CN110787766B - 一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置及工艺，该塔式反应装置包括塔式反应器、丁醇进料装置、气体置换装置、循环泵、循环加热器、冷凝器和收集罐，塔式反应器顶部的气体出口、冷凝器和收集罐依次由管路连接；塔式反应器内部自下而上依次设有内部加热器、填料和液体分布器，塔式反应器底部的液体出口依次与循环泵、物料循环阀、循环加热器、塔式反应器上部的液体进口和液体分布器由管路连接，构成循环回路；循环泵与物料循环阀之间的管路上设有产物出料管，塔式反应器底部的液体出口与循环泵之间的管路上设有原料进料管。本发明的塔式反应装置结构简单，并尤其适用于脂肪酸甲酯工业化生产脂肪酸丁酯。
Description
技术领域
本发明涉及油脂化工生产装置技术领域，具体涉及一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置及工艺。
背景技术
脂肪酸丁酯在常温下呈淡黄色透明油状液体，是一种用途广泛的有机化工中间体，可用作生物柴油、润滑油、增塑剂等。目前， 脂肪酸丁酯的制备主要通过天然动植物油脂( 如大豆油、菜籽油、花生油等) 在浓硫酸催化作用下进行酯交换反应而得到，其工业化工艺技术较成熟，但浓硫酸催化剂的使用过程易引起原料部分炭化而导致产品颜色加深、纯度降低、收率下降及后处理过程复杂、设备腐蚀严重、废水污染严重等问题，严重制约着该工业的发展。再者，传统的脂肪酸丁酯釜式反应器生产技术普遍存在着能耗高、脂肪酸甲酯转化率偏低、副产物多、脂肪酸丁酯产品收率低等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保的制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置及工艺，本发明的塔式反应装置尤其适用于脂肪酸甲酯工业化生产脂肪酸丁酯。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于包括塔式反应器、丁醇进料装置、气体置换装置、循环泵、循环加热器、冷凝器和收集罐，塔式反应器顶部的气体出口、冷凝器和收集罐依次由管路连接；塔式反应器内部自下而上依次设有内部加热器、填料和液体分布器，塔式反应器底部的液体出口依次与循环泵、物料循环阀、循环加热器、塔式反应器上部的液体进口和液体分布器由管路连接，构成循环回路；所述循环泵与物料循环阀之间的管路上设有产物出料管，产物出料管上设有产物出料阀；所述液体出口与循环泵之间的管路上设有原料进料管，原料进料管上设有原料进口阀，原料进料管用于向塔式反应器内输送脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合原料液，输送至塔式反应器内的混合原料液的液面位于内部加热器和填料之间；所述气体置换装置用于向塔式反应器内输入氮气，以将塔式反应器内的空气置换排尽；所述丁醇进料装置用于向塔式反应器内输送丁醇原料，输送的丁醇原料均匀地喷洒在塔式反应器内部的混合原料液的液面与填料之间的空间区域内。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于所述丁醇进料装置包括丁醇进料管和设置于塔式反应器内部的液体喷头，所述液体喷头间隔设置于内部加热器和填料之间，所述丁醇进料管上设有丁醇进口阀；所述丁醇进料管通过塔式反应器中部的丁醇进口与液体喷头通接，以通过丁醇进料管和液体喷头向塔式反应器内的混合原料液的液面上喷洒丁醇液滴。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于所述液体喷头为螺旋喷头或雾化喷头。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于所述气体置换装置包括氮气进气管和设于塔式反应器内部的气体分布器，所述气体分布器设置于内部加热器的下方，所述氮气进气管上设有氮气进气阀；所述氮气进气管通过塔式反应器下部的氮气进口与气体分布器通接，以通过氮气进气管和气体分布器向塔式反应器内部吹入氮气。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于气体分布器的结构为排管式结构。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于液体分布器的结构为排管式结构或喷头结构。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于填料为规整填料或散堆填料，填料的材质是不锈钢或陶瓷。
所述的一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于收集罐顶部的放空口装有放空阀，收集罐底部设有用于排出丁醇与甲醇混合物的收集罐液体出口，收集罐顶部的收集罐液体进口通过冷凝器与塔式反应器顶部的气体出口由管路连接。
