CN212833554U - 用于羟基乙酸正丁酯的生产装置 - Google Patents

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CN212833554U CN202021506611.0U CN202021506611U CN212833554U CN 212833554 U CN212833554 U CN 212833554U CN 202021506611 U CN202021506611 U CN 202021506611U CN 212833554 U CN212833554 U CN 212833554U
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刘莉
魏龙
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窦永佳
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Abstract

本实用新型提供了一种用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,属于化工生产设备技术领域,包括反应釜、蒸馏塔、采出分布器、冷凝器、混醇罐、前馏罐、成品罐及多个传输管路;其中,反应釜用于羟基乙酸甲酯与正丁醇的酯化反应。蒸馏塔用于接收由反应釜中传输而来的多组分蒸汽,且对多组分物质进行分离。采出分布器用于收集分离出的液态物质。混醇罐用于收集最初导出的混醇溶液。前馏罐用于收集导出的低含量的羟基乙酸正丁酯。成品罐用于收集最终生成的羟基乙酸正丁酯成品。本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置能够便于反应的正向移动,缩短反应时间;而且能够提高反应物的纯度,减少正丁醇的用量,便于节约成本。

Description

用于羟基乙酸正丁酯的生产装置
技术领域
本实用新型属于化工生产设备技术领域,更具体地说,是涉及一种用于羟基乙酸正丁酯的生产装置。
背景技术
羟基乙酸正丁酯是一种重要的化工原料,其分子结构中同时存在α-H、羟基、酯基等官能团,使得同时具有醇和酯的化学性质。羟基乙酸正丁酯能够发生羰化反应、氧化反应、水解反应及取代反应等化学反应,其本身可做纤维素、树脂或橡胶的溶剂,还可用作半导体的清洗剂,或者化妆品等的添加剂,广泛应用于化工行业和科研技术领域。羟基乙酸正丁酯的生产过程中,羟基乙酸甲酯和正丁醇在羟基乙酸正丁酯生产装置中进行催化反应,通过酯交换反应合成羟基乙酸正丁酯。
现有技术中,对于羟基乙酸正丁酯的生产,羟基乙酸与正丁醇直接进行脱水反应,需要用到大量的正丁醇,促使反应正向移动。在此过程中正丁醇的用量较大,而且产生的尾水较多,正丁醇的投入成本和尾水的处理成本较高。酯化过程往往需要两次酯化才能够达到反应终点,酯化时间较长,而且生成的产品杂质较多、产品品质较差。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,旨在解决现有的羟基乙酸正丁酯的生产成本较高且品质较差的问题。
为实现上述目的,本实用新型采用的技术方案是:提供一种用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,包括反应釜、蒸馏塔、采出分布器、冷凝器、混醇罐、前馏罐、成品罐及多个传输管路;其中,
所述反应釜,设有进料口及出料口,用于对放入的含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯进行升温加热,还用于羟基乙酸甲酯与正丁醇的酯交换反应;
所述蒸馏塔,位于所述反应釜上方,并且通过所述传输管路与所述反应釜中的所述出料口相连通,用于接收由所述反应釜中传输而来的多组分蒸汽,且对多组分物质进行分离;
所述冷凝器,位于所述蒸馏塔上方,所述冷凝器内具有冷凝腔,所述冷凝腔与所述蒸馏塔相连通,用于接收由所述蒸馏塔传递而来的蒸汽,以对蒸汽进行冷凝,并使冷凝后的液态物质导入至所述蒸馏塔中;
所述采出分布器,设置于所述蒸馏塔内,且靠近所述蒸馏塔顶部,用于收集由所述冷凝器冷凝出的液态物质,所述采出分布器设有用于供液态物质导出所述蒸馏塔的采出管,且所述采出管上设有用于调节所述采出管开度的采出口阀门;
