JPS644970B2 - - Google Patents
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- JPS644970B2 JPS644970B2 JP24406083A JP24406083A JPS644970B2 JP S644970 B2 JPS644970 B2 JP S644970B2 JP 24406083 A JP24406083 A JP 24406083A JP 24406083 A JP24406083 A JP 24406083A JP S644970 B2 JPS644970 B2 JP S644970B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は、市販水酸化アルミニウムより不純物
を除去して、効率よく高純度アルミナを得る方法
に関するものである。 アルミナは工業的に重要な原料であるが、種々
の不純物を含んでおり、特に原子材料関係に用い
る場合には高純度のものが要求される。従来、高
純度アルミナを得るためには、乾式法、アルミン
酸石灰法、ソーダ石灰法が行なわれているが、超
高純度のアルミナを得ることは困難である。特に
高純度のものが必要なときには、金属アルミニウ
ムを酸化して用いている。市販品としてローソー
ダアルミナおよび高純度アルミナと銘うつて出さ
れているものがこれに相当するが、その不純物組
成は第１表に示すとおりである。
を除去して、効率よく高純度アルミナを得る方法
に関するものである。 アルミナは工業的に重要な原料であるが、種々
の不純物を含んでおり、特に原子材料関係に用い
る場合には高純度のものが要求される。従来、高
純度アルミナを得るためには、乾式法、アルミン
酸石灰法、ソーダ石灰法が行なわれているが、超
高純度のアルミナを得ることは困難である。特に
高純度のものが必要なときには、金属アルミニウ
ムを酸化して用いている。市販品としてローソー
ダアルミナおよび高純度アルミナと銘うつて出さ
れているものがこれに相当するが、その不純物組
成は第１表に示すとおりである。
【表】
本発明者は、市販水酸化アルミニウムより不純
物を効率よく除き、高純度アルミナを製造する方
法を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、イオン交
換樹脂処理により、アルミニウムのみを単離させ
る方法を見出し、本発明を完成するに至つたので
ある。すなわち、本発明は、水酸化アルミニウム
を希塩酸に溶解した溶液にＬ−アスコルビン酸を
加え、これを陽イオン交換樹脂で処理して陽イオ
ンを吸着させた後、希塩酸によりアルミニウム以
外の不純物を溶出除去し、次いで、塩酸によりア
ルミニウムを溶出して得られる溶出液を陰イオン
交換樹脂で処理した後、処理溶液にアンモニア水
を加えて水酸化物とし、これを焼成することを特
徴とする高純度アルミナの製造法である。 本発明を詳細に説明すると、まず、市販水酸化
アルミニウムを希塩酸（１：１）で加熱溶解した
後、蒸発乾固させる。この乾固物を0.1N塩酸に
溶解し、溶液中のFe3+をFe2+にするためにＬ−
アスコルビン酸を添加する。この溶液をＨ型陽イ
オン交換樹脂（ダウエツクス50W−X8）に通す
と、Fe2+、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、Na、Ｋ等
の陽イオンはすべて樹脂に吸着される。 上記のように吸着された陽イオンの分離は、塩
酸を用いて行なうのであるが、Alは希塩酸では
溶出しないが、Al以外のものは希塩酸で溶出す
る。すなわち、溶離液として0.96N塩酸を用いた
場合、25CV（CVはカラム容積単位）までにNa、
Ｋ、Fe2+、Ca、Mg、Mn、Tiが溶離されるが、
Alは25CVでは溶出が始まらない。そこで、本発
明においては、まず、Alの溶出されない濃度の
希塩酸でAl以外の陽イオンを分離除去する。こ
れによつて、不純物として問題になる元素はすべ
て除去されることになる。不純物を除去した後、
樹脂に6N塩酸5CVを流してAlを溶離する。 このAl溶出液中には微量のFe3+を含む恐れが
あるので、さらに、この溶出液をCl型陰イオン交
換樹脂（ダウエツクス１×８）に通す。この際、
塩酸濃度が0.2N以下にならなければ、Fe3+は完
全に樹脂に吸着される。この溶出液に希アンモニ
ア水（１：１）を加えてアルカリ性にすると、
Al（OH）3が沈殿してくるので、この沈殿を過
して取得する。これを1200〜1800℃に仮焼すると
高純度アルミナが得られる。 なお、不純なアルミナを原料として用いる場合
には、無水炭酸ナトリウムと脱水ホウ砂の合剤
（４：１重量比）により溶融を行ない、冷後塩酸
を加えて加熱溶解することにより、本方法を適用
することができる。 本発明において用いられる陽イオン交換樹脂と