基于所述的塔式反应装置制备脂肪酸丁酯的工艺，其特征在于开始进料时，打开原料进口阀，其余所有阀门及循环泵均关闭，脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合原料液经塔式反应器底部的液体出口进入塔式反应器内，混合原料液的液面控制在内部加热器与液体喷头之间；关闭原料进口阀，打开氮气进气阀，向塔式反应器内通入氮气将塔式反应器内部的空气置换完全；关闭氮气进气阀，通过内部加热器对塔式反应器内的混合原料液进行加热，同时开启循环泵、物料循环阀、循环加热器和冷凝器，将混合原料液进行循环流动并加热，混合原料液的温度达到设定温度后，打开丁醇进口阀向塔式反应器内输送丁醇，丁醇经液体喷头分散、雾化后喷淋到混合原料液的液面上进行反应，未反应的丁醇蒸汽与副产物甲醇通过冷凝器冷凝后流入到收集罐中收集。
基于所述的塔式反应装置制备脂肪酸丁酯的工艺，其特征在于通过内部加热器与循环加热器，控制塔式反应器及循环回路中的混合原料液的温度为130-200℃。
通过本发明的工艺方法，可在现有常规的酯交换反应催化剂的作用下进行生产脂肪酸丁酯，但是为了避免浓硫酸等酸性催化剂存在的对设备腐蚀严重的技术问题，本发明采用非酸催化剂应用于“制备脂肪酸丁酯的工艺过程”中，非酸催化剂可采用甲醇钠、碳酸钾、钛酸丁酯等催化剂。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明通过在塔式反应器内部自下而上依次设置气体分布器、内部加热器、液体喷头、填料、液体分布器，共同构成了制备脂肪酸丁酯的三个反应区域，首先向塔式反应器内输入脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合原料液，控制混合原料液的液面位于内部加热器与液体喷头之间。因而，当向反应器内混合原料液的液面上喷淋反应物丁醇时，上述描述的三个反应区域分别为：1、混合原料液的液面界面处，记为II-气液界面反应区域；2、混合原料液的内部，记为III-液相反应区域；3、混合原料液的液面与液体分布器之间的空间内，记为I-气相反应区域。三个反应区域协同作用大大加快了脂肪酸甲酯的酯交换反应速率，提高了脂肪酸甲酯的转化率，转化率可达到99.5%以上。
2）通过在塔式反应器内部的液体喷头与内部加热器的巧妙设置，将反应物丁醇的利用率最大化，大幅度提高脂肪酸甲酯的酯交换反应速率，降低能耗，提高脂肪酸甲酯的转化率。反应物丁醇经液体喷头分散、雾化后，一部分丁醇在混合原料液的液面界面处与脂肪酸甲酯、非酸催化剂的混合物接触并快速反应，形成II-气液界面反应区域；还有一部分丁醇快速升温并汽化，进入I-气相反应区域继续反应；最后的少量丁醇则溶解到混合原料液中，形成III-液相反应区域，反应物丁醇在液体喷头的分散作用下以最佳的形式来加快脂肪酸甲酯的酯交换反应速率；内部加热器的设置（可将内部加热器浸没在混合原料液的内部），使混合原料液的液面保持稳定的高温温度分布，分散、雾化后丁醇散落在混合原料液的液面上时，反应物丁醇与混合原料液的液面接触发生稳定的高温反应，且为反应物丁醇的汽化提供稳定的高温液面，并为分散、雾化后丁醇源源不断地提供了其汽化所需的热量。
3）通过在塔式反应器内部的液体分布器、填料、液体喷头、内部加热器的巧妙结合设置，反应物丁醇在混合原料液的高温液面发生部分汽化，部分汽化的丁醇与混合原料液在填料内逆向接触反应时，不仅进一步加快了丁醇与脂肪酸甲酯的酯交换反应速率，丁醇蒸汽还将反应生成的副产物甲醇快速的解吸与脱除出来（由此打破酯交换反应的平衡限制，大幅度加快酯交换反应进程），提高脂肪酸丁酯的产品得率，具有设备数量少、占地面积小、易于工业化生产的优点。反应物丁醇在液体喷头与内部加热器的作用下快速汽化形成丁醇蒸汽，混合原料液在液体分布器作用下分散成液滴，混合原料液分散的液滴在填料上则以液膜形式自上而下与丁醇蒸汽发生逆流接触，这个过程实现了丁醇与混合原料液的液膜形式的汽-液酯交换反应，并伴随着甲醇解吸、脱除过程，可以看出丁醇得到了很好的分散，并在塔式反应器内的各个区域内与混合原料液充分的接触反应，过量的丁醇蒸汽将副产物甲醇快速的脱除出来，大大地提高了丁醇的利用率。
附图说明
图1为本发明的塔式反应装置的结构示意图；
图1中：1-塔式反应器，2-丁醇进口阀，3-氮气进气阀，4-原料进口阀，5-循环泵，6-产物出料阀，7-物料循环阀，8-循环加热器，9-冷凝器，10-收集罐；101-气体分布器；102-内部加热器；103-液体喷头；104-填料；105-液体分布器；
A-脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合液，B-丁醇物料，C-换热后的加热介质，D-加热介质，E-氮气，F-反应产物，G-丁醇与甲醇混合液；
