KR101305318B1 - 고순도 설파민산 코발트의 제조방법 - Google Patents

고순도 설파민산 코발트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 설파민산 코발트 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 효과적으로 금속불순물을 제거할 수 있고, 또한, 제조공정상 발생하는 황산이온을 효과적으로 제어할 수 있는 바, 고순도, 고농도로 코발트를 포함하는 설파민산 코발트를 제공할 수 있는 발명에 관한 것이다.

Description

고순도 설파민산 코발트의 제조방법{Preparation method of high Purified cobalt sulfamate}
본 발명은 금속불순물 등의 불순물이 거의 없는 설파민산 코발트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
금도금 하지도금용 도금액, 철강연속주조 동 몰드(Cu mold) 표면처리용 도금액 등에 사용되어오던 기존의 니켈 도금은 경도, 인장물성 등의 기계적 물성이 좋지 못하여 최근 니켈 도금을 대체할 수 있는 도금 성분으로서 코발트계 도금이 대두하고 있다.
그런데, 코발트 도금 및 코발트-금속 합금 도금 합성에 사용되는 기존의 설파민산 코발트의 경우, 코발트 외의 금속불순물이 많아서 도금효율 저하와 외관 불량이 발생하는 문제가 있으며, 설파민산 코발트 제조시, 설파민산 코발트의 가수분해에 따른 황산(SO4 2-)이온 증가로 인해 도금 인장력이 증가하는 문제가 있어 왔다.
이에, 설파민산 코발트의 코발트 농도를 향상시킬 수 있는 기술 및 황산이온 발생을 최소화 또는 제어할 수 있는 기술 개발이 시급한 실정이다.
이에 본 발명자들은 각고의 연구 끝에, 설파민산 코발트 제조시 발생하는 황산이온과 금속불순물을 효과적으로 제어함으로써, 품질이 우수한 설파민산 코발트의 제조방법을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 설파민산 코발트 제조방법에 관한 것으로서, 코발트 슬러리에 고상의 설파민산을 투입한 후, 30℃ ~ 60℃의 온도 하에서, 200 ~ 800 rpm 교반 속도로 5 ~ 15 시간 동안 교반 및 반응시켜서 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계; 여과 단계; 및 상기 금속불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 공정을 거쳐서 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 설파민산 코발트에 관한 것으로서, 순도가 40% 이상인 설파민산 코발트를 제조할 수 있다.
본 발명의 설파민산 코발트의 제조방법은 매우 효과적으로 금속불순물을 제거할 수 있고, 또한, 효과적으로 제조공정상 발생하는 황산이온을 효과적으로 제어할 수 있는 바, 매우 높은 농도로 코발트를 포함하는 설파민산 코발트를 제공할 수 있다. 또한, 이를 통하여 품질이 매우 우수한 코발트 함유 도금액을 제공할 수 있다.
도 1은 실험예 2에서 실시한 실시예 1 및 비교예 1의 황산이온 분석 측정 실험 결과이다.
이하 본 발명을 더욱 자세하게 설명을 한다.
본 발명은 금속불순물의 함량이 매우 낮고, 코발트 함량이 매우 높은 설파민산 코발트에 관한 것으로서, 본 발명의 설파민산 코발트는 순도가 40% 이상으로, 바람직하게는 40% ~ 50%로, 더욱 바람직하게는 41.7% ~ 50%로 제조할 수 있다.
이러한 본 발명의 설파민산 코발트는 아래와 같은 방법으로 제조할 수 있다.
본 발명의 설파민산 코발트는 코발트 슬러리에 고상의 설파민산을 투입한 후, 교반 및 반응시켜서 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계; 여과 단계; 및 상기 금속불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 공정을 거쳐서 제조할 수 있다.
상기 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계에 있어서, 상기 코발트 슬러리는 전체 중량 중 코발트 파우더 200 ~ 500 g/L 및 물 600 ~ 900 g/L를 포함할 수 있으며, 이와 같은 비율로 코발트 파우더와 물을 혼합 및 교반을 통해 제조할 수 있다. 여기서, 코발트 파우더가 200 g/L 미만이면 반응이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 500 g/L를 초과하면 설파민산 코발트 제조 완료 후 미 반응된 코발트 파우더의 침전이 느려져 황산이온이 증가하는 문제가 일어날 수 있으므로 상기 범위 내에서 물과 혼합하는 것이 좋다.
