CN105523531A - 离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍或电镀级氨基磺酸钴 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子交换法生产氨基磺酸镍或氨基磺酸钴，所述的离子交换法生产氨基磺酸镍或氨基磺酸钴涉及到离子交换树脂、离子交换柱、氨基磺酸、纯碱溶液、去离子水。其中生产步骤包括离子交换树脂的转型、吸附、洗脱等步骤。本发明为氨基磺酸镍氨基磺酸钴生产提供了一种工艺路线简单，低成本且可连续生产的一种实施方案。
Description
技术领域
本发明涉及离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍或电镀级氨基磺酸钴，属于电镀化学领域。
背景技术
氨基磺酸镍、氨基磺酸钴作为一种重要的电镀主盐和催化剂原料。广泛用于电镀行业和电铸行业。其现有生产工艺包括：1.镍（钴）盐制备成碱式碳酸盐再和氨基磺酸反应生成氨基磺酸镍（钴）工艺中包括合成、过滤、洗涤等繁琐的单元操作，操作繁琐，工艺复杂。2.金属和氨基磺酸在催化剂的作用下生成氨基磺酸镍（钴）。其生产中使用的催化剂是一种氧化剂，这种氧化剂不能完全去除，如果氧化剂过量用作电镀时能够使阳极钝化。且该工艺不能实现连续化生产。
发明内容
本发明的目的是提供离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍或电镀级氨基磺酸钴，通过大孔阳离子交换树脂将溶液中的镍（钴）吸附到树脂上，再通过氨基磺酸溶液洗脱得到氨基磺酸镍（钴），工艺简单且不加入催化剂，离子交换柱采用三个离子交换柱，离子交换柱交换用镍（钴）盐溶液饱和后用去离子水洗涤树脂，再用氨基磺酸溶液洗脱，洗脱后溶液就是氨基磺酸镍（钴）溶液，树脂洗脱后再用除盐水洗涤然后以氢氧化钠转型，转型结束后就可以再运行，如此反复，同时制备的产物氨基磺酸镍（钴）品质优良。
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以2～5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2～3倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中10～40米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2～5米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以2～5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2～3倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中10～40米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2～5米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的镍盐溶液是氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的任意一种，钴盐溶液是氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的任意一种。
本发明所述离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111、D113、D151、D152中的一种或几种。
本发明的优点在于：目前的生产工艺工序复杂，成本较高且不能实现连续化生产。而本专利采用离子交换法，离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，玻璃钢材质有着优异的耐腐蚀性和较高的强度，同时丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂有较高的强度和较大的吸附容量，生产出来的氨基磺酸镍（钴）不仅操作简单、易实现连续生产、成本低，而且生产的氨基磺酸镍（钴）含量高、产率高、杂质含量少。
具体实施方式：
实施例1：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以2米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中10米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的镍盐溶液是氯化镍。
本发明所述离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111。
实施例2：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以4米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2.5倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中30米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以4米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的镍盐溶液是硫酸镍。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D113。
其余同实施例1。
实施例3：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是3倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中40米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以5米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的镍盐溶液是硝酸镍。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D151。
其余同实施例1。
实施例4：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以1米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是1倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中8米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以1米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的镍盐溶液是氯化镍。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D152。
其余同实施例1。
实施例5：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以6米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是4倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中50米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以6米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的镍盐溶液是硫酸镍。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111。
其余同实施例1。
实施例6：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，所述离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为甲基丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的甲基丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D155。
其余同实施例1。
实施例7：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以2米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中10米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的钴盐溶液是氯化钴。
本发明所述离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111。
实施例8：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以3米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2.5倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中25米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以3米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述钴盐溶液是硫酸钴。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D113。