a-液体出口，b-氮气进口，c-丁醇进口，d-液体进口，e-气体出口，f-收集罐液体进口，g-放空口，h-收集罐液体出口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：
对照图1，一种用于脂肪酸丁酯制备的塔式反应装置，包括塔式反应器1、丁醇进料装置、气体置换装置、循环泵5、循环加热器8、冷凝器9和收集罐10。对照图1，收集罐10顶部的放空口g装有放空阀，收集罐10底部设有用于排出丁醇与甲醇混合物的收集罐液体出口h（收集罐液体出口h处安装有控制阀），从收集罐液体出口h可排出丁醇与甲醇混合液G。收集罐10顶部的收集罐液体进口f通过冷凝器9与塔式反应器1顶部的气体出口e由管路连接。
塔式反应器1内部自下而上依次设有内部加热器102、填料104和液体分布器105，塔式反应器1底部的液体出口a依次与循环泵5、物料循环阀7、循环加热器8、塔式反应器1上部的液体进口d和液体分布器105由管路连接，构成循环回路；所述循环泵5与物料循环阀7之间的管路上设有产物出料管，产物出料管上设有产物出料阀6；所述液体出口a与循环泵5之间的管路上设有原料进料管，原料进料管上设有原料进口阀4，原料进料管用于向塔式反应器1内输送脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合原料液，输送至塔式反应器1内的混合原料液的液面位于内部加热器102和填料104之间。液体分布器105的结构可采用列管式结构或喷头结构。填料104为规整填料或散堆填料，填料104的材质是不锈钢或陶瓷。
对照图1，丁醇进料装置包括丁醇进料管和设置于塔式反应器1内部的液体喷头103，所述液体喷头103间隔设置于内部加热器102和填料104之间，所述丁醇进料管上设有丁醇进口阀2；所述丁醇进料管通过塔式反应器1中部的丁醇进口c与液体喷头103通接，以通过丁醇进料管和液体喷头103向塔式反应器1内的混合原料液的液面上喷洒丁醇液滴。输送至塔式反应器1内的混合原料液的液面需位于内部加热器102和液体喷头103之间，液体喷头103可采用螺旋喷头或雾化喷头，其材质可以是不锈钢或其他材料。
对照图1，气体置换装置包括氮气进气管和设于塔式反应器1内部的气体分布器101，所述气体分布器101设置于内部加热器102的下方，所述氮气进气管上设有氮气进气阀3；所述氮气进气管通过塔式反应器1下部的氮气进口b与气体分布器101通接，以通过氮气进气管和气体分布器101向塔式反应器1内部吹入氮气。气体分布器101的结构可采用列管式结构或砂芯喷头结构。
对照图1，内部加热器102采用换热器，换热器的热流体进口和热流体出口均设置在塔式反应器1的外部。所述换热器的热流体进口通入高温的加热介质D以对塔式反应器1内的混合原料液进行加热，所述换热器的热流体出口排出换热后的加热介质C。
上述塔式反应装置用于制备脂肪酸丁酯的工艺过程如下：开始进料时，打开反应原料进口阀4，其余所有阀门及循环泵5均关闭。脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合液A记为混合原料液，混合原料液经塔式反应器1底部的液体出口a进入塔式反应器1内，混合原料液的液面控制在内部加热器102与液体喷头103之间；随后关闭原料进口阀4，打开氮气进气阀3向塔式反应器1内通入氮气E，将塔式反应器1内部的空气置换完全。关闭氮气进气阀3，通过内部加热器102对塔式反应器1内的混合原料液进行加热，同时开启循环泵5、物料循环阀7、循环加热器8和冷凝器9，控制塔式反应器1及循环回路中的混合原料液的温度为130-200℃后，打开丁醇进口阀2向塔式反应器1内输送丁醇物料B，丁醇物料B经液体喷头103分散、雾化后喷淋到混合原料液的液面上进行反应，少量丁醇物料B溶解在混合原料液内部并发生反应（形成III-液相反应区域下的酯交换反应），部分丁醇物料B分散在混合原料液的液面接触处发生反应（形成II-气液界面反应区域下的酯交换反应），还有一部分丁醇物料B在混合原料液的高温液面的加热作用下汽化，汽化的丁醇蒸汽与经液体分布器105分散的混合原料液液滴在填料104内逆向接触反应（形成I-气相反应区域下的酯交换反应），未反应的丁醇蒸汽与副产物甲醇则通过冷凝器9冷凝后流入到收集罐10中收集，待反应结束后，关闭丁醇进口阀2、内部加热器102、循环加热器8、物料循环阀7，同时打开产物出料阀6将反应产物F排出。
实施例1
900 kg脂肪酸甲酯与4.5 kg甲醇钠非酸催化剂的混合原料液，经液体出口a进入塔式反应器1中，混合原料液位于液体喷头103的下方并将内部加热器102浸没。氮气以5m3/h的流量鼓泡通入塔式反应器1内，通入氮气的时间0.5h以将塔式反应器1内的空气置换完全。通过内部加热器102对塔式反应器1内的混合原料液进行加热，同时开启循环泵5、物料循环阀7、循环加热器8，将混合原料液进行循环并加热，混合原料液的温度达到设定温度120℃后，打开丁醇进口阀2，丁醇进料体积流量为1 m3/h，开始反应；经过2.0h反应后，脂肪酸甲酯的转化率达到99.5%以上，生成的脂肪酸丁醇的收率为98.2%，反应结束，关闭丁醇进口阀2、内部加热器102、循环加热器8、物料循环阀7，同时打开产物出料阀6将反应产物排出。
