CN103723736B - 一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法，步骤为：一步、将由水玻璃与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆送入陶瓷膜过滤器进行加水透析，然后再进行浓缩，得到浓缩液与渗透液；第二步、将第一步所得的浓缩液通过板框过滤机进行压滤，得到滤饼与板框滤液；第三步、将滤饼进行干燥后得到白炭黑产品，将板框滤液返回至白炭黑粗料浆；第四步、对第一步所得的渗透液进行纳滤处理，得到纳滤清液和纳滤浓缩液；纳滤清液返用于第一步中的透析，纳滤浓缩液经过冷冻、离心、干燥回收硫酸钠。本工艺用膜技术对白炭黑生产工艺的资源进行回收，不仅回收了板框压滤未截留的白炭黑，还得到副产品硫酸钠，并且实现了废水的循环使用，具有环保、节能的特色。

Description

一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法

技术领域

本发明涉及一种从白炭黑生产工艺中资源回收的方法，尤其是应用膜技术来实现白炭黑生产工艺中资源回收的方法，属于粉体生产技术领域。

背景技术

白炭黑，又名水合二氧化硅，是一种白色、无毒、无定形微粉末。具有多孔性、内表面积大、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能，主要用作橡胶、油漆、塑料等产品的填充剂，也可作润滑剂和绝缘材料。

目前，国内外白炭黑的生产方法主要是气相法和沉淀法。而国内主要使用硫酸沉淀法。其以泡花碱为原料，用硫酸酸化、生成硅酸，再分解而制得沉淀二氧化硅。从反应器出来的粗料浆经板框压滤机进行压滤，得到滤饼和4.0~8.0%硫酸钠母液。而由于板框压滤的精度不高，母液中还混有少量的白炭黑产品，直接排放或用大量清水稀释排放，不仅对环境造成污染，也浪费了资源。若能回收母液中的白炭黑和硫酸钠，每年可获得一笔可观的经济利润。

无水硫酸钠是重要的无机化工产品，主要用来制备硅酸钠、硫化钠、泡花碱等化工产品；此外，在电镀、玻璃、瓷釉、造纸、合成纤维、制革、医药等行业也有广泛的应用，市场需求量很大。当前，工业级无水硫酸钠的生成主要靠天然盐湖中的硝泥经过溶解、过滤、蒸发、干燥等工艺制备，由于盐湖的硝泥中含有大量的钙、镁、铁、氯等离子，使通过该法制备的工业硫酸钠产品杂质含量高，制约了硫酸钠产业的发展。

一般从化工副产硫酸钠溶液中制取硫酸钠多采用机械冷冻法、CN103318923A报道采用蒸发浓缩、CN102320629A报道也可采用电渗析浓缩，但白炭黑生成过程中副产的硫酸钠溶液浓度较低，直接采用机械冷冻法、蒸发浓缩或电渗析浓缩法均有能耗过高的困扰，但可先经纳滤膜浓缩，提高硫酸钠的浓度，再采用以上方法回收副产硫酸钠，大大降低了能耗。

目前白炭黑制备过程中需大量清水对滤饼洗涤，对大量低浓度废水目前并没有理想的处理方法，一般一些厂家常用大量的清水稀释，直接排放，并没有从根本上解决废水的处理。CN1951806A对白炭黑生产过程中低浓度洗涤废水进行处理，主要是将白炭黑粗料洗涤废水按照硫酸钠浓度的大小依次放入1号池、2号池、到n-1号池、n号池n≥2），其中n号池硫酸钠浓度＜n-1号池硫酸钠浓度＜……＜2号池硫酸钠浓度＜1号池硫酸钠浓度，采用逐一提浓，浓度达到一定浓度后排入前一号池中，但该方法工序繁琐，操作复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用陶瓷膜、纳滤膜等处理程序，对白炭黑生成工艺中资源进行回收，从而实现资源再利用的方法。

一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法，包括如下步骤：

第一步、将由水玻璃与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆送入陶瓷膜过滤器进行加水透析，然后再进行浓缩，得到浓缩液与渗透液；

