯是一种新型生物基塑料助剂或润滑油。在脂肪酸高碳醇酯的工业生产过程中，常采用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾等作为固体催化剂，不溶或难溶于高碳醇和生物柴油，使酯交换反应成为液-固非均相反应，不易于快速进行。
工业上酯交换反应装置常采用搅拌式反应釜（中国专利CN 101220140A，CN203079939U，CN 103785341A，CN 204079838U，CN 204325312U，CN 204395960U）。对于液-固非均相反应体系，机械搅拌很难实现液-固充分混合，相界面较小，从而使得反应速率变慢，效率低下。中国专利CN 102559396B采用水利空化技术进行液-液非均相酯交换反应，实现了两相的有效混合，但该技术不适用于含固相的反应体系。现有的液-固反应器（中国专利CN 204429289U，CN 204619984U）仍多数采用机械搅拌的形式，能耗较大。此外，对于搅拌结构，反应罐越大，容易出现搅拌死区，反应不彻底，也不利于工程放大。
发明内容
本发明的目的正是要解决上述技术存在的不足，而提供一种新型酯交换反应装置，该装置设计合理，能耗低，有利于工程放大。
所述的一种新型酯交换反应装置，包括反应罐、静态混合器及循环泵，其特征在于所述的反应罐的壳体顶端设有副产物出口和催化剂入口，副产物出口通过管路与两级冷凝器连接，催化剂入口处连有螺杆进料器；反应罐的壳体上端设有料液循环入口，反应罐的壳体下端设有多个出料口和氮气进口，反应罐的底部设有开口，开口依次与料液循环出口阀、循环泵、静态混合器及料液循环入口连接，将反应罐、静态混合器及循环泵连接构成循环回路，反应罐内设有U型管式加热器、排管式气体分布器以及螺旋喷头，螺旋喷头与料液循环入口通过管路连接，所述循环泵入口端通过管路连接预热器，预热器上设有酯相原料入口和醇相原料入口，连接管路上设有控制阀。
所述的一种新型酯交换反应装置，其特征在于副产物出口通过管路依次与一级冷凝器和二级冷凝器相连接，构成两级冷凝系统，二级冷凝器出口连接收集口，两级冷凝器的冷却介质均为冷却水。
所述的一种新型酯交换反应装置，其特征在于所述的反应罐的壳体下端的出料口为一个或者多个，多个出料口相互并联，且通过管路连接循环泵和产物出口，连接管路上设有出料阀。
所述的一种新型酯交换反应装置，其特征在于反应罐的顶端设有雷达测位计、压力表和放空口。
所述的一种新型酯交换反应装置，其特征在于U型管式加热器和预热器的加热介质为导热油。
所述的一种新型酯交换反应装置，其特征在于氮气进口包括氮气入口阀Ⅰ和 氮气入口阀Ⅱ，氮气入口阀Ⅰ连接到氮气入口上，氮气入口与反应罐内排管式气体分布器相连；氮气入口阀Ⅱ与反应罐的底部开口相连。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益的效果是：
1）本发明通过在循环管路上设置静态混合器，有利于固体催化剂在液相反应物料（生物柴油和高碳醇）中的均匀分布，加快了反应速率；
2）本发明的反应罐内顶部设有螺旋喷头，可以使循环混合好的液-固料液均匀的喷淋在反应罐水平截面内，一方面实现低沸副产物甲醇在喷淋过程中及时闪蒸移除，另一方面有利于固体催化剂在反应器内均匀分布，提高液-固相界面，提高反应速率；
3）本发明的反应罐顶部连有两级冷凝系统，可以通过控制两级冷凝器的温度实现高碳醇的回流和低沸副产物甲醇的移除，有利于提高反应速率；
4）本发明在反应罐内的下部设置排管式气体分布器，通过鼓入氮气可及时带出低沸副产物甲醇，有利于提高反应速率；
5）采用本发明装置进行酯交换反应，反应结束后的固体催化剂通过沉降留在反应罐底部，待下次反应时，加入原料，通过反应罐底部开口鼓入氮气实现流态化启动酯交换反应，实现催化剂的再次循环利用，它特别适用于生物柴油（脂肪酸甲酯）和高碳醇为原料在固体催化剂下生产脂肪酸高碳醇酯。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