实施例2
500 kg脂肪酸甲酯与2.5 kg甲醇钠非酸催化剂的混合原料液，经液体出口a进入塔式反应器1中，混合原料液位于液体喷头103下方并将内部加热器102浸没。氮气以5 m3/h的流量鼓泡通入塔式反应器1内，通入氮气的时间0.5h以将塔式反应器1内的空气置换完全。通过内部加热器102对塔式反应器1内的混合原料液进行加热，同时开启循环泵5、物料循环阀7、循环加热器8，将混合原料液进行循环并加热，混合原料液的温度达到设定温度160℃后，打开丁醇进口阀2，丁醇进料体积流量为0.5 m3/h，开始反应；经过1.5h反应后，脂肪酸甲酯的转化率达到99.5%以上，生成的脂肪酸丁酯的收率为98.3%，反应结束，关闭丁醇进口阀2、内部加热器102、循环加热器8、物料循环阀7，同时打开反应产物出料阀6将反应产物排出。
实施例3
600 kg脂肪酸甲酯与3.0 kg甲醇钠非酸催化剂的混合原料液，经液体出口a进入塔式反应器1中，混合原料液位于液体喷头103的下方并将内部加热器102浸没。氮气以5m3/h的流量鼓泡通入塔式反应器1内，通入氮气的时间0.5h以将塔式反应器1内的空气置换完全。通过内部加热器102对脂肪酸丁酯塔式反应器1内的混合原料液进行加热，同时开启循环泵5、物料循环阀7、循环加热器8，将混合原料液进行循环并加热，混合原料液的温度达到设定温度200℃后，打开丁醇进口阀2，丁醇进料体积流量为0.6 m3/h，开始反应；经过1.0h反应后，脂肪酸甲酯的转化率达到99.5%以上，生成的脂肪酸丁酯的收率为98.0%，反应结束，关闭丁醇进口阀2、内部加热器102、循环加热器8、物料循环阀7，同时打开产物出料阀6将反应产物排出。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (10)
1.一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于包括塔式反应器（1）、丁醇进料装置、气体置换装置、循环泵（5）、循环加热器（8）、冷凝器（9）和收集罐（10），塔式反应器（1）顶部的气体出口（e）、冷凝器（9）和收集罐（10）依次由管路连接；塔式反应器（1）内部自下而上依次设有内部加热器（102）、填料（104）和液体分布器（105），塔式反应器（1）底部的液体出口（a）依次与循环泵（5）、物料循环阀（7）、循环加热器（8）、塔式反应器（1）上部的液体进口（d）和液体分布器（105）由管路连接，构成循环回路；所述循环泵（5）与物料循环阀（7）之间的管路上设有产物出料管，产物出料管上设有产物出料阀（6）；所述液体出口（a）与循环泵（5）之间的管路上设有原料进料管，原料进料管上设有原料进口阀（4），原料进料管用于向塔式反应器（1）内输送脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合原料液，输送至塔式反应器（1）内的混合原料液的液面位于内部加热器（102）和填料（104）之间；
所述气体置换装置用于向塔式反应器（1）内输入氮气，以将塔式反应器（1）内的空气置换排尽；所述丁醇进料装置用于向塔式反应器（1）内输送丁醇原料，输送的丁醇原料均匀地喷洒在塔式反应器（1）内部的混合原料液的液面与填料（104）之间的空间区域内。
2.如权利要求1所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于所述丁醇进料装置包括丁醇进料管和设置于塔式反应器（1）内部的液体喷头（103），所述液体喷头（103）间隔设置于内部加热器（102）和填料（104）之间，所述丁醇进料管上设有丁醇进口阀（2）；所述丁醇进料管通过塔式反应器（1）中部的丁醇进口（c）与液体喷头（103）通接，以通过丁醇进料管和液体喷头（103）向塔式反应器（1）内的混合原料液的液面上喷洒丁醇液滴。
3.如权利要求2所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于所述液体喷头（103）为螺旋喷头或雾化喷头。
4.如权利要求1所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于所述气体置换装置包括氮气进气管和设于塔式反应器（1）内部的气体分布器（101），所述气体分布器（101）设置于内部加热器（102）的下方，所述氮气进气管上设有氮气进气阀（3）；所述氮气进气管通过塔式反应器（1）下部的氮气进口（b）与气体分布器（101）通接，以通过氮气进气管和气体分布器（101）向塔式反应器（1）内部吹入氮气。
5.如权利要求4所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于气体分布器（101）的结构为排管式结构。