第二步、将第一步所得的浓缩液通过板框过滤机进行压滤，得到滤饼与板框滤液；

第三步、将滤饼进行干燥后得到白炭黑产品，将板框滤液返回至白炭黑粗料浆；

第四步、对第一步所得的渗透液进行纳滤处理，得到纳滤清液和纳滤浓缩液；纳滤清液返用于第一步中的透析，纳滤浓缩液经过冷冻、离心、干燥回收硫酸钠。

在第一步中，白炭黑粗料浆经过陶瓷膜过滤时，白炭黑颗粒可以被截留，由于料浆中还含有较多的硫酸钠以及一些盐类离子，会透过陶瓷膜进入至渗透液侧，与此同时，加水透析的目的可以让料液更好地将膜表面滤饼层中残留的离子洗涤至透过液中，提高了硫酸钠的回收率，另外，由于陶瓷膜在运行时，料液是不断流动的，料液的流动又可以同时提高透析的效果；为了提高透析效果并提高硫酸钠的回收率，作为该方法的改进，在对粗料浆进行陶瓷膜透析之前，最好对料浆加水稀释，稀释倍数是1～5倍。作为该方法的改进，在进行加水透析时，最优选的方式是采用在过滤的同时在体系中加水，加水量与渗透液的流量相同，这可以保证透析效果更加稳定(也称为流加方式)。透析过程中，透析水的加入量是需要经过大量试验摸索的，如果加水量过少，会导致无法将硫酸钠完全洗净至渗透液侧，如果加入量过多，则会导致纳滤过程的处理量大，工艺的经济性不好，最优的加入量是通过透过液的电导率来进行衡量，当渗透液的电导率低于200μs/cm后停止透析；该步骤还可以进一步的改进，最优选的是先用纳滤清液进行透析，然后再用纯水透析，可以使整个流程中的资源得到充分利用，同时也可以保证透析工艺的效果。作为该方法的改进，陶瓷膜的过滤过程最优是采用错流过滤的模式，一是可以保证过滤通量大，二是可以保证料液在整个装置中进行循环流动，使料液中颗粒可以充分分散、流动，使其透析的效果更好，更利于提高过滤效率和节约洗涤用水。

陶瓷膜过滤过程中，进一步地优选，陶瓷膜的平均孔径是20～500nm。平均孔径与回收工艺的多项技术指标密切相关，如果平均孔径过大，会导致会有一些小粒径的氧化硅粒子通过膜层，进入到渗透侧中，纳滤膜进行浓缩后，这些粒子会影响到硫酸钠的纯度；如果平均孔径过小，会导致过滤通量太低，会导致在进行陶瓷膜浓缩操作时，通量会下降至无法接受的水平，导致陶瓷膜透过液量太少，那么就会无法获得足够的料液进行纳滤，影响到硫酸钠的回收率，最优选是50nm。过滤的温度会对渗透液的通量产生影响，如果温度较低，则过滤通量也较低，则会导致过滤通量过快地下降至过低的水平，使整个透过液量减少，进而导致硫酸钠的收率过低，如果温度较高，则会导致渗透通量过大，未对颗粒进行充分的洗涤，那么势必需要增加过多的洗涤用水，又会导致纳滤过程的负担过大，因此优选的过滤温度是50~90℃。过滤过程的跨膜压差也会影响到过滤通量、透过液量等指标，跨膜压差过小，则过滤的传质推动力小，使透过通量过低，导致硫酸钠收率低；如果跨膜压差过大，则会导致过滤通量大而使颗粒不能充分的被洗涤，从而消耗更多的洗涤用水，而且跨膜压差过大时，也同时会造成滤饼层的被压实，使洗涤效果下降，也会导致一部分细小的颗粒钻过膜层进入至渗透侧，这些细小颗粒又会使纳滤回收的硫酸钠的纯度受到影响，经过大量试验，优选的跨膜压差是0.2~0.5MPa。当采用错流过滤时，膜面流速会影响到不同粒径的颗粒在膜表面的沉积，如果膜面流速过滤，则会导致过滤通量太小；如果膜面流速过大，则会导致膜表面无法形成有效的滤饼层，则会有一些细小的颗粒不能被完全截留而钻入渗透侧，优选的膜面流速是1~4m/s。

在陶瓷膜的过滤过程中，最好是要对陶瓷膜过滤器进行反冲处理，反冲装置自动采用陶瓷膜渗透清液对陶瓷膜过滤器进行反冲，将附着在膜表面的滤饼脱落，有效减轻膜污染，提高膜通量，有助于系统长期稳定运行。反冲间隔过短或者反冲时间短，不能将膜表面的污染物完全反冲脱落，膜表面的滤饼过厚使过滤通量过低、使过滤无法达到相应的浓缩倍数，进而使硫酸钠的回收率受到影响；反冲间隔过长或者反冲间隔短，反冲需要更多的渗透水量，浪费了水，而且膜层的表面会有较多的时间无法形成足够的滤饼层，由于沉淀法白炭黑中含有一些小粒径的粒子，这些小颗粒容易透过膜层进入到渗透侧，会使回收的硫酸钠的纯度下降。经过大量试验，选择反冲间隔30~60min，反冲时间为10~30s。

过滤过程中的这些参数都是会存在着相互影响的，都会与硫酸钠的纯度和收率、白炭黑的纯度和收率密切相关的，经过大量试验优选过滤的温度60℃、操作压力0.3MPa、膜面流速2m/s，反冲间隔45min，反冲时间20s。