所述混醇罐,与所述采出管通过所述传输管路相连通,用于收集最初导出的混醇溶液,所述混醇罐与所述采出管连接的所述传输管路上设有第一开闭阀门;
所述前馏罐,与所述采出管通过所述传输管路相连通,用于收集导出的低含量的羟基乙酸正丁酯,所述前馏罐与所述采出管连接的所述传输管路上设有第二开闭阀门;
所述成品罐,与所述采出管通过所述传输管路相连通,用于收集最终生成的羟基乙酸正丁酯成品,所述成品罐与所述采出管连接的所述传输管路上设有第三开闭阀门。
作为本申请另一实施例,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括混醇分离装置、甲醇储罐以及正丁醇储罐;其中,所述混醇分离装置通过所述传输管路与所述混醇罐相连通,用于对所述混醇罐内的所述混醇溶液进行分离;所述甲醇储罐通过所述传输管路与所述混醇分离装置相连通,用于收集分离出的甲醇;所述正丁醇储罐通过所述传输管路与所述混醇分离装置相连通,用于收集分离出的正丁醇,以便于循环使用。
作为本申请另一实施例,所述混醇分离装置为分子筛分离装置。
作为本申请另一实施例,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括缓冲罐以及真空泵;其中,所述缓冲罐通过所述传输管路分别与所述冷凝腔、所述混醇罐、所述前馏罐及所述成品罐分别连通,用于适应反应系统的压力波动,以便于反应系统的平稳工作;所述真空泵与所述缓冲罐相连通,用于对反应系统进行抽气,以使所述反应系统获得真空;
其中,所述缓冲罐与所述冷凝器、所述混醇罐、所述前馏罐及所述成品罐分别连通的所述传输管路上均设有手动阀门。
作为本申请另一实施例,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括流量计以及换热器;其中,所述流量计设置于所述采出管上,用于测定所述采出管导出的液态物质流量;所述换热器的设置于所述采出管上,且所述换热器的热流体管路与所述采出管相连通,用于对所述采出管内的液态物质进行冷却。
作为本申请另一实施例,所述流量计为体积流量计。
作为本申请另一实施例,所述换热器为螺旋板式换热器。
作为本申请另一实施例,所述反应釜包括:
筒体;
封头,设有两个,两个所述封头分别设置于所述筒体的上下两个端部;
搅拌器,设置于所述筒体上端设置的所述封头上,且位于所述筒体内部,用于对所述筒体内的反应物进行搅拌;以及
加热器,设置于所述筒体上,用于对所述筒体内的物质进行加热;
其中,所述进料口及所述出料口均设置于所述筒体上。
作为本申请另一实施例,所述反应釜还包括用于测定所述反应釜内温度的第一温度计。
作为本申请另一实施例,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括第二温度计及第三温度计;其中,所述第二温度计设置于所述蒸馏塔顶部,用于测定所述蒸馏塔顶部温度;所述第三温度计设置于所述蒸馏塔上,且与所述采出分布器相连,用于测定所述采出分布器收集的液态物质温度。
本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的有益效果在于:与现有技术相比,本实用新型用于羟基乙酸正丁酯的生产装置包括反应釜、蒸馏塔、采出分布器、冷凝器、混醇罐、前馏罐、成品罐。反应釜能够对最初加入其中的含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯进行升温加热,以使含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯挥发出的蒸汽通过传输管路输送至蒸馏塔中,蒸馏塔能够使甲醇蒸汽和水蒸气进行分离,以使甲醇蒸汽和水蒸气变为液态并导出,而羟基乙酸甲酯回流至反应釜中。回流至反应釜内的羟基乙酸甲酯能够与正丁醇进行酯交换反应,生成羟基乙酸正丁酯,反应釜与蒸馏塔的组合能够增加反应物的纯度,减少正丁醇的用量,便于提高生成物的品质。采出分布器能够及时的将甲醇与正丁醇进行分离,便于反应向正方向移动;而且在对羟基乙酸正丁酯进行蒸馏时,采出分布器能够将低沸点和高沸点的物质进行分离,以便于采出高含量的羟基乙酸正丁酯。