설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계는 하기 반응식 1과 같은 반응을 통하여 설파민산 코발트를 생성할 수 있는데, 그 과정에서 가수분해에 의해 황산이온(SO4 2-)이 발생하게 되고, 발생된 황산이온은 도금 응력을 증가시키는 문제를 발생시키는 바, 황산이온의 발생을 최소화시킬 수 있도록 설파민산 코발트 합성 조건을 제어하는 것이 매우 중요하다.
[반응식 1]
Co + 2HSO3NH2 + 1/2 H2O -> Co(SO3NH2)2 + H2O
상기 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계는 30℃ ~ 60℃의 온도 하에서, 200 ~ 800 rpm 교반 속도로 5 ~ 15 시간 동안 교반 및 반응을 수행하는데, 이때, 반응온도가 30℃ 미만이면 반응속도가 저하되는 문제가 있을 수 있고, 60℃를 초과하면 설파민산 코발트 용액과 설파민산이 가수분해 되어 황산이온이 증가되는 문제가 있을 수 있다. 그리고, 교반 속도가 200 rpm 미만이면 반응속도가 저하되는 문제가 있을 수 있으며, 교반 속도가 800 rpm를 초과하면 반응액 넘침 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내에서 교반을 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 교반 및 반응시간이 5 ~ 15 시간을 벗어나면 설파민산 코발트 함유액에 생성물의 농도가 낮아지거나, 황산이온이 증가할 수 있으므로 상기 범위 내에서 수행하는 것이 좋다.
그리고, 상기 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계는 pH 1 ~ 5에서, 바람직하게는 pH 2 ~ 4에서 수행하는 것이 바람직한데, pH 1 미만에서 수행 시 황산이온이 증가 하는 문제가 있을 수 있고, pH 5 이상에서 수행하는 경우 반응 속도 저하와 수산화 코발트 침전물이 생성되는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내에서 수행하는 것이 좋다.
위와 같이 적정 pH 하에서 제조된 상기 설파민산 코발트 함유액은 황산이온을 500 ppm 이하로, 바람직하게는 300 ppm 이하로, 더욱 바람직하게는 250 ppm 미만으로 매우 적게 포함할 수 있다.
상기 여과 단계는 상기 설파민산 코발트 함유액을 필터프레스로 여과시켜 여과된 설파민산 코발트액을 제조하는데, 30℃ ~ 40℃에서 1 ~ 3 시간 동안 미 반응된 코발트 슬러리를 침전시켜 필터프레스 여과방법으로 여과를 수행할 수 있다.
그리고, 상기 금속불순물을 제거하는 단계는 상기 여과된 설파민산 코발트액을 이온교환수지를 이용하여 금속불순물 등을 제거하여 수행할 수 있다.
그리고, 상기 이온교환수지는 당업계에서 사용하는 일반적인 이온교환수지를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 폴리스티렌계 수지를, 더욱 바람직하게는 가교폴리스티렌(Crosslinked polystyrene)계 수지를 사용하는 것이 좋다. 또한, 상기 금속불순물을 제거하는 단계는 이온교환수지 100 ㎖당 설파민산 코발트액을 2 BV(Bed Volume) ~ 8 BV의 이온교환수지에 7분 ~ 30분간, 바람직하게는 4 BV~ 6 BV의 이온교환수지에 10분 ~ 15분간 통과시켜서 수행하는 것이 좋다. 이때, 이온교환수지 100 ㎖당 설파민산 코발트액을 2 BV(30분) 미만의 속도로 이온교환수지 통과 시 시간 증가로 인한 생산성이 저하 하는 문제가 있을 수 있고, 8 BV(7분)를 초과하여 이온교환 수행시 금속불순물 제거가 완전하지 않는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내에서 이온교환수지를 이용하여 금속불순물 등을 제거하는 것이 좋다.
이와 같이, 금속불순물이 제거된 설파민산 코발트액은 코발트를 150 g/L 이상으로, 바람직하게는 150 g/L ~ 190 g/L로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 설파민산 코발트 제조방법은 상기 금속불순물을 제거하는 단계를 거친 후, 금속불순물이 제거된 설파민산 코발트액을 감압하여 농축시키는 공정;을 더 포함할 수 있다.
앞서 설명한 방법으로 제조한 설파민산 코발트는 코발트를 매우 높은 함량으로 포함하고 있는 바, 금도금 하지도금용 또는 철강연속주조 동 몰드(Cu mold) 표면처리용 도금액 등의 코발트계 도금액 제조에 사용함으로써, 품질이 우수한 도금액을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명을 한다. 그러나 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1-1 ~ 실시예 1-3 : 설파민트 코발트의 제조
(1) 설파민산 코발트 함유액 제조
코발트 파우더 400g과 물을 800g 혼합 및 교반하여 코발트 슬러리를 제조하였다.