在第二步中，经过透析后的白炭黑浓缩液由板框过滤机进行过滤，现有技术中，通常是对板框压滤机的滤饼进行洗涤的，而且对于板框过滤机的滤饼进行洗涤的操作非常不方便、自动化程度低、劳动强度大，本发明的工艺对此进行了改进，将透析洗涤的过程移至第一步的陶瓷膜过滤过程中，利用陶瓷膜过滤过程的动态性，克服了板框过滤不易洗涤的问题，提高了整个工艺的自动化程度。板框过滤机的过滤精度有限，在其滤液中还含有一部分白炭黑颗粒，因此需要将滤液中的颗粒进行回收处理。

接下来，在第三步中，可以直接对板框过滤机的滤饼直接进行干燥，制得白炭黑，由于在板框滤液中还有一些透过的白炭黑颗粒，将板框过滤机的滤饼返回至粗料浆处使其再次进入工艺循环，可以再次被板框过滤机的滤饼截留，提高了回收效率。第四步中，再通过纳滤过程将渗透液中的硫酸钠浓缩，之后通过常规的冷冻、离心、干燥步骤将硫酸回收，纳滤的清液中，含有较少量的硫酸钠和一些其它无机盐，可以将这部分清液回用于陶瓷膜的透析操作。进一步地优选，由于在对洗饼水和陶瓷膜透过液进行纳滤时，过滤体系中存在有H⁺、Na⁺、SO₄ ^2-等粒子，膜的材质和截留分子量都会对膜两侧的电荷平衡以及离子的截留率产生影响，纳滤温度和过滤温度也会影响到纳滤的截留率，进而影响到硫酸钠的回收率。优选的纳滤膜采用聚砜或者聚醚砜膜，截留分子量是200～400Dalton，纳滤的过滤温度40~70℃，操作压力为3.0~3.5MPa，最优选是截留分子是300Dalton，材质是聚醚砜，纳滤温度60℃，操作压力3.2MP。纳滤过程进行中，可以对纳滤透过液和纳滤浓缩液进行取样分析，检测硫酸钠含量，如果纳滤透过液中硫酸钠含量≤2g/L时可作为滤饼的洗涤水，纳滤浓缩液中硫酸钠含量80~100g/L，进入冷冻工序回收硫酸钠。

本发明所述的白炭黑粗料浆是指采用硫酸沉淀法制备白炭黑的粗料浆。

有益效果

从总体上来看，本发明包括有如下这些优点：

1.用膜技术对白炭黑生产工艺中的资源进行回收，不仅回收了板框压滤未截留的白炭黑，还得到副产品硫酸钠，并且实现了废水的循环使用，生产工艺具有环保、节能的特色。

2.回收工艺集成化程度好，各个单元的物料可以相互利用，使整体的工艺流程最优化；例如：将板框过滤机的滤过液再次返回至粗料利用，将纳滤的清液返回至陶瓷膜的渗析过程。

3.改变了传统的板框压滤机不易洗涤滤饼的问题，通过陶瓷膜的渗析过程，既实现了物料的回收、为纳滤回收硫酸纳提供料液的作用，还使板框过滤机不再需要洗涤滤饼，减轻了劳动负担、提高了过程的自动化程度。

4.经过大量试验摸索，实现了回收过程的高回收率和产品的高纯度。

附图说明

图1为白炭黑生产工艺中资源回收的工艺流程。

具体实施方式

实施例1

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.91g/L，浓缩液中硫酸钠含量为96.7g/L，清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是200nm，陶瓷膜过滤的温度为50℃，操作压力0.25MPa，膜面流速3m/s，反冲间隔为45min，反冲时间为25min。纳滤膜的过滤温度在40℃，操作压力为3.4MPa，纳滤膜的截留分子是400Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑11.5Kg，纯度96%，得到硫酸钠6.5Kg，纯度94%。

实施例2

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.90g/L，浓缩液中硫酸钠含量为97.9g/L，清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是200nm，陶瓷膜过滤的温度为50℃，操作压力0.50MPa，膜面流速3m/s，反冲间隔为45min，反冲时间为25min。纳滤膜的过滤温度在40℃，操作压力为3.4MPa，纳滤膜的截留分子是400Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑11.7Kg，纯度92%，得到硫酸钠6.8Kg，纯度91%。

实施例3

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.89g/L，浓缩液中硫酸钠含量为94.3g/L清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是200nm，陶瓷膜过滤的温度为50℃，操作压力0.25MPa，膜面流速3m/s，反冲间隔为30min，反冲时间为30min。纳滤膜的过滤温度在40℃，操作压力为3.4MPa，纳滤膜的截留分子是400Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑11.3Kg，纯度92%，得到硫酸钠6.3Kg，纯度90%。

