CN112552099B - 一种硝酸磷肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸磷肥及其制备方法，属于化工技术领域。该方法包括以下步骤：将冷冻法硝酸磷肥生产过程中硝酸钙过滤工序得到的部分硝酸钙沉淀与过滤后的部分硝酸钙母液共同进行二次结晶，随后进行中和工序。上述方法能提升冷冻法硝酸磷肥生产工艺中四水销酸钙结晶率，进而一方面降低了用于中和工序的母液中的钙离子含量，降低中和料浆的粘稠度，减少了中和工序的生产负荷和难度，提高了冷冻法硝酸磷肥生产工艺对磷矿品位的适应性，另一方面避免了中和过程中钙与P2O5结合生成难溶性的磷酸盐，使最终产物中的水溶性磷含量提高，提升了肥料的品质和作用范围，费用低廉，操作简单。此方法得到的硝酸磷肥中磷的水溶率较高，肥料品质高。

Description

一种硝酸磷肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种硝酸磷肥及其制备方法。
背景技术
冷冻法硝酸磷肥生产工艺是一种将磷矿通过硝酸分解、酸不溶物沉淀分离、硝酸钙冷冻结晶、硝酸钙过滤、母液中和工序、蒸发、造粒、干燥与冷却等工序转化为一种硝酸基复合肥的生产工艺。此种工艺既利用了硝酸的化学能分解磷矿，又将硝酸根作为氮源保存在产品中，起到以氮带磷的作用；同时用硝酸代替硫酸分解磷矿，节省了硫资源，为硫资源匮乏的国家提供了一种新的生产思路，而且无磷石膏负担，符合国际复合肥发展方向。因此，冷冻法硝酸磷肥工艺自从被提出和实现工业化以来，受到了人们的广泛关注和研究。
但随着近年来国内外高品位磷矿资源的逐年减少，磷矿的品位和品质逐年下降，尤其是我国93％以上的磷矿为难选的中低品位磷矿，此种生产工艺在低品位磷矿中逐渐表现出了一系列的不匹配性，不仅中和工序操作困难，而且最终所得的硝酸磷肥中不溶性磷含量较高。
因此，为了解决低品位磷矿生产合格硝酸磷肥的技术难题，适应我国磷矿资源的市场结构，急需提供一种有效的生产工艺以保证生产工序的平稳快速的进行，为工厂的可持续发展提供一定的推动作用。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一包括提供一种硝酸磷肥的制备方法，以解决上述技术问题。
本发明的目的之二包括提供一种经上述方法制备得到的硝酸磷肥。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种硝酸磷肥的制备方法，包括以下步骤：将冷冻法硝酸磷肥生产过程中硝酸钙过滤工序得到的部分硝酸钙沉淀与过滤后的部分硝酸钙母液共同进行二次结晶，随后进行中和工序。
在可选的实施方式中，进行二次结晶所用的硝酸钙沉淀的质量为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙沉淀的0.002～0.08wt％。
在可选的实施方式中，进行二次结晶所用的硝酸钙沉淀的粒径为0.6～1.2mm。
在可选的实施方式中，进行二次结晶所用的硝酸钙母液的体积为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙母液的1/2～2/3。
在可选的实施方式中，二次结晶于-10～-15℃的条件下进行3～5h。
在可选的实施方式中，还包括在二次结晶后进行固液分离，将固液分离后的液相与硝酸钙过滤工序得到的未进行二次结晶的硝酸钙母液一并用于进行中和工序。
在可选的实施方式中，还包括将固液分离后的固相与硝酸钙过滤工序得到的未进行二次结晶的硝酸钙沉淀一并用于进行硝酸钙再加工。