冷凝器能够便于蒸馏塔内气态物质的冷凝分离。采出分布器连接有采出管,且在采出管上设有便于调节采出管开度的采出口阀门。采出口阀门的设置能够控制物料的采出速度,防止前馏采出速度过快,进而避免前馏过程夹带成品,减少成品的不必要损失,进而在一定程度上提高产品的收率。混醇罐,能够对最初产生的甲醇和正丁醇的混合物进行收集,以减少产品中的杂质,在一定程度上能够便于提高产品的品质。前馏罐能够对低浓度的产品进行收集,在一定程度上能够便于提高产品的品质。而成品罐则能够对最终的合格的产品进行收集。通过第一开闭阀门、第二开闭阀门以及第三开闭阀门的依次开闭,便于反应过程中产生的不同物质分别收集到混醇罐、前馏罐及成品罐中。本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置能够便于反应的正向移动,缩短反应时间;而且能够提高反应物的纯度,减少正丁醇的用量,便于节约成本。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的结构示意图;
图2为本实用新型实施例提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的反应釜结构示意图;
图中:11、反应釜;111、筒体;112、封头;113、搅拌器;114、加热器;12、蒸馏塔;13、采出分布器;131、采出管;132、采出口阀门;14、冷凝器;15、混醇罐;151、第一开闭阀门;16、前馏罐;161、第二开闭阀门;17、成品罐;171、第三开闭阀门;18、传输管路;19、混醇分离装置;20、甲醇储罐;21、正丁醇储罐;22、缓冲罐;23、真空泵;24、流量计;25、换热器。
具体实施方式
为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
请一并参阅图1及图2,现对本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置进行说明。用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,包括反应釜11、蒸馏塔12、采出分布器13、冷凝器14、混醇罐15、前馏罐16、成品罐17及多个传输管路18;其中,反应釜11,用于对放入的含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯进行升温加热,还用于羟基乙酸甲酯与正丁醇的酯交换反应。蒸馏塔12位于反应釜11上方,并且通过传输管路18与反应釜11相连通,用于接收由反应釜11中传输而来的多组分蒸汽,且对多组分物质进行分离。冷凝器14位于蒸馏塔12上方,内部具有冷凝腔,冷凝腔与蒸馏塔12相连通,用于接收由蒸馏塔12中传递而来的蒸汽,并对蒸汽进行冷凝。采出分布器13设置于蒸馏塔12内,且靠近蒸馏塔12顶部,用于收集由冷凝器14冷凝并导出的液态物质,采出分布器13设有用于液态物质导出蒸馏塔12的采出管131,且采出管131上设有用于调节采出管131开度的采出口阀门132。混醇罐15与采出管131通过传输管路18相连通,用于收集最初导出的混醇溶液,混醇罐15与采出管131连接的传输管路18上设有第一开闭阀门151。前馏罐16,与采出管131通过传输管路18相连通,用于收集导出的低含量的羟基乙酸正丁酯,前馏罐16与采出管131连接的传输管路18上设有第二开闭阀门161。成品罐17,与采出管131通过传输管路18相连通,用于收集最终生成的羟基乙酸正丁酯成品,成品罐17与采出管131连接的传输管路18上设有第三开闭阀门171。
