JPS60137821A - 高純度アルミナの製造法 - Google Patents
高純度アルミナの製造法Info
- Publication number
- JPS60137821A JPS60137821A JP24406083A JP24406083A JPS60137821A JP S60137821 A JPS60137821 A JP S60137821A JP 24406083 A JP24406083 A JP 24406083A JP 24406083 A JP24406083 A JP 24406083A JP S60137821 A JPS60137821 A JP S60137821A
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- JP
- Japan
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- hydrochloric acid
- exchange resin
- resultant
- alumina
- aluminum hydroxide
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、市販水酸化アルミニウムより不純物を除去し
て、効率よく高純度アルミナを得る方法に関するもので
おる。
て、効率よく高純度アルミナを得る方法に関するもので
おる。
アルミナは工業的に重要な原料であるが、種々の不純物
を含んでおり、特に原子材料関係に用いる場合には高純
度のものが要求される。従来、高純度アルミナを得るた
めには、乾式法、アルミン酸石灰法、ソーダ石灰法が行
なわれているが、超高純度のアルミナを得ることは困難
である。特に高純度のものが必要なときには、金属アル
ミニウムを酸化して用いているー。市販品としてローソ
ーダアルミナおよび高純度アルミナと銘うって出されて
いるものがこれに相当するが、その不純物組成は第１表
に示すとおりである。
を含んでおり、特に原子材料関係に用いる場合には高純
度のものが要求される。従来、高純度アルミナを得るた
めには、乾式法、アルミン酸石灰法、ソーダ石灰法が行
なわれているが、超高純度のアルミナを得ることは困難
である。特に高純度のものが必要なときには、金属アル
ミニウムを酸化して用いているー。市販品としてローソ
ーダアルミナおよび高純度アルミナと銘うって出されて
いるものがこれに相当するが、その不純物組成は第１表
に示すとおりである。
第１表 市販アルミナの不純物組成 （％）本発明者は
、市販水酸化アルミニウムより不純物を効率よく除き、
高純度アルミナを製造する方法を開発すべく鋭意研究を
重ねた結果、イオン交換樹脂処理により、アルミニウム
のみを単離すせる方法を見出し、本発明を完成するに至
ったのである。すなわち、本発明は、水酸化アルミニウ
ムを希塩酸に溶解した溶液にＬ−７スコルビン酸を加え
、これを陽イオン交換樹脂で処理して陽イオンを吸着さ
せた後、希塩酸によりアルミニウム以外の不純物を溶出
除去し、次いで、塩酸によりアルミニウムを溶出して得
られる溶出液を陰イオン交換樹脂で処理した後、処理溶
液にアンモニア水を加えて水酸化物とし、これを焼成す
ることを特徴とする高純度アルミナの製造法である。
、市販水酸化アルミニウムより不純物を効率よく除き、
高純度アルミナを製造する方法を開発すべく鋭意研究を
重ねた結果、イオン交換樹脂処理により、アルミニウム
のみを単離すせる方法を見出し、本発明を完成するに至
ったのである。すなわち、本発明は、水酸化アルミニウ
ムを希塩酸に溶解した溶液にＬ−７スコルビン酸を加え
、これを陽イオン交換樹脂で処理して陽イオンを吸着さ
せた後、希塩酸によりアルミニウム以外の不純物を溶出
除去し、次いで、塩酸によりアルミニウムを溶出して得
られる溶出液を陰イオン交換樹脂で処理した後、処理溶
液にアンモニア水を加えて水酸化物とし、これを焼成す
ることを特徴とする高純度アルミナの製造法である。
本発明の詳細な説明すると、１ず、市販水酸化アルミニ
ウムを希塩酸（１：１）で加熱溶解した後、蒸発乾固さ
せる。この乾固物を０．１Ｎ塩酸に溶解し、溶液中のＦ
ｅ”＋をＦｅ２＋にするためにＬ−アスコルビン酸を添
加する。この溶液をＨ型陽イオン交換樹脂（ダウエック
スｓｏｗ−ｘ８）にａｔ−と、ｐ Ｃ２＋、Ａｌ、Ｃａ
、Ｍｇ、 Ｍｎ、Ｔｉ 、Ｎａ、Ｋ等の陽イオンはすべ
て樹脂に吸着される。
ウムを希塩酸（１：１）で加熱溶解した後、蒸発乾固さ
せる。この乾固物を０．１Ｎ塩酸に溶解し、溶液中のＦ
ｅ”＋をＦｅ２＋にするためにＬ−アスコルビン酸を添
加する。この溶液をＨ型陽イオン交換樹脂（ダウエック
スｓｏｗ−ｘ８）にａｔ−と、ｐ Ｃ２＋、Ａｌ、Ｃａ
、Ｍｇ、 Ｍｎ、Ｔｉ 、Ｎａ、Ｋ等の陽イオンはすべ
て樹脂に吸着される。
上記のように吸着された陽イオンの分離は、塩酸を用い
て行なうのであるが、Ａｔは希塩酸では溶出しないが、
Ａｔ以外のものは希塩酸で溶出する。
