CN110590409A - 一种萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃余酸制备磷肥系统，包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。本发明利用萃余酸与氨反应生产磷铵的原理制备磷肥。萃余酸相比农业级磷酸，酸中的含固量、金属杂质量高，为解决氨酸反应过程中的磷反应活性、料浆流动性，采用氨、磷酸、硫酸的三通混合头管反器喷浆造粒。经造粒工序生成磷铵湿颗粒，再经干燥、筛分破碎、冷却、包裹，最终产出合格的磷肥产品。
Description
技术领域
本发明涉及磷肥制备领域，具体为一种萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺。
背景技术
磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、医药等行业中。
目前根据工业上生产方法来命名磷酸有热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸用黄磷作原料来生产，产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸用酸分解磷矿来生产，相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是根据产品不同用途，对最终产品酸杂质要求要求不相同，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用，工艺流程相对较长。湿法磷酸生产方法进步和完善主要通过萃取方式来净化磷酸，已经可以获得工业级和食品级磷酸，使得湿法磷酸也可以用来制备高附加值磷化工产品，但是所得的副产物萃余磷酸杂质含量高，目前影响了其进一步利用。
萃余磷酸与肥料磷酸相比，以肥料磷酸净化制备工业级、食品级磷酸所得的副产物为萃余磷其磷酸含量较低，质量百分比浓度为55～65％(以H3PO4％计)，其中杂质氟、镁含量较高，氟质量百分比浓度为0.3～0.6％，镁质量百分比浓度为2～3％，流动性差，磷酸的含量不高。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能制备杂质含量少，纯度相对更高的萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺。
本发明首先提供一种萃余酸制备磷肥系统，包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述流化冷却装置连接打包装置。
更优选的，所述打包装置连接散料库。
优选的，部分萃余酸、硫酸加入造粒机的造粒尾气气液分离器中；部分萃余酸加入干燥装置的干燥尾气气液分离器；部分硫酸加入管式反应器；氨气经氨自冷器加入管式反应器。
优选的，还包括一热风炉连接干燥装置。
优选的，所述尾气洗涤装置连接一烟囱。
本发明还提供一种萃余酸制备磷肥系统的制备工艺，包括如下步骤：
S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；
S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；
S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；
S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；
S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；
S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；
S7将经流化处理后的成品进行打包。
优选的，所述S3步骤中加入液氨。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用萃余酸与氨反应生产磷铵的原理制备磷肥。萃余酸相比农业级磷酸，酸中的含固量、金属杂质量高，为解决氨酸反应过程中的磷反应活性、料浆流动性，采用氨、磷酸、硫酸的三通混合头管反器喷浆造粒。经造粒工序生成磷铵湿颗粒，再经干燥、筛分破碎、冷却、包裹，最终产出合格的磷肥产品。
2、萃余酸中的水不溶物含量高低，影响磷肥制备。通常萃余酸中水不溶物含量为6-8％，可使用100％萃余酸，添加硫酸调节养分，生产60％、57％养分规格的DAP。若萃余酸中水不溶物含量小于6％，可添加渣酸(磷酸槽底部的淤浆)，添加硫酸，调节产品养分生产磷肥产品；若萃余酸中水不溶物含量大于10％，直接使用100％萃余酸，会影响造粒效果，本发明中添加一定比例的澄清酸，调节酸质后，生产磷肥产品。
附图说明
图1为本发明一种优选实施例的萃余酸制备磷肥系统的连接图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明首先提供一种萃余酸制备磷肥系统，包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述流化冷却装置连接打包装置。
更优选的，所述打包装置连接散料库。
优选的，部分萃余酸、硫酸加入造粒尾气气液分离器中；部分萃余酸加入干燥尾气气液分离器；部分硫酸加入管式反应器；氨气经氨自冷器加入管式反应器。
优选的，还包括一热风炉连接干燥装置。
优选的，所述尾气洗涤装置连接一烟囱。
本发明还提供一种萃余酸制备磷肥系统的制备工艺，包括如下步骤：
S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；
S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；
S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；
S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；
S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；
S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；
S7将经流化处理后的成品进行打包。
优选的，所述S3步骤中加入液氨。
实施例一
