CN110937639B - 碱式碳酸钴及其制备方法和应用 - Google Patents

碱式碳酸钴及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碱式碳酸钴及其制备方法和应用。该碱式碳酸钴的制备方法包括以下步骤：一、钴和碳化氨水于氧化剂作用下反应；二、过滤步骤一所得反应产物，于减压环境中对所得滤液进行加热，过滤，得碱式碳酸钴沉淀；三、对步骤二所述碱式碳酸钴沉淀进行洗涤，加热。在本发明的反应中，除了铵盐没有引入其它杂质，并且产生的铵盐杂质可以通过对碱式碳酸钴洗涤、加热彻底除去。本发明获得的碱式碳酸可用于制备电子级高纯氨基磺酸钴溶液，满足行业对于高端制造领域的要求。另外，本发明工艺条件易于控制，有利于实现工业大生产。

Description

碱式碳酸钴及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学品制备技术领域，尤其是一种碱式碳酸钴及其制备方法和应用。
背景技术
氨基磺酸钴作为一种重要的电镀主盐和催化剂原料，主要用于精密电镀、印刷线路板电镀等。随着技术发展，尤其是随着电子设备元件的技术不断进步，行业要求材料表面具备各种不同的优异特性，比如具有较高的硬度、耐磨性、致密性，较高的耐腐性、耐高温特性等，而镀液中杂质含量的大小将直接影响到镀层的性能，这就要求作为电镀主盐的氨基磺酸钴溶液必须具有高的纯度。
目前，氨基磺酸钴常规的制备方法是采用硫酸钴(或氯化钴、硝酸钴)与碳酸铵(或碳酸钠)溶液反应制得碱式碳酸钴沉淀，经去离子水洗涤后再与氨基磺酸反应制备得到氨基磺酸钴溶液。由于碱式碳酸钴在生成过程中会有一部分不溶性的碱式硫酸钴一起沉淀下来，或者沉淀过程的结晶包裹等因素，这些共沉或包裹的杂质离子如硫酸根、钠、铵等无法通过洗涤的方式彻底除去，从而带入到氨基磺酸钴溶液中，将对镀层的应力产生不良影响，降低镀件品质。
现有技术公开一种电解法制备氨基磺酸钴溶液的工艺：在电流的作用下，阳极溶解的钴离子透过阳离子半透膜往产品室移动，阴极电离出的氨基磺酸根透过阴离子半透膜往产品室移动，从而形成了氨基磺酸钴溶液。该工艺在50～70℃下长时间电解，氨基磺酸容易水解产生硫酸根杂质，同样会影响后续氨基磺酸钴溶液的纯度。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种碱式碳酸钴的制备方法。用该制备方法获得的碱式碳酸钴杂质含量低，能够用于制备电子级高纯氨基磺酸钴溶液，可满足行业对于高端制造领域的要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的主要目的是提供一种碱式碳酸钴的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
一、钴和碳化氨水于氧化剂作用下反应；
二、过滤步骤一所得反应产物，于减压环境中对所得滤液进行加热，过滤，得碱式碳酸钴沉淀；
三、对步骤二所述碱式碳酸钴沉淀进行洗涤，加热。
在其中一个实施例中，步骤三中，所述加热的温度为58℃～200℃，所述加热的时间为3h～9h。
在其中一个实施例中，步骤三中，所述加热的温度为100℃～140℃，所述加热的时间为6h～9h。
在其中一个实施例中，所述氧化剂选自双氧水、臭氧、氧气或者空气。
在其中一个实施例中，所述碳化氨水中CO2、NH3和H2O的摩尔比为1：(1.3～2)：(17～20)。
在其中一个实施例中，步骤二中，所述减压环境的压强为0.4个～0.8个标准大气压，所述加热的温度为60℃～80℃。
本发明的还一目的是提供一种上述的制备方法获得的碱式碳酸钴。
本发明的再一目的是提供一种上述的碱式碳酸钴在制备氨基磺酸钴溶液中的应用。
本发明的又一目的是提供一种氨基磺酸钴溶液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
取上述的碱式碳酸钴加至水中，再加入氨基磺酸反应，过滤。
在其中一个实施例中，所述碱式碳酸钴、水和氨基磺酸的摩尔比为1：(12～16)：(1.8～2.0)。
在其中一个实施例中，所述反应的温度为45℃～55℃。
本发明的还一目的是提供一种上述的制备方法得到的氨基磺酸钴溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明将钴与碳化氨水置于氧化剂下反应得到钴氨溶液，钴氨溶液在减压条件下加热脱氨，产生碱式碳酸钴沉淀，并且用水洗涤沉淀后再对沉淀进行加热处理，获得碱式碳酸钴。在本发明的反应中，除了铵盐没有引入其它杂质，并且产生的铵盐杂质可以通过对碱式碳酸钴洗涤、加热彻底除去。本发明获得的碱式碳酸可用于制备电子级高纯氨基磺酸钴溶液，满足行业对于高端制造领域的要求。另外，本发明工艺条件易于控制，有利于实现工业大生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例一种碱式碳酸钴的制备方法，所述制备方法包括但不限于以下步骤：