て行なうのであるが、Ａｔは希塩酸では溶出しないが、
Ａｔ以外のものは希塩酸で溶出する。
すなわち、溶離液として０．９．６Ｎ塩酸を用いた場合
、２ ｓ Ｃｖ（ｃｖはカラム容積単位）までにＮａ
。
、２ ｓ Ｃｖ（ｃｖはカラム容積単位）までにＮａ
。
Ｋ、ｒｅ”、Ｃａ、 Ｍｇ、 Ｍｎ、 Ｔｉが溶離され
るが、Ａ７は２５ＣＶでは溶出が始まらない。そこで、
本発明においては、まず、Ａｔの溶出されない濃度の希
塩酸でＡｔ以外の陽イオンを分離除去する。
るが、Ａ７は２５ＣＶでは溶出が始まらない。そこで、
本発明においては、まず、Ａｔの溶出されない濃度の希
塩酸でＡｔ以外の陽イオンを分離除去する。
これによって、不純物として問題になる元素はすべて除
去されることになる。不純物全祿去した後、樹脂に６Ｎ
塩酸ＳＣＶを流してＡｔを溶離する。
去されることになる。不純物全祿去した後、樹脂に６Ｎ
塩酸ＳＣＶを流してＡｔを溶離する。
このＡＡ溶出液中にはｇｌ、量のＦｅ３＋を含む恐れが
あるので、さらに、この浴出液をＣ２型隘イオン交換樹
脂（ダウエックス１×８）に通す。この隙、塩酸濃度が
０．２ Ｎ以下にならなければ、Ｆｅ”＋は完全に樹脂
に吸着される。この溶出液に希アンモニア水（１：１）
を加えてアルカリ性にすると、Ａｔ（ＯＨ）３が沈殿し
てくるので、この沈殿′ｔ−沖過して取得する。これを
１，２００〜１，８００ ｃに仮焼すると畠純度アルミ
ナが得られる。
あるので、さらに、この浴出液をＣ２型隘イオン交換樹
脂（ダウエックス１×８）に通す。この隙、塩酸濃度が
０．２ Ｎ以下にならなければ、Ｆｅ”＋は完全に樹脂
に吸着される。この溶出液に希アンモニア水（１：１）
を加えてアルカリ性にすると、Ａｔ（ＯＨ）３が沈殿し
てくるので、この沈殿′ｔ−沖過して取得する。これを
１，２００〜１，８００ ｃに仮焼すると畠純度アルミ
ナが得られる。
なお、不州なアルミナを原料として用いる場合には、無
水炭酸ナトリウムと脱水ホウ砂の合剤（４：１重量比）
により溶融を行な込、冷後塩酸を加えて加熱溶解するこ
とにより、本方法を適用することができる。
水炭酸ナトリウムと脱水ホウ砂の合剤（４：１重量比）
により溶融を行な込、冷後塩酸を加えて加熱溶解するこ
とにより、本方法を適用することができる。
本発明において用いられる陽イオン交換樹脂としては、
例えば、ダウエックス５０Ｗ−Ｘａ （ＮＭ品名、ダウ
ケミカル社製）、アンパライトエＲ１２０−Ｂ（商品名
、米国ロームアンドハース社製）等が挙げられる。また
、陰イオン交換樹脂としては、例えば、ダウエックスＩ
Ｘ ８ （ｌ１Ｇｉ 品名１ タウケミカル社製）、
アンパライトＩＲＡ−４００（商品名。
例えば、ダウエックス５０Ｗ−Ｘａ （ＮＭ品名、ダウ
ケミカル社製）、アンパライトエＲ１２０−Ｂ（商品名
、米国ロームアンドハース社製）等が挙げられる。また
、陰イオン交換樹脂としては、例えば、ダウエックスＩ
Ｘ ８ （ｌ１Ｇｉ 品名１ タウケミカル社製）、
アンパライトＩＲＡ−４００（商品名。
米国ロームアンドハース社製）等が挙げられる。
本発明によれば、市販水酸化アルミニウムより不純物の
極端に少ない高純度アルミナを製造することができ、経
済的で工業的製法として好適である。
極端に少ない高純度アルミナを製造することができ、経
済的で工業的製法として好適である。
次に、本発明を実施例により、さらに具体的に説明する
。
。
市販水酸化アルミニウム０，２ｆｆビーカーに秤取し、
希塩酸（１：１’）１（１ｍ７！を加え加熱溶解し、蒸
発乾固させる。乾固物を０．１Ｎ塩酸１０−に溶解し、
Ｌ−アスコルビ７ＱＩ０．１ｆを加える。この溶液をイ
オン交換分離に用する。陽イオン交換樹脂柱としては、
クロマトグラフ管にダウエックスｓｏｗ−ｆｘａ １ｏ
−を充填したものを用い、４Ｎ塩酸１００−で樹脂柱全
洗浄した後、蒸留水１００−で洗浄する。上記の０．１
Ｎ塩酸試料溶液を樹脂柱に流した後、０．９６ Ｎ塩酸
２５０ｍ１を流し、Ｎａ％に、 Ｆｅ”、Ｃａ 、 Ｍ
ｇ％Ｍｎ 、 ’ｆｉを溶離させ（流速１ｒｎｌ／１ｎ
Ｊｎ）、次いで、６Ｎ塩酸５０ ｍｌを流してＡｔを溶
離させる（流速１ ｍｌ／ ｍｉｎ ）。
希塩酸（１：１’）１（１ｍ７！を加え加熱溶解し、蒸
発乾固させる。乾固物を０．１Ｎ塩酸１０−に溶解し、
Ｌ−アスコルビ７ＱＩ０．１ｆを加える。この溶液をイ
オン交換分離に用する。陽イオン交換樹脂柱としては、
クロマトグラフ管にダウエックスｓｏｗ−ｆｘａ １ｏ
−を充填したものを用い、４Ｎ塩酸１００−で樹脂柱全
洗浄した後、蒸留水１００−で洗浄する。上記の０．１
Ｎ塩酸試料溶液を樹脂柱に流した後、０．９６ Ｎ塩酸
２５０ｍ１を流し、Ｎａ％に、 Ｆｅ”、Ｃａ 、 Ｍ
ｇ％Ｍｎ 、 ’ｆｉを溶離させ（流速１ｒｎｌ／１ｎ
Ｊｎ）、次いで、６Ｎ塩酸５０ ｍｌを流してＡｔを溶
離させる（流速１ ｍｌ／ ｍｉｎ ）。
別に陰イオン交換樹脂柱として、クロマトグラフ管にダ
ウエックスｌＸ８１０ｍｇを充填し、６Ｎ塩酸５０−を
流したものを用意する。陽イオン交換樹脂によるＡｔの