다음으로, 상기 코발트 슬러리의 온도를 60℃까지 상승시킨 후, 고상의 설파민산 500g 투입하였다. 다음으로, 60℃, pH 1.5~1.8, 평균 교반 속도 200 rpm 분위기 하에서, 8 시간 동안 교반 및 반응시켜서 설파민산 코발트 함유액을 제조하였다. 제조된 설파민산 코발트 함유액의 코발트 함량은 150.7 g/L 였다.
(2) 여과단계
상기 설파민산 코발트 함유액을 35℃ 로 냉각 및 2 시간 동안 미반응된 코발트 슬러리를 침전 및 필터프레스를 이용하여 여과시켜서 1,100 g/L의 설파민산 코발트액을 얻었다.
그리고, 재현성을 확인하기 위하여 상기 실시예 1-1과 동일한 방법으로 여과된 설파민산 코발트액을 제조하여 실시예 1-2 및 실시예 1-3을 실시하였다.
실시예 2-1 ~ 실시예 2-3
실시예 1-1에서 상기 수득된 설파민산 코발트액의 불순물을 제거하기 위해서 이온교환수지를 이용하였다. 제거되는 불순물로는 철이 우선적으로 제거되며, 부수적으로 납, 니켈 등을 제거하였다. 이온교환수지로는 가교된 폴리스티렌(Crosslinked polystyrene) 수지를 사용하였으며, 그 통과속도는 이온교환수지 100 ㎖당 설파민산 코발트액이 5 BV(12분) 속도로 통과되도록 하여, 금속불순물을 제거된 설파민산 코발트액을 제조하여 실시예 2-1을 실시하였다.
또한, 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 상기 실시예 1-2 및 실시예 1-3의 설파민산 코발트액을 이온교환수지를 이용하여 불순물이 제거된 설파민산 코발트액 각각을 제조하여, 실시예 2-2 및 실시예 2-3을 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 설파민산 코발트를 제조하되, 상기 설파민산 코발트 함유액 제조시, 60℃, 평균 교반 속도 200 rpm 및 8 시간 동안 교반 및 반응시켜서 설파민산 코발트 함유액을 제조하되, pH 1 미만인 pH 0.5~0.7 범위 내에서 설파민산 코발트 함유액을 제조하였다.
실험예 1 : 습식 분석 및 유도결합플라즈마(ICP) 분석
상기 실시예 1-1 ~ 1-3 에서 제조한 설파민산 코발트액 각각의 코발트 함량은 습식분석을 실시하였고 금속 불순물인 철과 니켈, 납은 유도결합플라즈마(ICP) 분석기를 사용하여 분석하였다.
또한, 상기 실시예 2-1 ~ 2-3에서 제조한 금속 불순물이 제거된 설파민산 코발트액 각각의 코발트 함량도 습식분석을 실시하였고 금속 불순물인 철과 니켈 납은 유도결합플라즈마(ICP)를 통하여 설파민산 코발트의 조성을 분석하였으며 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
코발트 농도의 편차는 습식분석에서의 분석 오차로 추정되며 금속 불순물인 철, 니켈, 납 농도의 편차는 원부 원료인 코발트 파우더 내에서의 금속 불순물의 분포가 일정하지 않기 때문인 것으로 추정된다.
하기 표 1은 가교된 폴리스티렌 수지를 이용하여 이온교환 처리 전의 설파민산 코발트의 성분을 측정한 것이고, 표 2는 이온교환 처리 후의 설파민산 코발트의 성분을 측정한 결과이다.
구분 코발트(g/L) 철(ppm) 니켈(ppm) 납(ppm)
실시예 1-1 150.7 23 7 3
실시예 1-2 150.5 18 5 2
실시예 1-3 150.8 42 2 4
구분 코발트(g/L) 철(ppm) 니켈(ppm) 납(ppm)
실시예 2-1 150.4 trace trace 1
실시예 2-2 150.3 trace trace 1
실시예 2-3 150.6 trace trace 1
상기 표 1 및 표 2의 분석 결과를 통하여, 이온교환수지를 통해 이온교환시켜서 금속불순물을 제거하는 경우, 매우 고순도의 설파민산 코발트를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 황산이온 분석 측정 실험
실시예 1-1 및 비교예 1에서 제조한 설파민산 코발트 함유액에 있어서, 코발트 농도 증대에 따른 황산이온 증감을 이온크로마토 그래피(ion chromatography, 제조사:Thermo사, 상품명:IC 1600)를 이용하여 측정하였으며 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1은 설파민산 코발트 함유액 제조시 pH 조정한 실시예 1과 pH를 조정하지 않은 pH 1 미만에서 제조한 비교예 1의 황산이온 변화 측정 결과이다. 실시예 1-1과 달리 비교예 1은 황산이온이 급격히 증감함을 알 수 있으며, 이를 통하여 pH 조절이 황산이온 저감에 매우 중요한 요인임을 확인할 수 있었다.
