CN106268549B - 一种铝溶胶生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，具体是一种铝溶胶生产方法，采用单釜投料生产，反应釜内包括装铝源的料仓，生产时先将铝源加入到料仓中，再向釜体内加入第一部分稀盐酸，加入量为总质量的十分之一至三分之一，稀盐酸先与料仓下部的铝源反应，反应温度平稳至60‑80℃后维持该温度15‑30min，然后再缓慢加入第二部分稀盐酸，待反应温度达到85‑100℃，再缓慢加入第三部分稀盐酸，加入第三部分稀盐酸的速率使反应温度平稳在85‑100℃，反应12‑20h后最终得到Al/Cl质量比1.0‑2.0，pH2.4‑3.2的铝溶胶，总加酸时间控制在3‑10h。本发明采用间歇式生产工艺，常压自发反应，本发明在反应过程中充分控制反应速率，合理利用反应产生的自发热量，全生产过程中无需搅拌、蒸汽加热，比传统生产工艺可减少能耗80%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体是一种铝溶胶生产方法。
背景技术
铝溶胶属于无机类粘接剂，主要用于医药、催化剂、石油化工等行业。铝溶胶用途广泛，依据所用的酸性分散剂不同，分为盐酸铝溶胶、硫酸铝溶胶、磷酸铝溶胶等，所用的铝源一般选用金属铝、氢氧化铝粉、拟薄水铝石等。
铝溶胶传统生产工艺有两种：1）把金属铝锭高温熔解造粒，造粒后投入连续反应器，加热反应，待反应合格后再投入新鲜的稀盐酸卸出合格的铝溶胶，因铝粒与酸性介质接触面积有限铝粒一般过量投入，定时添加。该工艺存在能耗高即在金属铝锭溶解和反应加热过程中消耗大量能耗；反应出成品周期长，一般要25-30h卸一次料；在卸料过程中，存在卸料不净、胶体和新鲜盐酸混料的现象。该工艺主体设备采用价格昂贵的合金钢，设备投入和能耗都十分高昂，主要大型国企使用该方法作为生产配套。2）把铝粒或铝粉（一般选用铝粉）投入到反应釜中进行反应，反应过程中进行加热、搅拌，出现超温的情况还要使用大量冷却水降温。该工艺特点为：投入较小、产量也较小，设备容积有限一般选用5立方米以下设备进行生产，安全隐患大，容易出现冒罐、闪爆等问题，设备使用周期较短。在生产过程中要不断搅拌、升温、降温等操作条件较为复杂，能耗很高。选用铝粉作为铝源容易出现沉底后反应过慢、达到反应温度后反应又过速不容易操作的问题。卸料时也容易在卸料口出现堵口现象。卸料后，反应釜又容易出现大量粘稠胶体，卸料不净。停工期又会出现清洗不便的现象。反应釜一般选用搪瓷反应釜，容易损坏，使用周期一般不大于1年，有些甚至不到3个月。以上两种方法均需使用冷凝器，反应过程压力不平稳容易造成冷凝器列管破裂。虽然铝溶胶用途广泛，使用量较大，但传统生产工艺能耗高、生产周期长、产品质量不稳定、存在安全隐患容易超压超温；另外日产量较小、成本较高，连续生产设备投入较大。
发明内容
本发明为了解决以上问题，提供一种铝溶胶生产方法，该方法简单可靠，生产能耗低、安全平稳。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案来实现：
一种铝溶胶生产方法，采用单釜投料生产，反应釜内包括装铝源的料仓，生产时先将铝源加入到料仓中，再向釜体内加入第一部分稀盐酸，其加入量为总质量的十分之一至三分之一，所述第一部分稀盐酸与料仓下部的铝源反应，反应温度平稳至60-80℃后维持该温度15-30min，然后再缓慢加入第二部分稀盐酸，待反应温度达到85-100℃，再缓慢加入第三部分稀盐酸，加入第三部分稀盐酸的速率使反应温度平稳在85-100℃，反应12-20h后最终得到Al/Cl质量比为1.0-2.0，pH2.4-3.2的铝溶胶，总加酸时间控制在3-10h。
优选的，所述铝源为铝片、铝屑、铝粒中一种或多种。
优选的，所述铝源为铝屑，铝屑厚度0.2-2mm、宽度1-10mm、长度为3-15mm。
优选的，所述铝屑厚度0.5-1mm。
优选的，所述稀盐酸浓度为8-10wt%。
优选的，所述总加酸时间控制在3-5h。
优选的，所述反应釜材质采用玻璃钢材质。
由上述铝溶胶生产方法生产制得铝溶胶。
本发明有益效果：
一、本发明采用间歇式生产工艺，常压自发反应，只需要常压静态反应釜，投入低，本发明在反应过程中充分控制反应速率，合理利用反应产生的自发热量，局部反应温度大产生沸腾，使反应均匀，全生产过程中无需搅拌、蒸汽加热，比传统生产工艺可减少能耗80%以上。
二、本发明先控制在低液位，既能让铝源和稀盐酸接触反应，又能控制反应速率，反应温度达到60-80℃趋于平稳，然后再缓慢加入剩余稀盐酸，在补充新鲜稀盐酸的同时，料液液位不断上涨，料仓内由于下部的铝源快速参与反应，上部的铝源依靠重力不断下降，从而也达到控制反应速率的作用，也使反应更彻底，反应过程循序渐进，温度稳定，不需要降温设备。在反应进行到3-5小时后，会达到一个热力学动态平衡，反应温度可保持在85-100℃，通过缓慢加入稀盐酸控制反应速率及保持反应温度，使反应化学状态处于一个平稳的状态，保证了反应过程均匀，避免了反应急剧升温，操作过程平稳安全。
三、本发明设备结构简单、原料种类少、反应易控制，消耗少，单釜操作成本低，产量高，生产周期短，日产量更高效，定量加入稀盐酸和铝源，不会造成卸料过程中铝溶胶和稀盐酸混合现象的发生，卸料更干净，采用常压生产对设备要求低，投入更少。
四、采用本发明的铝溶胶，可以使粘接剂粘接效果持久稳定，更耐用。
附图说明
图1为本发明生产流程图。
具体实施方式
实施例1
反应釜容积25m³，料仓容积3m³，单釜投铝屑1.5吨，8wt%盐酸16.8吨，单釜产量13吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸盐酸先加入1/4， 30分钟后温度升至75℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度20分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至90℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在8个小时，总反应时间在20小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含11.5%的Al，含10.1%的Cl，Al/Cl质量比1.14，pH为3.1，比重1.325g/cm3。
实施例2