其余同实施例7。
实施例9：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是3倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中40米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以5米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的钴盐溶液是硝酸钴。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D152。
其余同实施例7。
实施例10：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以1米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是1倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中8米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以1米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的钴盐溶液是氯化钴。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D151。
其余同实施例7。
实施例11：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以6米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是4倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中50米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以6米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
本发明所述的钴盐溶液是硫酸钴。
本发明所述1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111。
其余同实施例7。
实施例12：
离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，所述离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
本发明1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为甲基丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
其中1、2、3号离子交换柱中采用的甲基丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D155。
其余同实施例7。
实施例1-6制得的电镀级氨基磺酸镍的性能如下表1所示：
从上表的数据可以看出，本发明制得的电镀级氨基磺酸镍（实施例1-3）的含量、产率和杂质明显优于在工艺参数之外的实施例4和5以及采用其他树脂类型的实施例6，尤其是以实施例2的效果最佳，可见本发明采用特定的大孔树脂类型，特定的工艺参数联用的作用下，制得的电镀级氨基磺酸镍含量高、产率高、杂质少。
实施例7-12制得的电镀级氨基磺酸钴的性能如下表2所示：
从上表的数据可以看出，本发明制得的电镀级氨基磺酸钴（实施例7-9）的含量、产率和杂质明显优于在工艺参数之外的实施例10和11以及采用其他树脂类型的实施例12，尤其是以实施例8的效果最佳，可见本发明采用特定的大孔树脂类型，特定的工艺参数联用的作用下，制得的电镀级氨基磺酸镍含量高、产率高、杂质少。
Claims (7)
1.离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍或电镀级氨基磺酸钴，其特征为：包括以下步骤：第一步：树脂转型；第二步：洗涤；第三步：离子交换；第四步：洗涤树脂；第五步：洗脱；第六步：洗涤。
2.离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，其特征为：包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以2～5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2～3倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的镍盐溶液按在离子交换柱中10～40米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被镍离子交换，等待流出离子交换柱的镍离子浓度和进入离子交换柱的镍离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先镍盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，镍盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的镍盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置镍溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2～5米/小时的流速洗脱镍离子，洗脱时氢离子将镍离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸镍溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸镍溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
3.如权利要求2所述的离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍，其特征为：镍盐溶液是氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的任意一种。
4.离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，其特征为：包括以下步骤：
第一步：树脂转型
将氢氧化钠配置成质量浓度为5%的溶液，等温度降低到40摄氏度以下时将氢氧化钠溶液从离子交换柱的上端以2～5米/小时的速度进入然后将流出的溶液回收以待下次配置碱液，树脂转型氢氧化钠溶液的用量是2～3倍树脂体积；
第二步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的碱液洗涤干净，洗涤水回收用于配置碱液；
第三步：离子交换
将任意浓度的钴盐溶液按在离子交换柱中10～40米/小时流速通过已经转型好的树脂层，树脂上的钠离子被钴离子交换，等待流出离子交换柱的钴离子浓度和进入离子交换柱的钴离子浓度相等时说明树脂已经完全饱和；
首先钴盐溶液从1号离子交换柱进入，流出的溶液进入2号离子交换柱，3号离子交换柱备用，当1号离子交换柱饱和后，钴盐溶液从2号离子交换柱进入，流出的溶液进入3号离子交换柱，1号离子交换柱洗脱、转型，如此反复实现连续化生产；
第四步：洗涤树脂
用电导率小于10μs/cm的去离子水从离子交换柱的上端进入将交换饱和的离子交换柱中的钴盐溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置钴溶液；
第五步：洗脱
采用饱和浓度的氨基磺酸溶液从交换饱和的离子交换柱的上端进入，在离子交换柱中以2～5米/小时的流速洗脱钴离子，洗脱时氢离子将钴离子交换出来，洗脱出来的溶液就是氨基磺酸钴溶液；
第六步：洗涤
用电导率小于10μs/cm的去离子水从已经洗脱的离子交换柱的上端进入将离子交换柱中的氨基磺酸钴溶液洗涤干净，洗涤水回收用于配置氨基磺酸溶液。
5.如权利要求4所述的离子交换法生产电镀级氨基磺酸钴，其特征为：钴盐溶液是氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的任意一种。
6.如权利要求2或4所述的离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍或电镀级氨基磺酸钴，其特征为：离子交换柱选材及填装包括以下步骤：
第一步：离子交换柱
离子交换柱采用玻璃钢离子交换柱，柱底安置六爪布水器；
第二步：树脂的选择
1、2、3号离子交换柱中采用的三种树脂都为丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂；
第三步：树脂的填装
树脂高度不低于0.8米，填装高度不高于离子交换柱的2/3。
7.如权利要求6所述的离子交换法生产电镀级氨基磺酸镍或电镀级氨基磺酸钴，其特征为：其中1、2、3号离子交换柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性阳离子树脂的型号为D111、D113、D151、D152中的一种或几种。
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