本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,与现有技术相比,本实用新型用于羟基乙酸正丁酯的生产装置包括反应釜11、蒸馏塔12、采出分布器13、冷凝器14、混醇罐15、前馏罐16、成品罐17。反应釜11能够对最初加入其中的含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯进行升温加热,以使含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯挥发出的蒸汽通过传输管路18输送至蒸馏塔12中,蒸馏塔12能够使甲醇蒸汽和水蒸气进行分离,以使甲醇蒸汽和水蒸气变为液态并导出,而羟基乙酸甲酯回流至反应釜11中。回流至反应釜11内的羟基乙酸甲酯能够与正丁醇进行酯化反应,生成羟基乙酸正丁酯,反应釜11与蒸馏塔12的组合能够增加反应物的纯度,减少正丁醇的用量,便于提高生成物的品质。采出分布器13能够及时的将甲醇与正丁醇进行分离,便于反应向正方向移动;而且在对羟基乙酸正丁酯进行蒸馏时,采出分布器13能够将低沸点和高沸点的物质进行分离,以便于采出高含量的羟基乙酸正丁酯。冷凝器14能够便于蒸馏塔12内气态物质的冷凝分离。采出分布器13连接有采出管131,且在采出管131上设有便于调节采出管131开度的采出口阀门132。采出口阀门132的设置能够控制物料的采出速度,防止前馏采出速度过快,进而避免前馏过程夹带成品,减少成品的不必要损失,进而在一定程度上提高产品的收率。混醇罐15,能够对最初产生的甲醇和正丁醇的混合物进行收集,以减少产品中的杂质,在一定程度上能够便于提高产品的品质。前馏罐16能够对低浓度的产品进行收集,在一定程度上能够便于提高产品的品质。而成品罐17则能够对最终的合格的产品进行收集。通过第一开闭阀门151、第二开闭阀门161以及第三开闭阀门171的依次开闭,便于反应过程中产生的不同物质分别收集到混醇罐15、前馏罐16及成品罐17中。本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置能够便于反应的正向移动,缩短反应时间;而且能够提高反应物的纯度,减少正丁醇的用量,便于节约成本。
作为本实用新型提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括混醇分离装置19、甲醇储罐20以及正丁醇储罐21;其中,混醇分离装置19通过传输管路18与混醇罐15相连通,能够对混醇罐15内的混醇溶液进行分离;甲醇储罐通过传输管路18与混醇分离装置19相连通,能够收集分离出的甲醇;正丁醇储罐21通过传输管路18与混醇分离装置19相连通,能够收集分离出的正丁醇,以便于循环使用。将混醇溶液进行分离,得到的正丁醇能够继续加入到反应釜11中,以便于循环使用,以降低生产成本。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,混醇分离装置19为分子筛分离装置。分子筛分离装置分离能够得到高纯的甲醇和正丁醇,便于正丁醇的循环使用,进而便于降低原材料的消耗。
本实施例中,混醇分离装置19也可为蒸馏提纯装置、溶剂萃取装置。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括缓冲罐22以及真空泵23;其中,缓冲罐22通过传输管路18分别与冷凝器14中的冷凝腔、混醇罐15、前馏罐16及成品罐17分别连通,用于适应反应系统的压力波动,以便于反应系统的平稳工作;真空泵23与缓冲罐22相连通,用于对反应系统进行抽气,以使反应系统获得真空。缓冲罐22能够平衡混醇罐15、前馏罐16及成品罐17内的气压,以便于液态物质的收集。
缓冲罐22与冷凝器14、混醇罐15、前馏罐16及成品罐17分别连通的所述传输管路上均设有手动阀门。当需要对反应系统进行抽真空时,打开缓冲罐22与冷凝器14相连通的手动阀门,当反应系统达到真空后,再关闭。当混醇罐15、前馏罐16及成品罐17分别收集时,打开相应传输管路上的手动阀门,以适应罐内的压力波动。
缓冲罐22与混醇罐15、前馏罐16及成品罐17均为高合金钢材质的罐体,均是由筒体111及封头112组成。另外,冷凝器14中的冷凝腔周边为冷媒介质腔,便于冷凝工作。另外,冷凝器14为现有技术,在此不再赘述。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括流量计24以及换热器25;其中,流量计24设置于采出管131上,用于测定采出管131导出的液态物质流量;换热器25的设置于采出管131上,且换热器25的热流体管路与采出管131相连通,用于对采出管131内的液态物质进行冷却。流量计24能够对通过采出管131的液态物质进行监测。因为采出管131导出的液态物质具备一定的温度,该物质通过换热器25的热流体管路,能够使该物质降温,并且能够对换热器25冷流体管路中的物质进行加热,以便于其它需要升温的流体或者气体。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,流量计24为体积流量计24,体积流量计24能够对单位时间内通过采出管131截面流体的体积,便于对产品的收集。