一种萃余酸制备磷肥的工艺，(57％磷酸二铵DAP生产实例)包括：
S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；
萃余酸指标：
| 密度g/mL | 水不溶物％ | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | SO<sub>4</sub>％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ |
| 1.688 | 6.59 | 47.70 | 0.59 | 3.5 | 1.00 | 2.15 |
S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；
管反配酸槽，料浆比重1.50-1.53，氨磷比值≦0.65
S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；
管反器操作参数：含萃余酸管线压力0.3-0.75MPA,含氨管道压力0.3-0.7MPA,管反器温度：130-155℃；管反器硫酸量与产量的比值＝5％-8％；洗涤系统加入硫酸与产量的比重＝7％-10％
典型配方每吨添加量为：磷酸(P2O5)加入420-435kg,液氨加入195-205kg,硫酸90-110kg
S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；
造粒机出口物料粒度分布要求：2mm-4mm颗粒占70％，小于2mm颗粒占20％，大于4mm颗粒占10％，颗粒含水量小于3.5％
S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；
经干燥后颗粒含水量≤2.5％；经筛分破碎工序，遴选出2-4mm颗粒进入下道冷却包裹工序。
S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；
筛分破碎后的不合格料为，小于2mm颗粒物料直接经返料输送系统进入造粒机，大于4mm颗粒物料，经破碎后形成细粉料进入造粒机。
S7将经流化处理后的成品进行打包；
产品温度冷却至45-55℃，按1.8-2.3kg/吨DAP加入包裹油。
实施例二
一种萃余酸制备磷肥的工艺，(60％磷酸二铵DAP生产实例)包括：
S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；
萃余酸指标：
| 密度g/mL | 水不溶物％ | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％ | SO<sub>4</sub>％ | MgO％ | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ |
| 1.688 | 6.59 | 47.70 | 0.59 | 3.5 | 1.00 | 2.15 |
S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；
管反配酸槽，料浆比重1.50-1.53，氨磷比值≦0.65
S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；
管反器操作参数：含萃余酸管线压力0.3-0.75MPA,含氨管道压力0.3-0.7MPA；
管反器温度：130-155℃；管反器硫酸量与产量的比值＝5％-8％；洗涤系统加入硫酸与产量的比重＝1％至2％；
典型配方每吨添加量为：455-465kg，氨加入量200-205kg，硫酸加入量60-70kg。
S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；
造粒机出口物料粒度分布要求：2mm-4mm颗粒占70％，小于2mm颗粒占20％，大于4mm颗粒占10％，颗粒含水量小于3.5％；
S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；
经干燥后颗粒含水量≤2.5％；经筛分破碎工序，遴选出2-4mm颗粒进入下道冷却包裹工序。
S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；
筛分破碎后的不合格料为，小于2mm颗粒物料直接经返料输送系统进入造粒机，大于4mm颗粒物料，经破碎后形成细粉料进入造粒机。
S7将经流化处理后的成品进行打包；
产品温度冷却至45-55℃，按1.8-2.3kg/吨DAP加入包裹油。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种萃余酸制备磷肥系统，其特征在于：包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。
2.根据权利要求1所述的萃余酸制备磷肥系统，其特征在于：所述流化冷却装置连接打包装置。
3.根据权利要求2所述的萃余酸制备磷肥系统，其特征在于：所述打包装置连接散料库。
4.根据权利要求1所述的萃余酸制备磷肥系统，其特征在于：部分硫酸加入管式反应器；氨气加入管式反应器。
5.根据权利要求1所述的萃余酸制备磷肥系统，其特征在于：还包括一热风炉连接干燥装置。
6.根据权利要求1所述的萃余酸制备磷肥系统，其特征在于：所述尾气洗涤装置连接一烟囱。
7.一种萃余酸制备磷肥系统的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；
S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；
S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；
S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；
S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；
S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；
S7将经流化处理后的成品进行打包。
8.根据权利要求7所述的萃余酸制备磷肥系统的制备工艺，其特征在于：所述S3步骤中加入液氨。
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