しては、例えば、ダウエツクス50W−X8（商品
名、ダウケミカル社製）、アンバライトIR120−
Ｂ（商品名、米国ロームアンドハース社製）等が
挙げられる。また、陰イオン交換樹脂としては、
例えば、ダウエツクス１×８（商品名、ダウケミ
カル社製）、アンバライトIRA−400（商品名、米
国ロームアンドハース社製）等が挙げられる。 本発明によれば、市販水酸化アルミニウムより
不純物の極端に少ない高純度アルミナを製造する
ことができ、経済的で工業的製法として好適であ
る。 次に、本発明を実施例により、さらに具体的に
説明する。 市販水酸化アルミニウム0.2ｇをビーカーに秤
取し、希塩酸（１：１）10mlを加え加熱溶解し、
蒸発乾固させる。乾固物を0.1N塩酸10mlに溶解
し、Ｌ−アスコルビン酸0.1ｇを加える。この溶
液をイオン交換分離に用いる。陽イオン交換樹脂
柱としては、クロマトグラフ管にダウエツクス
50W−X8 10mlを充填したものを用い、4N塩酸
100mlで樹脂柱を洗浄した後、蒸留水100mlで洗浄
する。上記の0.1N塩酸試料溶液を樹脂柱に流し
た後、0.96N塩酸250mlを流し、Na、Ｋ、Fe2+、
Ca、Mg、Mn、Tiを溶離させ（流速１ml／
min）、次いで、6N塩酸50mlを流してAlを溶離さ
せる（流速１ml／min）。 別に陰イオン交換樹脂柱として、クロマトグラ
フ管にダウエツクス１×８ 10mlを充填し、6N
塩酸50mlを流したものを用意する。陽イオン交換
樹脂によるAlの溶出液をこの陰イオン交換樹脂
柱に流した後、この溶液に希アンモニア水（１：
１）を加えアルカリ性にして、Al（OH）3の沈殿
を生成させる。生成した沈殿を過し、沈殿物を
電気炉を用いて1200〜1800℃で仮焼すると、純枠
なアルミナが得られる。得られたアルミナの純度
は99.7％、収率は99％であつた。 不純物の分析結果は第２表に示すとおりであ
る。
物を効率よく除き、高純度アルミナを製造する方
法を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、イオン交
換樹脂処理により、アルミニウムのみを単離させ
る方法を見出し、本発明を完成するに至つたので
ある。すなわち、本発明は、水酸化アルミニウム
を希塩酸に溶解した溶液にＬ−アスコルビン酸を
加え、これを陽イオン交換樹脂で処理して陽イオ
ンを吸着させた後、希塩酸によりアルミニウム以
外の不純物を溶出除去し、次いで、塩酸によりア
ルミニウムを溶出して得られる溶出液を陰イオン
交換樹脂で処理した後、処理溶液にアンモニア水
を加えて水酸化物とし、これを焼成することを特
徴とする高純度アルミナの製造法である。 本発明を詳細に説明すると、まず、市販水酸化
アルミニウムを希塩酸（１：１）で加熱溶解した
後、蒸発乾固させる。この乾固物を0.1N塩酸に
溶解し、溶液中のFe3+をFe2+にするためにＬ−
アスコルビン酸を添加する。この溶液をＨ型陽イ
オン交換樹脂（ダウエツクス50W−X8）に通す
と、Fe2+、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、Na、Ｋ等
の陽イオンはすべて樹脂に吸着される。 上記のように吸着された陽イオンの分離は、塩
酸を用いて行なうのであるが、Alは希塩酸では
溶出しないが、Al以外のものは希塩酸で溶出す
る。すなわち、溶離液として0.96N塩酸を用いた
場合、25CV（CVはカラム容積単位）までにNa、
Ｋ、Fe2+、Ca、Mg、Mn、Tiが溶離されるが、
Alは25CVでは溶出が始まらない。そこで、本発
明においては、まず、Alの溶出されない濃度の
希塩酸でAl以外の陽イオンを分離除去する。こ
れによつて、不純物として問題になる元素はすべ
て除去されることになる。不純物を除去した後、
樹脂に6N塩酸5CVを流してAlを溶離する。 このAl溶出液中には微量のFe3+を含む恐れが
あるので、さらに、この溶出液をCl型陰イオン交
換樹脂（ダウエツクス１×８）に通す。この際、
塩酸濃度が0.2N以下にならなければ、Fe3+は完
全に樹脂に吸着される。この溶出液に希アンモニ
ア水（１：１）を加えてアルカリ性にすると、
Al（OH）3が沈殿してくるので、この沈殿を過
して取得する。これを1200〜1800℃に仮焼すると
高純度アルミナが得られる。 なお、不純なアルミナを原料として用いる場合
には、無水炭酸ナトリウムと脱水ホウ砂の合剤
（４：１重量比）により溶融を行ない、冷後塩酸
を加えて加熱溶解することにより、本方法を適用
することができる。 本発明において用いられる陽イオン交換樹脂と
しては、例えば、ダウエツクス50W−X8（商品
名、ダウケミカル社製）、アンバライトIR120−
Ｂ（商品名、米国ロームアンドハース社製）等が
挙げられる。また、陰イオン交換樹脂としては、
例えば、ダウエツクス１×８（商品名、ダウケミ