本实施例中,流量计24也可为质量流量计24,质量流量计24能够直接测量通过流量计24的液态物质的质量流量,还可测量液态物质的密度及间接测量介质的温度。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,换热器25为螺旋板式换热器25。螺旋板式换热器25具有体积小、结构紧凑、传热效率高、金属耗量少的优点。便于对采出管131导出的液态物质进行温降。
需要说明的是,换热器25也可为套管式换热器25。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,反应釜11包括筒体111、封头112、搅拌器113以及加热器114。其中,筒体111上设有进料口和出料口。封头112设有两个,两个封头112分别设置于筒体111的上下两个端部。搅拌器113设置于筒体111上端设置的封头112上,且位于筒体111内部,用于对筒体111内的反应物进行搅拌。加热器114设置于筒体111上,用于对筒体111内的物质进行加热。
本实施例中,搅拌器113可为框式搅拌器113。另外,反应釜11的材质可为高强度合金钢(不锈钢),封头112可选用标准椭圆形封头112。加热器114可为与筒体111相连通的蒸汽管,且在蒸汽管路上设置开度阀门。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,反应釜11还包括用于测定反应釜11内温度的第一温度计。
需要说明的是,第一温度计可为数显式温度计。
作为本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的一种具体实施方式,请一并参阅图1及图2,用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括第二温度计及第三温度计;其中,第二温度计设置于蒸馏塔12顶部,用于测定蒸馏塔12顶部温度;第三温度计设置于蒸馏塔12上,且与采出分布器13相连,用于测定采出分布器13收集的液态物质温度。
需要说明的是,第二温度计和第三温度计均可为数显式温度计。
本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置的反应原理为:
打开真空泵23给反应系统带好真空;将含有甲醇水溶液的羟基乙酸甲酯抽到反应釜11中,并打开搅拌器113,待反应系统真空达到-0.090MPa以上时,打开加热器114,并调节升温速度;控制反应釜11与蒸馏塔12的温度,当第二温度计温度达到甲醇沸点后,反应系统出现回流。待反应系统稳定后,打开采出口阀门132,控制采出口阀门132的开度,以控制回流比,采出甲醇和水的混合物;此时羟基乙酸甲酯回流至反应釜11中;待反应釜11温度上升至一定温度后,关闭加热器114,并将反应系统进行放空;反应釜11中继续加入正丁醇、钛酸丁酯(催化剂),然后打开加热器114,当反应釜11的温度上升到一定温度时,打开混醇罐15对应的第一开闭阀门151,开始采出混醇溶液,当塔釜温度计上升到一定温度后,关闭混醇罐15对应的第一开闭阀门151,并取样检测反应釜11的终点含量;通过真空泵23,继续给反应系统带好真空,打开前馏罐16对应的第二开闭阀门161,开始对纯度不合格的羟基乙酸正丁酯进行收集。当采出液中羟基乙酸正丁酯含量合格后,关闭前馏罐16对应的第二开闭阀门161,打开成品罐17对应的第三开闭阀门171,开始收集成品。
本实用新型实施例所提供的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,不但使羟基乙酸正丁酯的生产周期大大缩短,原材料消耗得到降低,而且羟基乙酸正丁酯的反应转化率以及成品品质都得到大幅度提高,同时羟基乙酸正丁酯用此装置进行也能够避免尾水的产生,降低“三废”的处理成本,实现羟基乙酸正丁酯的清洁化生产。