附图标记说明：A 催化剂加料口；B 氮气鼓入口；C 催化剂出口；D酯相原料入口；E醇相原料入口；F 收集口；G 产物出口；H 导热油出口Ⅰ；I 导热油入口Ⅰ；J 导热油入口Ⅱ；K导热油出口Ⅱ；L 冷却水进口Ⅰ；M 冷却水出口Ⅰ；N 冷却水进口Ⅱ；O 冷却水出口Ⅱ；1 螺杆加料器；2 冷却水入口阀Ⅰ；3 一级冷凝器；4 冷却水出口阀Ⅰ；5 二级冷凝器；6反应罐料液循环入口阀；7 放空阀；8 反应罐；8-1 催化剂入口；8-2 雷达测位计；8-3 副产物出口；8-4螺旋喷头；8-5 放空口；8-6 压力表；8-7 料液循环入口；8-8 U型管式加热器；8-9 导热油出口；8-10 导热油入口；8-11 氮气入口；8-12开口；8-13 排管式气体分布器；8-14 出料口；9 氮气入口阀Ⅰ；10 氮气入口阀Ⅱ；11 反应罐底部排出阀；12 导热油出口阀Ⅰ；13 导热油入口阀Ⅰ；14 出料阀；15反应罐料液循环出口阀；16原料入口阀；17 预热器；18温度表；19原料入口总阀；20 循环泵；21静态混合器；22 搅料板；23静态混合器入口阀；24 产物出口阀；25 导热油进口阀Ⅱ；26 导热油出口阀Ⅱ；27 冷却水进口阀Ⅱ；28 冷却水出口阀Ⅱ。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1所示，本发明的一种新型酯交换反应装置，包括反应罐8、静态混合器21及循环泵20，静态混合器21内设有搅料板22；所述的反应罐8的壳体顶端设有雷达测位计8-2、副产物出口8-3、放空口8-5、压力表8-6和催化剂入口8-1，放空口8-5上设有放空阀7，副产物出口8-3通过管路依次与一级冷凝器3和二级冷凝器5相连接，一级冷凝器3和二级冷凝器5构成两级冷凝系统，一级冷凝器3上的冷却水从冷却水进口ⅠL进入一级冷凝器3，从冷却水出口ⅠM流出，冷却水进口ⅠL的管路上设有冷却水入口阀Ⅰ2，冷却水出口ⅠM的管路上设有冷却水出口阀Ⅰ4；二级冷凝器5上的冷却水从冷却水进口ⅡN进入二级冷凝器5，从冷却水出口ⅡO流出，冷却水进口ⅡN的管路上设有冷却水进口阀Ⅱ27，冷却水出口ⅡO的管路上设有冷却水出口阀Ⅱ28，二级冷凝器5出口连接收集口F，将副产物收集；催化剂入口8-1处连有螺杆进料器1，固体催化剂的加入以及补加可以通过催化剂加料口A和反应罐顶部的螺杆加料器1实现；反应罐8的壳体上端设有料液循环入口8-7，反应罐8的壳体下端设有多个出料口8-14，反应罐8的底部设有开口8-12，开口8-12连接催化剂出口C，开口8-12与催化剂出口C之间的管道上设有反应罐底部排出阀11，开口8-12还依次与料液循环出口阀15、循环泵20、静态混合器21及料液循环入口8-7连接，将反应罐8、静态混合器21及循环泵20连接构成循环回路，该循环回路的料液循环出口阀15和循环泵20之间的管路上设有温度表18，反应罐8内设有U型管式加热器8-8、排管式气体分布器8-13以及螺旋喷头8-4，螺旋喷头8-4与料液循环入口8-7通过管路连接，U型管式加热器8-8的加热介质为导热油，导热油从导热油入口ⅠI经导热油入口8-10进入U型管式加热器8-8，再由导热油出口8-9后经管道从导热油出口ⅠH流出，导热油入口ⅠI的管路上设有导热油进口阀Ⅰ13，导热油出口ⅠH的管路上设有导热油出口阀Ⅰ12；反应罐8底部出口管路上设有反应罐底部排出阀11和氮气入口8-11，氮气入口8-11连接氮气鼓入口B，
。所述循环泵20入口端通过管路连接预热器17，预热器17上设有酯相原料入口D和醇相原料入口E，连接管路上设有控制阀，预热器17上的加热介质为导热油，导热油从导热油入口ⅡJ进入预热器17，从导热油出口ⅡK流出，导热油入口ⅡJ的管路上设有导热油进口阀Ⅱ25，导热油出口ⅡK所在的管路上设有导热油出口阀Ⅱ26；所述的反应罐8的壳体下端的出料口8-14为一个或者多个，多个出料口8-14相互并联，且通过管路连接循环泵20和产物出口G，连接管路上设有出料阀14。
其中本发明的氮气进口包括氮气入口阀Ⅰ9和 氮气入口阀Ⅱ10，氮气入口阀Ⅰ9连接到氮气入口8-11上，氮气入口8-11与反应罐内排管式气体分布器8-13相连；氮气入口阀Ⅱ10与反应罐8的底部开口8-12相连。
实施例1：酯交换反应制备脂肪酸异辛酯
利用本发明装置进行酯交换反应的步骤是：打开原料入口阀16、原料入口总阀19、反应罐料液循环出口阀15，关闭装置其他阀，使生物柴油和异辛醇分别通过酯相原料入口D和醇相原料入口E经预热器17预热后进入反应罐8中，待原料到达一定液位后，关闭原料入口阀16、原料入口总阀19，并通过螺杆加料器1往反应罐8内加入固体碱催化剂，打开静态混合器入口阀23、反应罐料液循环入口阀6，启动循环泵20，反应物料依次经过循环泵20、静态混合器21、螺旋喷头8-4，回到反应罐8内，实现固-液循环混合；反应过程中副产物甲醇汽化所需热量通过U型管式加热器8-8补充，加热介质为导热油，加热介质由导热油进口阀Ⅰ13进，从导热油出口阀Ⅰ12排出；打开氮气入口阀Ⅰ9，反应过程中氮气依次通过氮气鼓入口B、排管式气体分布器8-13进入到反应罐8内，将反应过程产生的副产物甲醇从副产物出口8-3带出；反应过程中控制一级冷凝器3和二级冷凝器5的温度，使原料异辛醇回流，并及时移走副产物甲醇；反应结束后，关闭所有阀门，停止循环泵20，进行重力沉降；待沉降完成后，打开出料阀14、静态混合器入口阀23、反应罐料液循环入口阀6，启动循环泵20，使残留在静态混合器和管路中的固体催化剂回到反应罐内，根据料液位置打开对应的出料阀14，打开产物出口阀24，关闭其他阀，从产物出口G泵出粗脂肪酸异辛酯。