一、钴和碳化氨水于氧化剂作用下反应。
优选地，所述氧化剂选自双氧水、臭氧、氧气或者空气。
优选地，所述碳化氨水中CO2、NH3和H2O的摩尔比为1：(1.3～2)：(17～20)。
可以理解的是，为了便于反应，本实施例的钴可以是粉末状。为了尽可能少的引入杂质，优选地，选用钴含量高的钴粉，例如钴含量≥99.9％的钴粉。
二、过滤步骤一所得反应产物，于减压环境中对所得滤液进行加热，过滤，得碱式碳酸钴沉淀。
优选地，步骤二中，所述减压环境的压强为0.4个～0.8个标准大气压，所述加热的温度为60℃～80℃。
可以理解的是，为了获得较高的产率，该步骤应该尽可能的充分反应，反应的充分程度可以通过检测滤液的上清液部分的密度，密度约接近水(例如1.06g/mL)，那么说明滤液中的反应物反应的越彻底。
三、对步骤二所述碱式碳酸钴沉淀进行洗涤，加热。
优选地，步骤三中，所述加热的温度为58℃～200℃，所述加热的时间为3h～9h。
优选地，步骤三中，所述加热的温度为58℃～140℃，所述加热的时间为6h～9h。
本步骤通过加热除去碱式碳酸钴吸附的游离氨同时也使残留的碳酸铵分解。经加热的碱式碳酸钴中铵含量为0.001％以下，其它金属杂质均为0.0001％以下。
本发明实施例的还一目的是提供一种上述的制备方法获得的碱式碳酸钴。
本发明实施例的再一目的是提供一种上述的碱式碳酸钴在制备氨基磺酸钴溶液中的应用。
本发明实施例的又一目的是提供一种氨基磺酸钴溶液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
取述的碱式碳酸钴加至水中，再加入氨基磺酸反应，过滤。
优选地，所述碱式碳酸钴、水和氨基磺酸的摩尔比为1：(12～16)：(1.8～2.0)。
优选地，所述反应的温度为45℃～55℃。
可以理解的是，为了便于应用，氨基磺酸钴溶液需具有合适的酸碱度。为了获得相应的酸碱度，步骤四中的反应可持续至所得反应体系的pH值为3.5～4.5时终止。
本发明实施例所得氨基磺酸钴溶液纯度高，其中铵盐为0.0005％以下，硫酸盐为0.002％以下，其它杂质均为0.0001％以下。
本发明实施例的还一目的是提供一种上述的制备方法得到的氨基磺酸钴溶液。
以下具体实施方式中，如无特殊说明，均为常规方法；以下具体实施方式所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
本实施例提供一种氨基磺酸钴溶液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
一、按照CO2：NH3：H2O为1：1.3：17的摩尔比配制碳化氨水，将钴粉加入上述碳化氨水中，鼓入空气进行反应，测得钴离子浓度为50.0g/L时停止反应。
二、将钴氨溶液用0.45μm的滤膜过滤，滤液转移至烧瓶中，搅拌下加热至70℃，在减压环境(0.4个大气压)下进行浓缩脱氨，逐渐产生碱式碳酸钴(2CoCO3·3Co(OH)2·H2O)沉淀，当上清液的密度降至1.06g/mL时停止脱氨反应，过滤得到碱式碳酸钴。
三、将上述碱式碳酸钴用去离子水洗涤3次，然后于150℃的烘箱中加热9小时。
本步骤通过加热除去碱式碳酸钴吸附的游离氨同时也使残留的碳酸铵分解。经加热的碱式碳酸钴中铵含量为0.001％以下，其它金属杂质均为0.0001％以下。
四、按照碱式碳酸钴：去离子水：氨基磺酸为1：12：1.8的摩尔比，在反应器先投入碱式碳酸钴和去离子水，在搅拌下分3次加入氨基磺酸进行反应，控制反应过程温度为50℃，当反应液pH值为3.5时停止反应，过滤，即得电子级高纯氨基磺酸钴溶液成品。
本实施例所得产品经检测，其主要指标结果为：
质量浓度(以钴离子计算)：152.3g/L；pH值：3.5；铵盐：0.0003wt％；硫酸盐：0.0015wt％；其它杂质均≤0.0001wt％。
实施例2
本实施例提供一种氨基磺酸钴溶液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
一、按照CO2：NH3：H2O为1：2：20的摩尔比配制碳化氨水，将钴粉加入上述碳化氨水中，鼓入氧气进行反应，测得钴离子浓度为100.0g/L时停止反应。
二、将钴氨溶液用0.45μm的滤膜过滤，滤液转移至烧瓶中，搅拌下加热至80℃，在减压环境(0.6个大气压)下进行浓缩脱氨，逐渐产生碱式碳酸钴沉淀，当上清液的密度降至1.05g/mL时停止脱氨反应，过滤得到碱式碳酸钴。
三、将上述碱式碳酸钴用去离子水洗涤3次，然后于58℃的烘箱中加热9小时。