具体实施例一;
设定反应釜11容积10m3,换热器25采用螺旋板换热器,换热面积30m3,冷凝水温度30℃,蒸馏塔12高8m,混醇罐15、前馏罐16、成品罐17和缓冲罐22容积均为为6m3
具体实施时,取羟基乙酸甲酯的甲醇水溶液,测定水分含量为16.9%,羟基乙酸甲酯含量56.7%,酸度0.36%。向反应釜11内加入该羟基乙酸甲酯的甲醇水溶液1986kg,并开启搅拌器113,打开真空泵23,反应系统内带真空,打开加热器114,开始对反应釜11中的物料进行加热升温;当第二温度计温度上升至46℃时,蒸馏塔12顶有甲醇水溶液出现,并开始进行回流;待反应系统稳定后,打开采出口阀门132,控制采出口阀门132的开度,采出甲醇水溶液,待反应釜11温度上升至96℃时(通过第一温度计监测),第二温度计温度上升至86℃时,关闭加热器114,对反应系统进行泄压;此时,取样检测羟基乙酸甲酯水分含量为0.598%。继续向反应釜11中加入790kg正丁醇,0.6kg钛酸丁酯,打开加热器114升温,当反应釜11温度为86℃时蒸馏塔12顶开始回流,打开混醇罐15对应的第一开闭阀门151,打开采出口阀门132,反应釜11温度不断上升,当反应釜11温度达到135℃,蒸馏塔12顶温度达到98℃,关闭加热器114,取样测定羟基乙酸甲酯含量0.039%,羟基乙酸正丁酯含量64.78%,反应粗酯重量1254kg,反应转化率99.38%,采出混醇276kg,甲醇含量75.49%,正丁醇含量23.82%。打开真空泵23真空在60kPa以下进行蒸馏操作,得到羟基乙酸正丁酯成品621kg,含量99.321%,釜残29kg,前馏分594kg,羟基乙酸正丁酯成品收率87.64%。将276kg混醇经分子筛分离装置进行分离,得到甲醇157kg,含量99.264%;得到正丁醇113kg,含量99.356%,重量损失6kg,得到的甲醇、正丁醇分别打到甲醇储罐20和正丁醇储罐21内,以循环利用。
实施方式二;
设定反应釜11容积10m3,换热器25采用螺旋板换热器,换热面积30m3,冷凝水温度30℃,蒸馏塔12高8m,混醇罐15、前馏罐16、成品罐17和缓冲罐22容积均为为6m3
具体实施时,取羟基乙酸甲酯的甲醇水溶液,测定水分15.34%,羟基乙酸甲酯含量59.6%,酸度0.21%。向反应釜11内加入该羟基乙酸甲酯的甲醇水溶液2675kg,开启搅拌,打开真空泵23,反应系统内带真空,打开蒸汽自控阀门,加热升温,第二温度计温度上升至47℃时,蒸馏塔12顶有甲醇水溶液出现,开始进行回流,待反应系统稳定后,打开采出口阀门132,采出甲醇水溶液,待反应釜11温度上升至95℃时,蒸馏塔12塔顶温度上升至85℃时,关闭加热器114,系统泄压后,取样检测羟基乙酸甲酯水分0.468%,加入564kg正丁醇,0.3kg钛酸丁酯,打开加热器114升温,当反应釜11温度为85℃时塔顶开始回流,打开混醇罐15对应的第一开闭阀门151,打开采出阀门,反应釜11温度不断上升,当反应釜11温度达到134℃,塔顶温度达到99℃,关闭加热器114,取样测定羟基乙酸甲酯含量0.031%,羟基乙酸正丁酯含量69.48%,反应粗酯重量1369kg,反应转化率99.49%,采出混醇286kg,甲醇含量73.86%,正丁醇含量26.01%。打开真空泵23真空在55kPa以下进行蒸馏操作,得到羟基乙酸正丁酯成品639kg,含量99.485%,釜残36kg,前馏分561kg,羟基乙酸正丁酯成品收率89.36%,将286kg混醇经分子筛进行分离,得到甲醇169kg,含量99.685%;得到正丁醇109kg,含量99.864%,重量损失8kg,得到的甲醇、正丁醇分别打到甲醇储罐20和正丁醇储罐21内,以循环利用。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,包括反应釜、蒸馏塔、采出分布器、冷凝器、混醇罐、前馏罐、成品罐及多个传输管路;其中,
所述反应釜,设有进料口及出料口,用于对放入的含有甲醇和水的羟基乙酸甲酯进行升温加热,还用于羟基乙酸甲酯与正丁醇的酯交换反应;
