CN102060821A - 乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置 - Google Patents

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杨迎春
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Abstract

本发明公开了一种乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置，反应装置由反应釜、循环泵、板式换热器构成，反应方法是先将甲醇溶液抽入氯化釜冷冻至-18℃以下，然后滴加糠基醇，液氯钢瓶中的氯气经缓冲罐通入氯化釜内，物料经板式换热器循环降温，控制反应温度≤-8℃。本发明操作安全方便，反应装置结构简单，提高了原料的利用率和产物收率。

Description

乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置
技术领域
本发明涉及麦芽酚的生产领域，具体是一种乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置。
背景技术
麦芽酚(包括乙基麦芽酚)是一种广普增香剂，具有愉快的焦甜香味，广泛应用于日化、饮料、食品、医药、烟、酒等精细化工领域。
麦芽酚(包括乙基麦芽酚)的生产，现国内外的生产厂家主要采用糠醛路线，生产过程为：镁与卤代烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂，然后格氏试剂与糠醛加成，再经水解得糠基醇中间体；分离溶剂后的糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得麦芽酚粗制品，粗制品经升华提纯再在乙醇中重结晶，晶体干燥后得成品包装。
麦芽酚合成的主要化学反应方程式如下：
格氏反应：
Figure BSA00000396599200011
加成反应：
Figure BSA00000396599200012
水解反应：
Figure BSA00000396599200013
氯化反应：
Figure BSA00000396599200014
水解重排：
Figure BSA00000396599200015
(其中R为CH3时，产物为麦芽酚；R为CH2CH3时，产物为乙基麦芽酚。)
其中的氯化反应步骤的工艺状况及存在的问题：
原氯化反应时对液氯钢瓶进行直接加热，并经氯化釜上部(釜中配料有甲醇水溶液及糠基醇溶液)直接通入氯气，利用氯化釜内盘管及夹套降温，此方法反应效率低，安全系数低，不易操作，且对氯化釜维护保养困难，及易污染原料，收率也较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置，解决现有氯化反应效率低、操作控制困难，生产周期长，收率低的问题。
本发明的技术方案为：
乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法，包括以下步骤：
(1)、将甲醇抽入预冷釜后，将甲醇和水按3∶1.8-2.2的体积比混合得甲醇溶液；
(2)、将配制好的甲醇溶液抽入氯化釜内冷冻至-18℃以下，液氯钢瓶中的氯气经缓冲瓶由氯化釜底部通入氯化釜内，然后向氯化釜内滴加糠基醇进行氯化反应，控制通入的氯气和糠基醇的体积比为1∶1.8-2.2；氯化反应过程中，氯化釜内的物料经循环泵输送至板式换热器进行冷却，冷却后的物料再输送回氯化釜内，保证氯化反应温度≤-8℃，直至氯化反应结束。
所述的糠基醇滴加结束后，控制氯化釜内温度为≤-8℃，继续通氯气，通氯气15-20分钟后，关闭通氯阀，静置反应15-20分钟，氯化反应结束。
所述的液氯钢瓶进行水浴加热，水浴加热温度小于60℃。
乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置，包括氯化釜、液氯钢瓶，所述的氯化釜底部设有出料口和通氯阀，顶部设有进料口，所述的通氯阀通过缓冲瓶与液氯钢瓶的出液口连接，所述氯化釜的出料口通过循环泵与板式换热器的热流体进口端连接，其进料口与板式换热器的冷却流体出口端连接。
所述氯化釜内部设置有滴加管，滴加管顶部的滴加阀伸出氯化釜外。
本发明的优点：
(1)、本发明方法操作安全方便，提高了设备利用率和产物收率；
(2)、反应采用大流量、低温差介质循环换热，氯化反应温度平稳，不存在局部过热及超温现象，生产用时短，设备利用率高；
(3)、氯化釜中物料旋转向下流动，氯气不易逃逸，原料利用率高，产品收率提高。
本发明操作安全方便，反应装置结构简单，提高了原料的利用率和产物收率。
附图说明
图1是本发明反应装置的结构示意图。
具体实施方式
(1)、乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置，包括氯化釜1、水浴加热的液氯钢瓶2和板式换热器3，氯化釜1顶部设有进料口4，底部设有出料口5和通氯阀6，内部设置有滴加管7，滴加管7顶部的滴加阀8伸出氯化釜体1外，通氯阀6通过缓冲瓶9与液氯钢瓶2的出液口连接，所述氯化釜1的出料口5通过循环泵10与板式换热器3的热流体进口端11连接，其进料口4与板式换热器3的冷却流体出口端12连接。
(2)、乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法，包括以下步骤：
a、将甲醇抽入预冷釜后，将甲醇和水按3∶2的体积比混合得甲醇溶液；液氯钢瓶进行水浴加热，水浴加热温度小于60℃；关上高位槽根部阀，在配料槽中加入480Kg糠基醇及380Kg甲醇溶液开循环搅拌后由泵打至高位槽；
b、将配制好的甲醇溶液抽入氯化釜1内冷冻至-18℃以下，打开循环泵9循环，并打开氯化釜底部通氯阀6，再缓慢打开液氯钢瓶2咀，根据氯气流量，调整瓶咀大小，并适当调节蒸汽大小，确保氯气流量稳定，再打开高位槽滴加阀及氯化釜滴加阀8使糠基醇经滴加管7加入氯化釜1内进行氯化反应，控制通入的氯气和糠基醇的体积比为1∶2；氯化反应过程中，氯化釜内的物料经出料口5、循环泵9输送至板式换热器3进行冷却，然后冷却后的物料经进料口4输送回氯化釜1内，保证氯化反应温度≤-8℃；
c、糠基醇滴加结束后，关闭高位槽根部阀及氯化釜滴加阀，控制氯化釜内温度为≤-8℃进行补氯，补氯15分钟后，依次关闭液氯钢瓶咀阀门、钢瓶蒸汽阀、通氯阀，然后静置反应15分钟，打开釜底阀出料。