本步骤通过加热除去碱式碳酸钴吸附的游离氨同时也使残留的碳酸铵分解。经加热的碱式碳酸钴中铵含量为0.001％以下，其它金属杂质均为0.0001％以下。
四、按照碱式碳酸钴：去离子水：氨基磺酸为1：16：2的摩尔比，在反应器先投入碱式碳酸钴和去离子水，在搅拌下分4次加入氨基磺酸进行反应，控制反应过程温度为48℃，当反应液pH值为4.5时停止反应，过滤，即得电子级高纯氨基磺酸钴溶液成品。
本实施例所得产品经检测，其主要指标结果为：
质量浓度(以钴离子计算)：150.7g/L；pH值：4.5；铵盐：0.0002wt％；硫酸盐：0.001wt％；其它杂质均≤0.0001wt％。
实施例3
本实施例提供一种氨基磺酸钴溶液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
一、按照CO2：NH3：H2O为1：1.5：19的摩尔比配置碳化氨水，将钴粉加入上述碳化氨水中，鼓入臭氧进行反应，测得钴离子浓度为82.1g/L时停止反应。
二、将钴氨溶液用0.45μm的滤膜过滤，滤液转移至烧瓶中，搅拌下加热至60℃，在减压环境(0.8个大气压)下进行浓缩脱氨，逐渐产生碱式碳酸钴沉淀，当上清液的比重降至1.05g/mL时停止脱氨反应，过滤得到碱式碳酸钴。
三、将上述碱式碳酸钴用去离子水洗涤3次，然后于200℃的烘箱中加热3小时。
本步骤通过加热除去碱式碳酸钴吸附的游离氨同时也使残留的碳酸铵分解。经加热的碱式碳酸钴中铵含量为0.001％以下，其它金属杂质均为0.0001％以下。
四、按照碱式碳酸钴：去离子水：氨基磺酸为1：14：2的摩尔比，在反应器先投入碱式碳酸钴和去离子水，在搅拌下分3次加入氨基磺酸进行反应，控制反应过程温度为52℃，当反应液pH值为3.9时停止反应，过滤，即得电子级高纯氨基磺酸钴溶液成品。
本实施例所得产品经检测，其主要指标结果为：
质量浓度(以钴离子计算)：151.3g/L；pH值：3.9；铵盐：0.0002wt％；硫酸盐：0.002wt％；其它杂质均≤0.0001wt％。
实施例4
本实施例是实施例3的变化例，相对于实施例3的主要变化之处在于步骤三的加热条件。具体地，本实施例的制备方法包括如下步骤：
一、按照CO2：NH3：H2O为1：1.5：19的摩尔比配置碳化氨水，将钴粉加入上述碳化氨水中，鼓入臭氧进行反应，测得钴离子浓度为82.1g/L时停止反应。
二、将钴氨溶液用0.45μm的滤膜过滤，滤液转移至烧瓶中，搅拌下加热至60℃，在减压环境(0.8个大气压)下进行浓缩脱氨，逐渐产生碱式碳酸钴沉淀，当上清液的比重降至1.05g/mL时停止脱氨反应，过滤得到碱式碳酸钴。
三、将上述碱式碳酸钴用去离子水洗涤3次，然后于220℃的烘箱中加热3小时。
四、按照碱式碳酸钴：去离子水：氨基磺酸为1：14：2的摩尔比，在反应器先投入碱式碳酸钴和去离子水，在搅拌下分3次加入氨基磺酸进行反应，控制反应过程温度为52℃，当反应液pH值为3.9时停止反应，过滤，即得电子级高纯氨基磺酸钴溶液成品。
本实施例所得产品经检测，其主要指标结果为：质量浓度(以钴离子计算)：136.9g/L；pH值：3.9；铵盐：0.0002wt％；硫酸盐：0.002wt％；其它杂质均≤0.0001wt％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种氨基磺酸钴溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
取碱式碳酸钴加至水中，再加入氨基磺酸在45℃～55℃反应，过滤；
所述碱式碳酸钴、水和氨基磺酸的摩尔比为1：(12～16)：(1.8～2.0)；
所述碱式碳酸钴的制备方法由以下步骤组成：
一、钴和碳化氨水于氧化剂作用下反应；
二、过滤步骤一所得反应产物，于减压环境中对所得滤液进行加热，过滤，得碱式碳酸钴沉淀；
三、对步骤二所述碱式碳酸钴沉淀进行洗涤，加热；
步骤一中，所述氧化剂选自双氧水、臭氧、氧气或者空气；
步骤三中，加热的温度为58℃～200℃。
2.根据权利要求1所述的氨基磺酸钴溶液的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述加热的时间为3h～9h。
3.根据权利要求1所述的氨基磺酸钴溶液的制备方法，其特征在于，所述碳化氨水中CO2、NH3和H2O的摩尔比为1：(1.3～2)：(17～20)。
4.根据权利要求1所述的氨基磺酸钴溶液的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述减压环境的压强为0.4个～0.8个标准大气压，所述加热的温度为60℃～80℃。
5.权利要求1至4任一项所述的制备方法得到的氨基磺酸钴溶液。
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