CN112607788A - 一种制备窄粒度分布镍钴锰三元前驱体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备窄粒度分布镍钴锰三元前驱体的方法，通过在混合品对应的大颗粒产品的反应初期，通过优化生产工艺，在反应初期降低产品粒度分布宽度，使产品的粒度分布变窄，颗粒的一致性更好，制备出更加符合客户指标要求的镍钴锰三元前驱体成品。通过调整生产工艺，可以使产品的粒度分布达到：(D90‑D10)/(D90+D10)*100＝(13‑15)，成功降低该款产品粒度分布宽度，解决了现有产品粒度分布结果粒度分布偏宽，产品颗粒一致性较差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池材料前驱体制备领域，具体涉及一种制备窄粒度分布镍钴锰三元前驱体的方法。
背景技术
低镍型镍钴锰三元前驱体是制备储能电池重要的原材料，其应用领域广泛，规格型号繁多。产品的粒度分布是影响烧结产物性能的一项重要指标。实际生产中，本款产品容易出现分布偏宽：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(16-20)，不满足客户需求。实际生产中，现有制备方法因反应前期存在PH偏底及转速较低等问题，反应初期易形成团聚体晶核，导致本款大颗粒产品粒度分布过宽。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种制备窄粒度分布的大颗粒(粒径在10-11μm)镍钴锰三元前驱体的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种制备窄粒度分布镍钴锰三元前驱体的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将Ni2+、Co2+、Mn2+按摩尔比(33.8±1)：(33.0±1):(33.2±1)配制金属总浓度为100g/L～120g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；
(2)在反应釜中配制反应底液并通入N2，所述反应底液的温度为55-65℃，反应底液的加入量为反应釜体积的55％-65％；
(3)将镍钴锰硫酸盐溶液、液碱、氨水溶液并流加入经步骤(2)得到的反应釜底液中进行共沉淀反应，控制反应温度55-65℃、搅拌转速250-350r/min，通过调节液碱及氨水溶液的流量，在反应前期的8h内，通过调节液碱及氨水溶液的流量，将反应体系pH稳定在10.5-10.8、氨浓度维持在9.0-10.5g/L，在8h至反应结束的阶段，通过调节液碱及氨水溶液的流量，使反应体系pH稳定在10.5-10.8、氨浓度维持在10-15g/L，使共沉淀反应生成的结晶颗粒不断长大至合格粒度D50：10-11μm后，停止反应；
(4)将经步骤(3)得到的半成品浆料进行洗涤、干燥，得到窄粒度分布镍钴锰三元前驱体成品。
进一步地，所述步骤(2)反应底液是通过纯水、氨水和液碱配置，所述反应底液的pH为11-12，氨浓度为9.5-11g/L；N2的流量为0.5m3/h-3m3/h。
进一步地，所述步骤(3)镍钴锰硫酸盐溶液流量为200-700L/h。
进一步地，所述步骤(3)液碱浓度为25-35％，氨水溶液浓度为10-20％。
本发明的有益技术效果，本发明通过在产品的反应初期，通过优化生产工艺，在反应初期降低产品粒度分布宽度，使产品的粒度分布变窄，颗粒的一致性更好，制备出更加符合客户指标要求的镍钴锰三元前驱体成品。通过调整生产工艺，可以使产品的粒度分布达到：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(13-15)，成功降低该款产品粒度分布宽度，解决了现有产品粒度分布结果粒度分布偏宽，产品颗粒一致性较差的问题。本发明操作简单易行，能有效降低该产品的粒度分布宽度；本发明生产的产品，在降低粒度分布宽度的同时，可以满足客户需求的各项指标，对前驱体的其他物化指标未造成明显影响；本发明具有广泛应用前景，可推广到类似生产中。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将Ni2+、Co2+、Mn2+按摩尔比34.8：34.0:34.2配制金属总浓度为120g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；在12m3的反应釜中配制pH＝12，氨浓度＝9.5g/L，温度为65℃，体积为7.5m3的反应釜底液，通入氮气流量0.5m3/h，在反应温度65℃、反应釜搅拌转速350r/min的条件下，将上述盐溶液与浓度为20％氨水溶液及35％液碱通过相对应的进液管同时加入釜内进行反应合成，在反应前期的8h内，固定镍钴锰硫酸盐溶液投加量200L/h的同时，调节液碱及氨水用量使PH下降并稳定在10.5，氨浓度维持9.0g/L。8h至反应结束的过程中，固定镍钴锰硫酸盐溶液投加量600L/h的同时，调节液碱及氨水用量使PH稳定在10.5，维持氨浓度10g/L；当反应釜中物料液位上升至溢流口后开启与浓缩机之间物料循环，待前驱体颗粒粒度分布结果D50＝11μm后停止加料反应，成品浆料经过洗涤，干燥，得到粒度分布宽度为：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(14-15)的超窄的大颗粒镍钴锰三元前驱体。
实施例2
将Ni2+、Co2+、Mn2+按摩尔比32.8：32.0:32.2配制金属总浓度为100g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；在12m3的反应釜中配制pH＝11，氨浓度＝10.9g/L，温度为55℃，体积为7.0m3的反应釜底液，通入氮气流量3m3/h，在反应温度55℃、反应釜搅拌转速250r/min的条件下，将上述镍钴锰硫酸盐溶液与10％氨水溶液及25％的液碱通过相对应的进液管同时加入釜内进行反应合成，在反应前期的8h内，固定镍钴锰硫酸盐溶液投加量250L/h的同时，调节液碱及氨水用量使PH下降并稳定在10.8，氨浓度维持10.5g/L。8h至反应结束，固定镍钴锰硫酸盐溶液投加量700L/h的同时，调节液碱及氨水用量使PH稳定在10.8，维持氨浓度15g/L；当反应釜中物料液位上升至溢流口后开启与浓缩机之间物料循环，待前驱体颗粒粒度分布结果D50＝10μm后停止加料反应，成品浆料经过洗涤，干燥，得到粒度分布宽度为：(D90-D10)/(D90+D10)*100＝(13-14)的超窄的大颗粒镍钴锰三元前驱体。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备窄粒度分布镍钴锰三元前驱体的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将Ni2+、Co2+、Mn2+按摩尔比(33.8±1)：(33.0±1):(33.2±1)配制金属总浓度为100g/L～120g/L的镍钴锰硫酸盐溶液；
(2)在反应釜中配制反应底液并通入N2，所述反应底液的温度为55-65℃，反应底液的加入量为反应釜体积的55％-65％；
(3)将镍钴锰硫酸盐溶液、液碱、氨水溶液并流加入经步骤(2)得到的反应釜底液中进行共沉淀反应，控制反应温度55-65℃、搅拌转速250-350r/min，在反应前期的8h内，通过调节液碱及氨水溶液的流量，将反应体系pH稳定在10.5-10.8、氨浓度维持在9.0-10.5g/L，在8h至反应结束的阶段，通过调节液碱及氨水溶液的流量，使反应体系pH稳定在10.5-10.8、氨浓度维持在10-15g/L，使共沉淀反应生成的结晶颗粒不断长大至合格粒度D50：10-11μm后，停止反应；
(4)将经步骤(3)得到的半成品浆料进行洗涤、干燥，得到窄粒度分布镍钴锰三元前驱体成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)反应底液是通过纯水、氨水和液碱配置，所述反应底液的pH为11-12，氨浓度为9.5-11g/L；N2的流量为0.5m3/h-3m3/h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)镍钴锰硫酸盐溶液流量为200-700L/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)液碱浓度为25-35％，氨水溶液浓度为10-20％。
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