CN105621495A - 一种酸洗废液制备高纯氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
一种酸洗废液制备高纯氧化铁红的方法，属于钢铁酸洗废液处理领域。针对现有处理方法制备的氧化铁红纯度不高，且无法控制晶型和形貌的问题，提出一种过程简单，制备的氧化铁红纯度高的酸洗废水处理方法。该方法包括预处理—除杂—合成—洗涤、干燥—煅烧步骤。该方法过程简单，处理条件温和，制备的氧化铁红纯度高。
Description
技术领域
本发明属于钢铁酸洗废液处理领域。
背景技术
钢板酸洗是冷轧生产过程中不可缺少的工序。酸洗工艺主要有盐酸酸洗和硫酸酸洗两种，而目前工业上应用较为广泛的是盐酸酸洗。钢铁企业每年都会排放大量的盐酸酸洗废液。该废液的酸性较强，如果直接排放到环境中，不仅对环境造成严重污染，还会造成资源的浪费。对酸洗废液中的有价金属进行回收利用，可以获得高纯氧化铁红(α—Fe203)。这种氧化铁红是软磁铁氧体材料的主要原料，用量占原材料总量的70％左右。目前，国内外主要采用喷雾焙烧法处理酸洗废液，从而制备高纯氧化铁，但用该方法制得的铁红纯度不高，且无法控制晶型和形貌，不能用于生产高档的软磁铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理过程简单，且处理产物为高纯度氧化铁红的酸洗废水处理方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种酸洗废液制备高纯氧化铁红的方法，包括预处理—除杂—合成—洗涤、干燥—煅烧步骤，所述预处理步骤为在酸洗废液中加入铁粉；所述除杂步骤为向预处理后酸洗废液加入氨水调节pH为5～6，再加入阳离子型聚丙烯酰胺(PAM),过滤；所述合成步骤为将过滤后废液中加入FeCl2溶液和饱和NH4HCO3溶液，过滤得到FeCO3沉淀；所述洗涤、干燥步骤为将FeCO3沉淀进行洗涤和干燥；所述煅烧步骤为将干燥后FeCO3沉淀进行煅烧，制得成品。
所述预处理温度为80℃，预处理时间为3h，加入铁粉量为按计算加入量的1.5倍。
所述除杂温度为65℃，所述PAM加入量为60mg/L。
所述FeCl2溶液和饱和NH4HCO3溶液同时加入酸洗废液的加料方式。
所述煅烧温度为800℃。
本发明具有如下有益效果：
处理过程简单，处理后的产物为高纯度氧化铁红。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：由于酸洗废液中含有一定量游离盐酸，在对废液进行除杂前应先加人还原铁粉中和未反应的盐酸，并使部分被氧化的Fe3+重新还原成Fe2+，可以根据酸洗废液的成分计算需要加入铁粉的量，且实际加入量为计算加入量的1.5倍，保证铁粉过量。在除杂过程中滴加氨水调节溶液pH至5～6，使溶液中的Al3+变成Al(0H)3沉淀。再加人一定量的阳离子型聚丙烯酰胺(PAM)，使Al(OH)3沉淀与SiO2胶体颗粒一同絮凝沉降，除杂温度为65℃，PAM加入量为60mg/L。过滤后得到绿色透明的精制FeCl2溶液。采用采用FeCl2溶液和饱和NH4HCO3溶液同时滴加(并加)的方法，向反应器中加入精制后的FeCl2溶液和饱和NH4HCO3溶液，可以使沉淀过程始终保持在恒定的pH条件下进行，保证了Fe2+的完全沉淀和产品的微观均一性。反应后过滤得到沙状的FeCO3沉淀，对沉淀进行反复多次洗涤，去除可溶性Ca2+和Mg2+。将洗涤后的FeCO3沉淀干燥，去除沉淀物中的吸附水和包裹水。之后在800℃下经过煅烧得到纯度高、粒度均一的氧化铁红。
对处理后制备的氧化铁红进行测试表征，表明制备的氧化铁红最终物相为α-Fe2O3,颗粒为球形，平均粒径约0.2μm，纯度达到99.3%，符合HG/T2574-94《工业氧化铁》优等品的标准。
本发明实施例所述方法过程简单，处理条件温和，且处理后制备的氧化铁红纯度高，可以达到99%以上。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种酸洗废液制备高纯氧化铁红的方法，其特征在于：包括预处理—除杂—合成—洗涤、干燥—煅烧步骤，所述预处理步骤为在酸洗废液中加入铁粉；所述除杂步骤为向预处理后酸洗废液加入氨水调节pH为5～6，再加入阳离子型聚丙烯酰胺(PAM),过滤；所述合成步骤为将过滤后废液中加入FeCl2溶液和饱和NH4HCO3溶液，过滤得到FeCO3沉淀；所述洗涤、干燥步骤为将FeCO3沉淀进行洗涤和干燥；所述煅烧步骤为将干燥后FeCO3沉淀进行煅烧，制得成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预处理温度为80℃，预处理时间为3h，加入铁粉量为按计算加入量的1.5倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述除杂温度为65℃，所述PAM加入量为60mg/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述FeCl2溶液和饱和NH4HCO3溶液同时加入酸洗废液的加料方式。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述煅烧温度为800℃。
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