所述蒸馏塔,位于所述反应釜上方,并且通过所述传输管路与所述反应釜中的所述出料口相连通,用于接收由所述反应釜中传输而来的多组分蒸汽,且对多组分物质进行分离;
所述冷凝器,位于所述蒸馏塔上方,所述冷凝器内具有冷凝腔,所述冷凝腔与所述蒸馏塔相连通,用于接收由所述蒸馏塔传递而来的蒸汽,以对蒸汽进行冷凝,并使冷凝后的液态物质导入至所述蒸馏塔中;
所述采出分布器,设置于所述蒸馏塔内,且靠近所述蒸馏塔顶部,用于收集由所述冷凝器冷凝出的液态物质,所述采出分布器设有用于供液态物质导出所述蒸馏塔的采出管,且所述采出管上设有用于调节所述采出管开度的采出口阀门;
所述混醇罐,与所述采出管通过所述传输管路相连通,用于收集最初导出的混醇溶液,所述混醇罐与所述采出管连接的所述传输管路上设有第一开闭阀门;
所述前馏罐,与所述采出管通过所述传输管路相连通,用于收集导出的低含量的羟基乙酸正丁酯,所述前馏罐与所述采出管连接的所述传输管路上设有第二开闭阀门;
所述成品罐,与所述采出管通过所述传输管路相连通,用于收集最终生成的羟基乙酸正丁酯成品,所述成品罐与所述采出管连接的所述传输管路上设有第三开闭阀门。
2.如权利要求1所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括混醇分离装置、甲醇储罐以及正丁醇储罐;其中,所述混醇分离装置通过所述传输管路与所述混醇罐相连通,用于对所述混醇罐内的所述混醇溶液进行分离;所述甲醇储罐通过所述传输管路与所述混醇分离装置相连通,用于收集分离出的甲醇;所述正丁醇储罐通过所述传输管路与所述混醇分离装置相连通,用于收集分离出的正丁醇,以便于循环使用。
3.如权利要求2所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述混醇分离装置为分子筛分离装置。
4.如权利要求2所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括缓冲罐以及真空泵;其中,所述缓冲罐通过所述传输管路分别与所述冷凝腔、所述混醇罐、所述前馏罐及所述成品罐分别连通,用于适应反应系统的压力波动,以便于反应系统的平稳工作;所述真空泵与所述缓冲罐相连通,用于对反应系统进行抽气,以使所述反应系统获得真空;
其中,所述缓冲罐与所述冷凝器、所述混醇罐、所述前馏罐及所述成品罐分别连通的所述传输管路上均设有手动阀门。
5.如权利要求4所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括流量计以及换热器;其中,所述流量计设置于所述采出管上,用于测定所述采出管导出的液态物质流量;所述换热器的设置于所述采出管上,且所述换热器的热流体管路与所述采出管相连通,用于对所述采出管内的液态物质进行冷却。
6.如权利要求5所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述流量计为体积流量计。
7.如权利要求6所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述换热器为螺旋板式换热器。
8.如权利要求1-7任一项所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述反应釜包括:
筒体;
封头,设有两个,两个所述封头分别设置于所述筒体的上下两个端部;
搅拌器,设置于所述筒体上端设置的所述封头上,且位于所述筒体内部,用于对所述筒体内的反应物进行搅拌;以及
加热器,设置于所述筒体上,用于对所述筒体内的物质进行加热;
其中,所述进料口及所述出料口均设置于所述筒体上。
9.如权利要求8所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述反应釜还包括用于测定所述反应釜内温度的第一温度计。
10.如权利要求9所述的用于羟基乙酸正丁酯的生产装置,其特征在于,所述用于羟基乙酸正丁酯的生产装置还包括第二温度计及第三温度计;其中,所述第二温度计设置于所述蒸馏塔顶部,用于测定所述蒸馏塔顶部温度;所述第三温度计设置于所述蒸馏塔上,且与所述采出分布器相连,用于测定所述采出分布器收集的液态物质温度。
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