在可选的实施方式中，中和工序之后，还包括将中和所得的料浆进行蒸发及造粒。
在可选的实施方式中，硝酸钙过滤工序之前，还包括将磷矿酸解、酸解不溶物沉淀分离以及硝酸钙冷冻结晶。
在可选的实施方式中，磷矿为主要含有28％～31wt％的P2O5、41～43wt％的CaO、17～19wt％的AI(酸不溶物)、2.4～2.6wt％的F、1.10～1.24wt％的Fe2O3、1.20～1.36wt％的Al2O3及0.70～0.80wt％的MgO的中低品位磷矿。
第二方面，本申请提供一种硝酸磷肥，其经上述方法制备而得。
在可选的实施方式中，该硝酸磷肥中磷的水溶率为63～70％。
本申请的有益效果包括：
本申请通过利用结晶母液二次降温结晶和硝酸钙返料晶种辅助结晶的方法，有效提升了冷冻法硝酸磷肥生产工艺中四水销酸钙结晶率，进而一方面降低了用于后续中和工序的母液中的钙离子含量，从而降低中和料浆的粘稠度，减少了中和工序的生产负荷和难度，提高了冷冻法硝酸磷肥生产工艺对磷矿品位的适应性，另一方面避免了中和过程中钙与P2O5结合生成难溶性的磷酸盐，使最终产物中的水溶性磷含量提高，提升了肥料的品质和作用范围，费用低廉，操作简单。由此方法得到的硝酸磷肥具有较高的肥效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例中硝酸磷肥的制备方法的工艺流程图。
图标：1-磷矿粉；2-硝酸；3-酸解反应；4-沉淀分离；5-酸不溶物；6-冷冻结晶；7-硝酸钙过滤；8-母液；9-硝酸钙沉淀；10-硝酸钙筛分；11-母液二次结晶；12-二次固液分离；13-母液中和；14-硝酸钙固相；15-硝酸钙转化工序；16-氨气；17-硝酸铵；18-蒸发；19-造粒；20-干燥冷却；21-硝酸磷肥。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的硝酸磷肥及其制备方法进行具体说明。
发明人通过研究发现：
目前冷冻法硝酸磷肥生产工艺中，尽管在冷冻结晶和硝酸钙分离工序后，酸解液中的大部分硝酸钙(约70％)以Ca(NO3)2·4H2O结晶形式被分离，但母液中依然会含有一定量的硝酸钙、硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝。在母液氨中和过程中，过多钙元素的存在会导致中和工序中磷酸一钙和磷酸二钙的生成，进而影响到料浆粘度值的变化，特别是与镁、氟等杂质共同存在时，影响更大，而使中和料浆的粘度急剧上升，给中和操作带来很大的困难，阻碍搅拌情况下氨的扩散以及料浆在设备系统的通道和管道内畅流，甚至会达到无法操作的地步，造成系统被迫停车，给工厂带来巨大的经济利益损失。此外，钙元素的过量存在，还会导致中和过程中部分P2O5与钙结合生成难溶性的磷酸盐(磷酸三钙和氟磷酸钙)，而使部分可溶性磷产品发生退化成为难溶性的磷酸盐，从而影响到最终产品磷的水溶率以及工艺对磷元素的利用率，同时退化的磷植物很难吸收，造成一定的资源浪费。
鉴于此，发明人创造性地提出：在硝酸钙冷冻结晶以及硝酸钙过滤工序后添加硝酸钙沉淀返料工序、结晶母液二次降温结晶工序、结晶母液二次固液分离工序，通过利用结晶母液二次降温结晶和硝酸钙返料晶种辅助结晶的方法，来提升四水硝酸钙的结晶率，有效降低中和母液中的钙离子含量，从而降低中和料浆的粘稠度，减少中和工序的生产负荷和难度，提高冷冻法硝酸磷肥生产工艺对磷矿品位的适应性，重要的是无二次污染，零排放，同时提高所得肥料中水溶性磷的含量，最终提升肥料的品质和作用范围。