실시예 3 : 농축단계 수행
상기 실시예 2-1에서 제조한 상기 여과를 통해 금속불순물이 제거된 설파민산 코발트액을 70℃ 조건에서 1 시간 동안 감압 및 농축을 수행하여 설파민산 코발트 전체 함량 중 코발트 함량 180 g/L인 설파민산 코발트를 제조하였다.
비교예 2
실시예 3과 동일한 방법으로 설파민산 코발트를 제조하되, 감압농축을 사용하지 않고 코발트 슬러리와 설파민산을 사용하여 지속적인 반응을 통해 설파민산 코발트를 제조하였다.
실험예 3 : 감압 농축에 의한 반응시간 감소 실험(습식 분석 및 ICP 분석)
상기 제조예 1 및 비교제조예 1에서 제조한 설파민산 코발트의 제조시 사용된 조성 및 방법에 차이로 인한 감압 농축시 코발트 함량을 비교실험을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 설파민산 코발트의 코발트 함량
(0->150g/L)
증가시간		 설파민산 코발트의 코발트 함량
(150->180g/L)
증가시간
실시예 3 농도 상승 시간(H) 7 8
비교예 2 농도 상승 시간(H) 7 15
상기 표 3의 실험결과를 살펴보면, 코발트 슬러리와 고상의 설파민산을 반응시켜 감압농축을 사용하여 제조한 제조예 1의 경우, 설파민산 코발트액의 코발트 함량 180g/L 제조 시간을 크게 단축함으로 생산성 향상에 따른 생산 비용도 절감할 수 있음을 확인할 수 있었다. 그러나, 감압농축을 사용하지 않은 비교예 2의 경우, 감압 농축을 사용한 본 발명에 비해 거의 2배 이상 걸리는 것을 확인할 수 있었으며, 매우 생산성이 낮았다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명이 제시하는 제조방법으로 매우 높은 함량으로 코발트를 포함하는 설파민산 코발트를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 본 발명의 설파민산 코발트를 이용하여 우수한 품질의 코발트계 도금액을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 다양한 코발트계 소재 제품에 폭 넓게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 코발트 슬러리에 고상의 설파민산을 투입한 후, 30℃ ~ 60℃의 온도 하에서, 200 ~ 800 rpm 교반 속도로 5 ~ 15 시간 동안 교반 및 반응시켜서 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계;
    상기 설파민산 코발트 함유액을 여과시켜서 여과된 설파민산 코발트액을 제조하는 단계;
    상기 여과된 설파민산 코발트액에 존재하는 금속불순물을 제거하는 단계; 및
    금속불순물이 제거된 설파민산 코발트액을 감압농축시키는 공정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 설파민산 코발트 함유액을 제조하는 단계의 반응은
    pH 1 ~ 5에서 수행하는 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 설파민산 코발트 함유액은 황산이온을 500 ppm 이하로 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 여과는
    미반응 코발트 파우더를 침전시켜 필터프레스를 이용하여 여과하는 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 금속불순물을 제거하는 단계는 이온교환수지를 이용하여, 여과된 설파민산 코발트액으로부터 금속 불순물을 제거하는 것을 특징으로 설파민산 코발트의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 이온교환수지는 가교폴리스티렌(Crosslinked polystyrene)계 수지인 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 금속불순물을 제거하는 단계는
    이온교환수지 100 ㎖당 설파민산 코발트액을 2 BV(Bed Volume) ~ 8 BV의 이온교환수지에 7분 ~ 30분간 통과시켜서 수행하는 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  9. 제2항에 있어서, 금속불순물이 제거된 설파민산 코발트 함유액은
    순도 40% 이상의 설파민산 코발트를 포함하는 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
  10. 제2항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    순도가 40% 이상인 것을 특징으로 하는 설파민산 코발트의 제조방법.
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