反应釜容积35m³，料仓容积5m³，单釜投铝屑3吨，10wt%盐酸25.6吨，单釜产量15吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸盐酸先加入1/3，20分钟后温度升至80℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度15分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至100℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在10个小时，总反应时间在16小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含14.7%的Al，含12.3%的Cl，Al/Cl质量比1.2，pH为3.1，比重1.468g/cm3。
实施例3
反应釜容积30m³，料仓容积3m³，单釜投铝屑2吨，9wt%盐酸20.5吨，单釜产量14.5吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸先加入1/6，35分钟后温度升至70℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度30分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至97℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在5个小时，总反应时间在14小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含12%的Al，含12%的Cl，Al/Cl质量比1.0，pH为3.2，比重1.338g/cm3。
实施例4
反应釜容积25m³，料仓容积3m³，单釜投铝屑1.5吨，8wt%盐酸15.5吨，单釜产量12.4吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸盐酸先加入1/10， 45分钟后温度升至60℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度15分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至85℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在3个小时，总反应时间在12小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含13.2%的Al，含8.5%的Cl，Al/Cl质量比1.55，pH为2.8，比重1.247g/cm3。
实施例5
反应釜容积20m³，料仓容积3m³，单釜投铝屑1.5吨，8wt%盐酸11.6吨，单釜产量9.8吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸盐酸先加入1/10，30分钟后温度升至65℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度15分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至85℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在4个小时，总反应时间在12小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含13.88%的Al，含7.7%的Cl，Al/Cl质量比1.8，pH为2.5，比重1.304g/cm3。
实施例6
反应釜容积40m³，料仓容积5m³，单釜投铝屑3吨，8wt%盐酸26吨，单釜产量14.5吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸盐酸先加入1/10，30分钟后温度升至70℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度15分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至90℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在6个小时，总反应时间在14小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含13.3%的Al，含8.3%的Cl，Al/Cl质量比1.6，pH为2.6，比重1.332g/cm3。
实施例7
反应釜容积30m³，料仓容积5m³，单釜投铝屑3吨，9wt%盐酸18吨，单釜产量12.5吨，该釜产品先行投铝源并密闭投料口，然后把调配好的稀盐酸盐酸先加入1/5，30分钟后温度升至70℃后温度不再继续升高，放空口会有白色水蒸汽溢出。维持该温度20分钟后，继续向反应釜中投加稀盐酸，在投加过程中注意观察温度变化，并调整加料速度，待温度升至90℃后，少量补加稀盐酸维持该温度进行反应，少量溢流液从反应釜溢流口流入循环储罐，通过溢流口这样可以防止冒罐，待盐酸加料完毕后，缓慢把循环储罐的料液加入反应器中。总加酸时间控制在7个小时，总反应时间在14小时。在该反应过程中，未出现急剧升温现象。整个操作过程安全平稳。取样分析结果如下：含16%的Al，含8%的Cl，Al/Cl质量比2.0，pH为2.4，比重1.435g/cm3。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，当上述实施例仅为本发明较佳的实施方式之一，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (4)
1.一种铝溶胶生产方法，其特征在于：采用单釜投料生产，反应釜内包括装铝源的料仓，生产时先将铝源加入到料仓中，再向釜体内加入第一部分稀盐酸，加入量为总质量的十分之一至三分之一，稀盐酸先与料仓下部的铝源反应，反应温度平稳至60-80℃后维持该温度15-30min，然后再缓慢加入第二部分稀盐酸，待反应温度达到85-100℃，再缓慢加入第三部分稀盐酸，加入第三部分稀盐酸的速率使反应温度平稳在85-100℃，反应12-20h后最终得到Al/Cl质量比1.0-2.0，pH2.4-3.2的铝溶胶，总加酸时间控制在3-10h；所述铝源为铝屑，铝屑厚度0.2-2mm、宽度1-10mm、长度为3-15mm；所述稀盐酸浓度为8-10wt%。
2.根据权利要求1所述铝溶胶生产方法，其特征在于：所述铝屑厚度0.5-1mm。
3.根据权利要求1所述铝溶胶生产方法，其特征在于：所述总加酸时间控制在3-5h。
4.如权利要求1-3任一所述铝溶胶生产方法生产制得铝溶胶。
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