实施例2：酯交换反应制备三羟甲基丙烷脂肪酸酯
利用本发明装置进行酯交换反应的步骤是：打开原料入口阀16、原料入口总阀19、反应罐料液循环出口阀15，关闭装置其他阀，使生物柴油和三羟甲基丙烷分别通过酯相原料入口D和醇相原料入口E经预热器17预热后进入反应罐8中，待原料到达一定液位后，关闭原料入口阀16、原料入口总阀19，并通过螺杆加料器1往反应罐8内加入固体碱催化剂，打开静态混合器入口阀23、反应罐料液循环入口阀6，启动循环泵20，反应物料依次经过循环泵20、静态混合器21、螺旋喷头8-4，回到反应罐8内，实现固-液循环混合；反应过程中副产物甲醇汽化所需热量通过U型管式加热器8-8补充，加热介质为导热油，加热介质由导热油进口阀Ⅰ13进，从导热油出口阀Ⅰ12排出；打开氮气入口阀Ⅰ9，反应过程中氮气依次通过氮气鼓入口B、排管式气体分布器8-13进入到反应罐8内，将反应过程产生的副产物甲醇从副产物出口8-3带出；反应过程中控制一级冷凝器3和二级冷凝器5的温度，使原料异辛醇回流，并及时移走副产物甲醇；反应结束后，关闭所有阀门，停止循环泵20，进行重力沉降；待沉降完成后，打开出料阀14、静态混合器入口阀23、反应罐料液循环入口阀6，启动循环泵20，使残留在静态混合器和管路中的固体催化剂回到反应罐内，根据料液位置打开对应的出料阀14，打开产物出口阀24，关闭其他阀，从产物出口G泵出粗三羟甲基丙烷脂肪酸酯。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种酯交换反应装置，包括反应罐（8）、静态混合器（21）及循环泵（20），其特征在于所述的反应罐（8）的壳体顶端设有副产物出口（8-3）和催化剂入口（8-1），副产物出口（8-3）通过管路与两级冷凝器连接，催化剂入口（8-1）处连有螺杆进料器（1）；反应罐（8）的壳体上端设有料液循环入口（8-7），反应罐（8）的壳体下端设有多个出料口（8-14）和氮气入口（8-11），反应罐（8）的底部设有开口（8-12），开口（8-12）依次与料液循环出口阀（15）、循环泵（20）、静态混合器（21）及料液循环入口（8-7）连接，将反应罐（8）、静态混合器（21）及循环泵（20）连接构成循环回路，反应罐（8）内设有U型管式加热器（8-8）、排管式气体分布器（8-13）以及螺旋喷头（8-4），螺旋喷头（8-4）与料液循环入口（8-7）通过管路连接，所述循环泵（20）入口端通过管路连接预热器（17），预热器（17）上设有酯相原料入口（D）和醇相原料入口（E），连接管路上设有控制阀。
2.根据权利要求1所述的一种酯交换反应装置，其特征在于副产物出口（8-3）通过管路依次与一级冷凝器（3）和二级冷凝器（5）相连接，构成两级冷凝系统，二级冷凝器（5）出口连接收集口（F），两级冷凝器的冷却介质均为冷却水。
3.根据权利要求1所述的一种酯交换反应装置，其特征在于所述的反应罐（8）的壳体下端的出料口（8-14）为一个或者多个，多个出料口（8-14）相互并联，且通过管路连接循环泵（20）和产物出口（G），连接管路上设有出料阀（14）。
4.根据权利要求1所述的一种酯交换反应装置，其特征在于反应罐（8）的顶端设有雷达测位计（8-2）、压力表（8-6）和放空口（8-5）。
5.根据权利要求1所述的一种酯交换反应装置，其特征在于U型管式加热器（8-8）和预热器（17）的加热介质为导热油。
6.根据权利要求1所述的一种酯交换反应装置，其特征在于氮气进口包括氮气入口阀Ⅰ（9）和 氮气入口阀Ⅱ（10），氮气入口阀Ⅰ（9）连接到氮气入口（8-11）上，氮气入口（8-11）与反应罐内排管式气体分布器（8-13）相连；氮气入口阀Ⅱ（10）与反应罐（8）的底部开口（8-12）相连。
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