CN112694108A - 连续制备铝溶胶的方法及其制备的铝溶胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝溶胶领域,公开了一种连续制备铝溶胶的方法及其制备的铝溶胶。本发明的连续制备铝溶胶的方法包括:将盐酸溶液连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐中与铝源进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,并且使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中继续反应。该方法能够有效提高生产过程中铝溶胶沉降分离时间,改善铝溶胶铝屑的沉降效果,铝溶胶外观质量明显改善。

Description

连续制备铝溶胶的方法及其制备的铝溶胶
技术领域
本发明涉及铝溶胶领域,具体涉及一种连续制备铝溶胶的方法及其制备的铝溶胶。
背景技术
目前利用盐酸和金属铝粒的连续反应进行铝溶胶的制备,在制备过程中为保证连续循环使用一个缓冲罐进行沉降,物料自缓冲罐上部进入,中部切出,在运行过程中未反应的铝屑逐步在缓冲罐底部沉积,当沉积到一定程度后会出现产品外观浑浊的问题。铝溶胶外观浑浊,导致铝溶胶粘结性和质量稳定性差的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的铝溶胶外观浑浊,导致铝溶胶粘结性和质量稳定性差的问题,提供一种连续制备铝溶胶的方法及其制备的铝溶胶,该方法能够有效提高生产过程中铝溶胶沉降分离时间,改善铝溶胶铝屑的沉降效果,铝溶胶外观质量明显改善。
为了实现上述目的,本发明一方面提供一种连续制备铝溶胶的方法,该方法包括:将盐酸溶液连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐中与铝源进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,并且使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中继续反应。
优选地,所述反应釜中预先放置有铝源。
优选地,在所述反应釜中间歇性地补充铝源。
优选地,所述盐酸溶液的浓度为7-13质量%。
优选地,相对于所述反应釜1立方米的容量,所述盐酸的通入速度为300-1300ml/分钟。
优选地,所述反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐的进料口的高度高于溢流口的高度。
优选地,所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.3-0.7,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.3-0.7。
优选地,所述循环老化反应的温度为80-100℃。
优选地,所述第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联。
根据本发明第二方面,提供由本发明的连续制备铝溶胶的方法制备得到的铝溶胶。
根据本发明的连续制备铝溶胶的方法,能够有效提高生产过程中铝溶胶沉降分离时间,改善铝溶胶铝屑的沉降效果,铝溶胶外观质量明显改善。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面,提供一种连续制备铝溶胶的方法,该方法包括:将盐酸溶液连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐中与铝源进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,并且使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中继续反应。
根据本发明,优选地,所述反应釜中预先放置有铝源;更优选在所述反应釜中预先设置有过量的铝源。这样,连续通入到所述反应釜中的盐酸溶液能够持续与铝源进行反应。另外,在铝源反应完后,需要补充铝源,因此,在本发明中,优选在所述反应釜中间歇性地补充铝源。
根据本发明,所述盐酸溶液的浓度可以在较大范围内变动,优选地,所述盐酸溶液的浓度为7-13质量%,更优选为8-12质量%。
根据本发明,优选地,相对于所述反应釜1立方米的容量,所述盐酸的通入速度为300-1300ml/分钟,更优选为500-1100ml/分钟,进一步优选为900-1100ml/分钟。
根据本发明,所述铝源可以为本领域通常用于铝源的各种物质,例如可以为铝粒等。所述铝粒的粒径例如可以为0.5-1.0cm。
根据本发明,优选地,所述反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐的进料口的高度高于溢流口的高度。这样,溢流可以顺利进行。
根据本发明,优选地,所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.3-0.7,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.3-0.7;更优选地,所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.4-0.6,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.4-0.6。
根据本发明,所述循环老化反应的温度没有特别的限定,可以选择本领域用于制备铝溶胶通常的反应温度即可,优选地,所述循环老化反应的温度为80-100℃。
根据本发明,优选地,所述第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联。通过将所述第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联,通过泵使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中继续反应。
根据本发明,优选地,相对于所述反应釜1立方米的容量,从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出的铝溶胶的速度为400-1100ml/分钟,更优选为500-800ml/分钟,进一步优选为500-700ml/分钟。
根据本发明第二方面,提供由本发明的连续制备铝溶胶的方法制备得到的铝溶胶。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将盐酸溶液(浓度为9质量%)连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐(第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联)中与预先放置在反应釜中的过量金属铝粒进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,然后从所述第二缓冲罐的溢流口连续导出,在反应过程中,通过第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联,使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中从而使第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料中的铝屑继续反应。另外,为了保证溢流,所述反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐的进料口的高度高于溢流口的高度。
其中,相对于所述反应釜1立方米的容量,盐酸溶液的导入速度为700ml/分钟;所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.4,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.4;所述循环老化反应的温度为90℃;相对于所述反应釜1立方米的容量,从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出的铝溶胶的速度为500ml/分钟,得到的铝溶胶外观清澈。
实施例2
将盐酸溶液(浓度为10质量%)连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐(第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联)中与预先放置在反应釜中的过量金属铝粒进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,然后从所述第二缓冲罐的溢流口连续导出,在反应过程中,使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中从而使第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料中的铝屑继续反应。另外,为了保证溢流,所述反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐的进料口的高度高于溢流口的高度。
其中,相对于所述反应釜1立方米的容量,盐酸溶液的导入速度为800ml/分钟;所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.5,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.5;所述循环老化反应的温度为90℃;相对于所述反应釜1立方米的容量,从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出的铝溶胶的速度为600ml/分钟,得到的铝溶胶外观清澈。
实施例3
将盐酸溶液(浓度为11质量%)连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐(第一缓冲罐和第二缓冲罐的在底部进行串联)中与预先放置在反应釜中的过量金属铝粒进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,然后从所述第二缓冲罐的溢流口连续导出,在反应过程中,使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中从而使第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料中的铝屑继续反应。另外,为了保证溢流,所述反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐的进料口的高度高于溢流口的高度。
其中,相对于所述反应釜1立方米的容量,盐酸溶液的导入速度为900ml/分钟;所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.6,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.6;所述循环老化反应的温度为90℃;相对于所述反应釜1立方米的容量,从所述第二缓冲罐中上部溢流口连续导出的铝溶胶的速度为700ml/分钟,得到的铝溶胶外观清澈。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续制备铝溶胶的方法,其特征在于,该方法包括:将盐酸溶液连续送入到依次连接的反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐中与铝源进行循环老化反应,并将制备得到的铝溶胶从所述第二缓冲罐溢流口连续导出,其中,所述反应釜生成的铝溶胶从所述反应釜的溢流口通过溢流管线溢流到所述第一缓冲罐中,然后从所述第一缓冲罐的溢流口通过溢流管线溢流到所述第二缓冲罐中,并且使所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐的底部物料循环至所述反应釜中继续反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应釜中预先放置有铝源。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述反应釜中间歇性地补充铝源。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述盐酸溶液的-浓度为7-13质量%。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,相对于所述反应釜1立方米的容量,所述盐酸的通入速度为300-1300ml/分钟。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述反应釜、第一缓冲罐和第二缓冲罐的进料口的高度高于溢流口的高度。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述反应釜与所述第一缓冲罐的体积比为1:0.3-0.7,所述反应釜与所述第二缓冲罐的体积比为1:0.3-0.7。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述循环老化反应的温度为80-100℃。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述第一缓冲罐和第二缓冲罐的底部进行串联。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的铝溶胶。
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