溶出液をこの陰イオン交換樹脂柱に流した後、この溶液
に希アンモニア水（１：１）を加えアルカリ性にして、
Ａｔ（ＯＨ）ｓの沈殿を生成させる。生成した沈殿を濾
過し、沈殿物を電気炉を用いて１，２００〜１．ａ ｏ
ｏ Ｃで仮焼すると、純粋なアルミナが得られる。得
られたアルミナの純度は９９．７％、収率は９９％であ
った。
ウエックスｌＸ８１０ｍｇを充填し、６Ｎ塩酸５０−を
流したものを用意する。陽イオン交換樹脂によるＡｔの
溶出液をこの陰イオン交換樹脂柱に流した後、この溶液
に希アンモニア水（１：１）を加えアルカリ性にして、
Ａｔ（ＯＨ）ｓの沈殿を生成させる。生成した沈殿を濾
過し、沈殿物を電気炉を用いて１，２００〜１．ａ ｏ
ｏ Ｃで仮焼すると、純粋なアルミナが得られる。得
られたアルミナの純度は９９．７％、収率は９９％であ
った。
不純物の分析結果は第２表に７３＜すとおシである。
第２表
Claims (1)
- 水酸化アルミニウムを希塩酸に溶解した溶液にＬ−アス
コルビン酸を加え、これを陽イオン交換樹脂で処理して
陽イオンを吸着させた後、希塩酸によシアルミニウム以
外の不純物を溶出除去し、次いで、塩酸によシアルミニ
ウムを溶出して得られる溶出液を陰イオン交換樹脂で処
理した後、処理溶液にアンモニア水を加えて水酸化物と
し、これを焼成することを特徴とする高純度アルミナの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24406083A JPS60137821A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 高純度アルミナの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24406083A JPS60137821A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 高純度アルミナの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137821A true JPS60137821A (ja) | 1985-07-22 |
| JPS644970B2 JPS644970B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=17113129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24406083A Granted JPS60137821A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 高純度アルミナの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137821A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000160434A (ja) * | 1998-11-24 | 2000-06-13 | Toshiba Monofrax Co Ltd | 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材 |
| JP2012224542A (ja) * | 2001-08-06 | 2012-11-15 | Evonik Degussa Gmbh | 熱分解法により製造された酸化アルミニウムをベースとする顆粒、その製造方法およびその使用 |
| CN106268549A (zh) * | 2016-09-06 | 2017-01-04 | 四川润和催化新材料股份有限公司 | 一种铝溶胶生产方法 |
-
1983
- 1983-12-26 JP JP24406083A patent/JPS60137821A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000160434A (ja) * | 1998-11-24 | 2000-06-13 | Toshiba Monofrax Co Ltd | 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材 |
| JP2012224542A (ja) * | 2001-08-06 | 2012-11-15 | Evonik Degussa Gmbh | 熱分解法により製造された酸化アルミニウムをベースとする顆粒、その製造方法およびその使用 |
| CN106268549A (zh) * | 2016-09-06 | 2017-01-04 | 四川润和催化新材料股份有限公司 | 一种铝溶胶生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS644970B2 (ja) | 1989-01-27 |
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