6.如权利要求1所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于液体分布器（105）的结构为排管式结构或喷头结构。
7.如权利要求1所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于填料（104）为规整填料或散堆填料，填料（104）的材质是不锈钢或陶瓷。
8.如权利要求1所述的一种用于制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置，其特征在于收集罐（10）顶部的放空口（g）装有放空阀，收集罐（10）底部设有用于排出丁醇与甲醇混合物的收集罐液体出口（h），收集罐（10）顶部的收集罐液体进口（f）通过冷凝器（9）与塔式反应器（1）顶部的气体出口（e）由管路连接。
9.基于权利要求1所述的塔式反应装置制备脂肪酸丁酯的工艺，其特征在于开始进料时，打开原料进口阀（4），其余所有阀门及循环泵（5）均关闭，脂肪酸甲酯与非酸催化剂的混合原料液经塔式反应器（1）底部的液体出口（a）进入塔式反应器（1）内，混合原料液的液面控制在内部加热器（102）与液体喷头（103）之间；关闭原料进口阀（4），打开氮气进气阀（3），向塔式反应器（1）内通入氮气将塔式反应器（1）内部的空气置换完全；关闭氮气进气阀（3），通过内部加热器（102）对塔式反应器（1）内的混合原料液进行加热，同时开启循环泵（5）、物料循环阀（7）、循环加热器（8）和冷凝器（9），将混合原料液进行循环流动并加热，混合原料液的温度达到设定温度后，打开丁醇进口阀（2）向塔式反应器（1）内输送丁醇，丁醇经液体喷头（103）分散、雾化后喷淋到混合原料液的液面上进行反应，未反应的丁醇蒸汽与副产物甲醇通过冷凝器（9）冷凝后流入到收集罐（10）中收集。
10.如权利要求9所述的基于塔式反应装置制备脂肪酸丁酯的工艺，其特征在于通过内部加热器（102）与循环加热器（8），控制塔式反应器（1）及循环回路中的混合原料液的温度为130-200℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003040268A1 (de) * | 2001-11-09 | 2003-05-15 | GMK-Gesellschaft für Motoren und Kraftanlagen mbH | Verfahren zur herstellung von kraftstoffen aus sauren fetten und anlage zu dessen durchführung |
| WO2012152600A1 (en) * | 2011-05-09 | 2012-11-15 | Versalis S.P.A. | Ammoximation reactor for cyclohexanone oxime production |
| CN106281727A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 浙江工业大学 | 一种新型酯交换反应装置 |
| CN109277070A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-29 | 江苏国胶化学科技有限公司 | 异辛酯丙烯酸的生产工艺及其装置 |
| CN208599446U (zh) * | 2018-05-31 | 2019-03-15 | 苏州爱源环境科技有限公司 | 一种立式废气洗涤塔 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003040268A1 (de) * | 2001-11-09 | 2003-05-15 | GMK-Gesellschaft für Motoren und Kraftanlagen mbH | Verfahren zur herstellung von kraftstoffen aus sauren fetten und anlage zu dessen durchführung |
| WO2012152600A1 (en) * | 2011-05-09 | 2012-11-15 | Versalis S.P.A. | Ammoximation reactor for cyclohexanone oxime production |
| CN106281727A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 浙江工业大学 | 一种新型酯交换反应装置 |
| CN208599446U (zh) * | 2018-05-31 | 2019-03-15 | 苏州爱源环境科技有限公司 | 一种立式废气洗涤塔 |
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