Claims (5)

1.乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将甲醇抽入预冷釜后，将甲醇和水按3∶1.8-2.2的体积比混合得甲醇溶液；
(2)、将配制好的甲醇溶液抽入氯化釜(1)内冷冻至-18℃以下，液氯钢瓶(2)中的氯气经缓冲瓶(9)由氯化釜(1)底部通入氯化釜(1)内，然后向氯化釜(1)内滴加糠基醇进行氯化反应，控制通入的氯气和糠基醇的体积比为1∶1.8-2.2；氯化反应过程中，氯化釜(1)内的物料经循环泵(10)输送至板式换热器(3)进行冷却，冷却后的物料再输送回氯化釜(1)内，保证氯化反应温度≤-8℃，直至氯化反应结束。
2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法，其特征在于：所述的糠基醇滴加结束后，控制氯化釜内温度为≤-8℃，继续向氯化釜内补氯15-20分钟后，停止通氯气，静置反应15-20分钟，氯化反应结束。
3.根据权利要求2所述的乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法，其特征在于：所述的液氯钢瓶(2)进行水浴加热，水浴加热温度小于60℃。
4.乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置，包括氯化釜(1)、液氯钢瓶(2)，其特征在于：所述的氯化釜(1)底部设有出料口(5)和通氯阀(6)，顶部设有进料口(4)，通氯阀(6)通过缓冲瓶(9)与液氯钢瓶(2)的出液口连接，所述氯化釜(1)的出料口(5)通过循环泵(10)与板式换热器(3)的热流体进口端(11)连接，其进料口(4)与板式换热器(3)的冷却流体出口端(12)连接。
5.根据权利要求4所述的乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置，其特征在于：所述氯化釜(5)内部设置有滴加管(7)，滴加管(7)顶部的滴加阀(8)伸出氯化釜(7)外。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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