CN102602904A - 一种萃余酸生产磷酸一铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，它包括如下步骤：（1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，调节PH值；（3）加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为4~6，并充分熟化；（4）将料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵。本发明节省净化剂消耗。改性后的渣，可以直接作肥料级磷酸一铵及复合肥原料，克服了萃余酸不能大量作为肥料级磷酸一铵原料的问题。

Description

一种萃余酸生产磷酸一铵的方法
技术领域
    本发明涉及一种磷酸一铵生产的方法，特别涉及一种用萃余酸生产磷酸一铵的方法。
背景技术
用溶剂萃取法净化湿法磷酸生产净化磷酸(工业磷酸或食品磷酸),一般磷酸净化率在50%左右,即每生产一吨净化酸,就会产生一吨萃余酸,目前萃余酸主要用来生产磷酸二铵等农用化肥。相对于普通湿法磷酸，萃余酸F、SO4等阴离子因外加入净化药剂反应控制而含量较少，而Mg、Fe、Al等阳离子含量则成倍富积。
直接用萃余酸代替普通湿法磷酸用于磷酸一铵生产装置上，会造成产品含氮水平低，料浆黏度高、反应困难、产品收率低，工艺设备管线易结垢等不良影响，专利申请号为201010236496.4《利用萃余酸生产粒状磷酸一铵的方法》公开了一种使用萃余酸与普通湿法磷酸混合生产粒状磷酸一铵的方法，该方法是用P2O5含量为25%普通湿法磷酸与萃余酸按照一定的配比，以此降低阳离子含量，为了增加最终产品的氮含量，将反应料浆中和度由原来的0.95~1.02提升到1.05~1.25，用此方法生产的磷酸一铵能达到农用化肥质量标准，但需要用萃余酸与普通湿法磷酸混合按一定比例使用，品质偏低且不能满足全部用萃余酸生产磷酸一铵的工艺要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用萃余酸生产工业磷酸一铵的方法，以解决萃余酸不能大量作为肥料级磷酸一铵原料的问题。
本发明的技术方案是：一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，它包括如下步骤：
    （1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；
（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，用氨或磷酸调节PH值至4.0~4.5；
（3）向反应槽缓冲槽中同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为4~6，并充分熟化,使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物；
（4）从反应槽缓冲槽出来的料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；
（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；
（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵产品。
上述步骤（3）中熟化的时间控制在25~45分钟。
充分利用萃余酸中阴离子及重金属离子在净化酸的预处理酸过程中已得到大量去除、将萃余酸和氨按比例通过管式反应器、并在反应槽中充分熟化以及同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例，使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物。得到相对纯净的料浆生产优质的工业磷酸一铵，过滤料浆产生的的渣通过烘干作为复混肥配料。将反应料浆输送到过滤机中作精过滤，滤液通过浓缩、结晶、干燥等工序及得到工业磷酸一铵产品，
从以上技术方案可以看出,因萃余酸中阴离子及重金属离子在净化酸的预处理酸过程中已得到大量去除, 萃余酸生产工业磷酸一铵,节省了传统湿法磷酸生产工业磷酸的净化剂消耗。改性后的含大量金属离子及枸溶性磷的渣，可以直接作肥料级磷酸一铵及复合肥原料，克服了萃余酸不能大量作为肥料级磷酸一铵原料的问题。
具体实施方式
实施例1
一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：（1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，用氨或磷酸调节PH值至4.0；（3）向反应槽缓冲槽中同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为5，并充分熟化,熟化时间控制为25分钟，使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物。（4）从反应槽缓冲槽出来的料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵产品.产品指标如下表:
项   目 指标
总有效养分 (N+P2O5)，％≥ 72.8
总N含量，％≥ 11.5
水溶磷 (以P2O5计)，％≥ 58.5
水分（H2O），％≤ 0.5
水不溶物含量，％≤ 0.07
实施例2
一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：（1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，用氨或磷酸调节PH值至4.2；（3）向反应槽缓冲槽中同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为5，并充分熟化,熟化时间控制为30分钟，使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物。（4）从反应槽缓冲槽出来的料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵产品。
产品指标如下表:
项   目 指标
总有效养分 (N+P2O5)，％≥ 73.4
总N含量，％≥ 12.0
水溶磷 (以P2O5计)，％≥ 60.5
水分（H2O），％≤ 0.2
水不溶物含量，％≤ 0.02
实施例3
一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：（1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，用氨或磷酸调节PH值至4.5；（3）向反应槽缓冲槽中同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为6，并充分熟化,熟化时间控制为45分钟，使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物。（4）从反应槽缓冲槽出来的料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵产品。
产品指标如下表:
项   目 指标
总有效养分 (N+P2O5)，％≥ 72.5
总N含量，％≥ 11.5  
水溶磷 (以P2O5计)，％≥ 57.5
水分（H2O），％≤ 0.8
水不溶物含量，％≤ 0.1
实施例4:
一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，包括如下步骤：（1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，用氨或磷酸调节PH值至4.5；（3）向反应槽缓冲槽中同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为4，并充分熟化,熟化时间控制为35分钟，使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物。（4）从反应槽缓冲槽出来的料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7；（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序即得到工业磷酸一铵产品。
产品指标如下表:
项   目 指标
总有效养分 (N+P2O5)，％≥ 73.0
总N含量，％≥ 11.5
水溶磷 (以P2O5计)，％≥ 59.5
水分（H2O），％≤ 0.3
水不溶物含量，％≤ 0.04

Claims (2)

1. 一种萃余酸生产磷酸一铵的方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）将萃余酸和氨按比例输送到管式反应器进行反应；（2）从管式反应器出来的混合料浆进入反应缓冲槽中，用氨或磷酸调节PH值在4.0~4.5范围内；（3）向反应槽缓冲槽中同时加入氟硅酸、氟化铵等改性剂，调节F/（Fe、Al）的比例为4~6，并充分熟化,使萃余酸中被富积的金属离子与氨生成含氟的稳定得枸溶性沉淀物；（4）从反应槽缓冲槽出来的料浆输送到过滤机过滤，滤液进入滤液缓冲槽，滤渣进入滤渣再浆槽；（5）向滤液缓冲槽再通入一定量的氟化物，调节总F含量与氟硅酸中F含量的比值为1：0.7，二次过滤；（6）将滤液输送到浓缩、结晶、干燥等工序。
2.如权利要求1所述萃余酸生产磷酸一铵的方法，其特征在于：第(3)步中熟化时间控制在25~45分钟。
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