カル社製）、アンバライトIRA−400（商品名、米
国ロームアンドハース社製）等が挙げられる。 本発明によれば、市販水酸化アルミニウムより
不純物の極端に少ない高純度アルミナを製造する
ことができ、経済的で工業的製法として好適であ
る。 次に、本発明を実施例により、さらに具体的に
説明する。 市販水酸化アルミニウム0.2ｇをビーカーに秤
取し、希塩酸（１：１）10mlを加え加熱溶解し、
蒸発乾固させる。乾固物を0.1N塩酸10mlに溶解
し、Ｌ−アスコルビン酸0.1ｇを加える。この溶
液をイオン交換分離に用いる。陽イオン交換樹脂
柱としては、クロマトグラフ管にダウエツクス
50W−X8 10mlを充填したものを用い、4N塩酸
100mlで樹脂柱を洗浄した後、蒸留水100mlで洗浄
する。上記の0.1N塩酸試料溶液を樹脂柱に流し
た後、0.96N塩酸250mlを流し、Na、Ｋ、Fe2+、
Ca、Mg、Mn、Tiを溶離させ（流速１ml／
min）、次いで、6N塩酸50mlを流してAlを溶離さ
せる（流速１ml／min）。 別に陰イオン交換樹脂柱として、クロマトグラ
フ管にダウエツクス１×８ 10mlを充填し、6N
塩酸50mlを流したものを用意する。陽イオン交換
樹脂によるAlの溶出液をこの陰イオン交換樹脂
柱に流した後、この溶液に希アンモニア水（１：
１）を加えアルカリ性にして、Al（OH）3の沈殿
を生成させる。生成した沈殿を過し、沈殿物を
電気炉を用いて1200〜1800℃で仮焼すると、純枠
なアルミナが得られる。得られたアルミナの純度
は99.7％、収率は99％であつた。 不純物の分析結果は第２表に示すとおりであ
る。
Claims (1)
- １ 水酸化アルミニウムを希塩酸に溶解した溶液
にＬ−アスコルビン酸を加え、これを陽イオン交
換樹脂で処理して陽イオンを吸着させた後、希塩
酸によりアルミニウム以外の不純物を溶出除去
し、次いで、塩酸によりアルミニウムを溶出して
得られる溶出液を陰イオン交換樹脂で処理した
後、処理溶液にアンモニア水を加えて水酸化物と
し、これを焼成することを特徴とする高純度アル
ミナの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24406083A JPS60137821A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 高純度アルミナの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24406083A JPS60137821A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 高純度アルミナの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137821A JPS60137821A (ja) | 1985-07-22 |
| JPS644970B2 true JPS644970B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=17113129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24406083A Granted JPS60137821A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 高純度アルミナの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137821A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000160434A (ja) * | 1998-11-24 | 2000-06-13 | Toshiba Monofrax Co Ltd | 高純度アルミナ長繊維及びその繊維製品と耐火断熱材 |
| DE10138574A1 (de) * | 2001-08-06 | 2003-02-27 | Degussa | Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| CN106268549B (zh) * | 2016-09-06 | 2019-03-01 | 四川润和催化新材料股份有限公司 | 一种铝溶胶生产方法 |
-
1983
- 1983-12-26 JP JP24406083A patent/JPS60137821A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60137821A (ja) | 1985-07-22 |
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