实施例4

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.91g/L，浓缩液中硫酸钠含量为96.7g/L清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是200nm，陶瓷膜过滤的温度为50℃，操作压力0.25MPa，膜面流速4m/s，反冲间隔为45min，反冲时间为25min。纳滤膜的过滤温度在40℃，操作压力为3.4MPa，纳滤膜的截留分子是300Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑11.5Kg，纯度93%，得到硫酸钠6.8Kg，纯度91%。

实施例5

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.91g/L，浓缩液中硫酸钠含量为96.7g/L清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是200nm，陶瓷膜过滤的温度为50℃，操作压力0.25MPa，膜面流速1m/s，反冲间隔为60min，反冲时间为10min。纳滤膜的过滤温度在40℃，操作压力为3.4MPa，纳滤膜的截留分子是400Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑11.5Kg，纯度97%，得到硫酸钠5.5Kg，纯度94%。

实施例6

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.91g/L，浓缩液中硫酸钠含量为96.7g/L清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是50nm，陶瓷膜过滤的温度为60℃，操作压力0.3MPa，膜面流速2m/s，反冲间隔为45min，反冲时间为20min。纳滤膜的过滤温度在60℃，操作压力为3.2MPa，纳滤膜的截留分子是300Dalton，材质是聚醚砜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑12.1Kg，纯度98%，得到硫酸钠7.3Kg，纯度97%。

实施例7

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.91g/L，浓缩液中硫酸钠含量为96.7g/L清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是20nm，陶瓷膜过滤的温度为70℃，操作压力0.5MPa，膜面流速4m/s，反冲间隔为30min，反冲时间为10min。纳滤膜的过滤温度在70℃，操作压力为3.5MPa，纳滤膜的截留分子是200Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑10.5Kg，纯度93%，得到硫酸钠4.3Kg，纯度91%。

实施例8

由水玻璃溶液与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆100L，白炭黑含量13.0%，88.9g/L硫酸钠，用同体积的纯水稀释1倍后，经陶瓷膜过滤器加水洗涤，采用流加方式加入洗涤水，洗涤水先用纳滤处理的清液，后用纯水洗涤，当陶瓷膜的渗透液的的电导已低于200μs/cm，停止洗涤，得到洗涤后的浓缩液和洗涤废液；浓缩液经过板框压滤机进行压榨，得到白炭黑滤饼和板框滤液，滤饼再经干燥，得到白炭黑产品，板框滤液返回白炭黑粗料浆；陶瓷膜的洗涤废液经过纳滤处理得到清液和浓缩液，取样分析清液和浓缩液中硫酸钠的含量，清液中硫酸钠含量为0.91g/L，浓缩液中硫酸钠含量为96.7g/L清液用于白炭黑的洗涤水，浓缩液经冷冻、离心、干燥回收副产品硫酸钠。陶瓷膜的平均孔径是500nm，陶瓷膜过滤的温度为90℃，操作压力0.2MPa，膜面流速1m/s，反冲间隔为60min，反冲时间为30min。纳滤膜的过滤温度在40℃，操作压力为3.0MPa，纳滤膜的截留分子是400Dalton，材质是聚醚砜膜。冷冻设备为冷冻结晶设备，离心设备为离心机，干燥设备为喷雾干燥。

最终得到白炭黑11.0Kg，纯度92%，得到硫酸钠6.2Kg，纯度86%。

Claims (1)

1.一种白炭黑生产工艺中资源回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、将由水玻璃与浓硫酸反应得到的白炭黑粗料浆送入陶瓷膜过滤器进行加水透析，然后再进行浓缩，得到浓缩液与渗透液；

第二步、将第一步所得的浓缩液通过板框过滤机进行压滤，得到滤饼与板框滤液；

第三步、将滤饼进行干燥后得到白炭黑产品，将板框滤液返回至白炭黑粗料浆；

第四步、对第一步所得的渗透液进行纳滤处理，得到纳滤清液和纳滤浓缩液；纳滤清液返用于第一步中的透析，纳滤浓缩液经过冷冻、离心、干燥回收硫酸钠；

在所述的第一步中，在对料浆进行陶瓷膜过滤之前，对料浆加水稀释，稀释倍数是1～5倍；

所述的第一步的透析的过程是先使用纳滤清液透析、再用纯水透析，当渗透液的电导率低于200μs/cm后停止透析；

所述的第一步中，陶瓷膜透析是采用错流过滤模式，膜面流速1~4m/s；

所述的第一步中，陶瓷膜的平均孔径是20～500nm，过滤温度是50~90℃，跨膜压差是0.2~0.5MPa；

所述的第一步中，使用陶瓷膜渗透液对陶瓷膜过滤器进行反冲处理，反冲间隔30~60min，反冲时间为10~30s；

所述的第四步中，纳滤膜采用聚砜或者聚醚砜膜，截留分子量是200～400Dalton；

所述的第四步中，纳滤的过滤温度40~70℃，操作压力为3.0~3.5MPa。