具体的，本申请提出一种硝酸磷肥的制备方法，包括以下步骤：将冷冻法硝酸磷肥生产过程中硝酸钙过滤工序得到的部分硝酸钙沉淀与过滤后的部分硝酸钙母液共同进行二次结晶，随后进行中和工序。
其中，硝酸钙过滤工序之前，还包括将磷矿酸解、酸解不溶物沉淀分离以及硝酸钙冷冻结晶。
在可选的实施方式中，磷矿为主要含有28％～31wt％的P2O5、41～43wt％的CaO、17～19wt％的AI、2.4～2.6wt％的F、1.10～1.24wt％的Fe2O3、1.20～1.36wt％的Al2O3及0.70～0.80wt％的MgO的中低品位磷矿。
磷矿酸解主要是将磷矿粉与硝酸在串联的搅拌槽内进行反应。硝酸的浓度可控制在56～60wt％(如56wt％、58wt％或60wt％等)，反应温度可为60～70℃(如60℃、65℃或70℃等)。
进一步地，将磷矿酸解后的酸解液中的不溶性固体进行沉淀分离，除去沉淀。
进一步地，将除去沉淀后的酸解液经挪威的挪斯克-赫特洛(Norsk-Hydro)间壁冷冻法进行降温结晶。
进一步地，降温结晶后进行硝酸钙过滤工序，得到硝酸钙母液和硝酸钙沉淀。将上述硝酸钙过滤工序得到的部分硝酸钙沉淀与过滤后的部分硝酸钙母液共同进行二次结晶，随后进行中和工序。
具体可参照：将上述硝酸钙母液分为第一硝酸钙母液和第二硝酸钙母液，同时将上述硝酸钙沉淀分为第一硝酸钙沉淀和第二硝酸钙沉淀。上述第一硝酸钙沉淀作为返料晶种(也即硝酸钙沉淀返料工序)与第一硝酸钙母液进行二次降温结晶(也即结晶母液二次降温结晶工序)，随后进行固液分离(也即结晶母液二次固液分离工序)，分离得到固相和液相。
在可选的实施方式中，进行二次结晶所用的硝酸钙沉淀(第一硝酸钙沉淀)的质量可以为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙沉淀的0.002～0.08wt％，如0.002wt％、0.005wt％、0.01wt％、0.02wt％、0.05wt％或0.08wt％等，还可以为0.002～0.08wt％范围内的其它任意值。
值得说明的是，本申请中将第一硝酸钙沉淀占总硝酸钙沉淀的质量百分数设置为0.002～0.08wt％，可避免低于0.002wt％容易导致结晶速率过慢，高于0.08wt％容易导致钙离子去除率降低。
在可选的实施方式中，进行二次结晶所用的硝酸钙沉淀(第一硝酸钙沉淀)的粒径可以为0.6～1.2mm。
值得说明的是，本申请中将第一硝酸钙沉淀的粒径选择为0.6～1.2mm，可使硝酸钙更快结晶，促进二次结晶效率。
在可选的实施方式中，进行二次结晶所用的硝酸钙母液(第一硝酸钙母液)的体积为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙母液的1/2～2/3。
值得说明的是，本申请中将第一硝酸钙母液占总硝酸钙母液的体积分数设置为1/2～2/3，可避免低于1/2容易导致晶种添加量过多，使钙离子去除率降低，高于2/3容易导致晶种过少，二次结晶效率降低。
在可选的实施方式中，二次结晶可以于-10～-15℃的条件下进行3～5h。可参考地，二次结晶温度可以为-10℃、-11℃、-12℃、-13℃、-14℃或-15℃，此外也可为-10～-15℃范围内的其它任意温度值。二次结晶的时间可以为3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
通过上述操作，可有效提高四水销酸钙的结晶率。
进一步地，将上述液相与硝酸钙过滤工序得到的未进行二次结晶的硝酸钙母液(也即第二硝酸钙母液)一并用于进行中和工序。将上述固相与硝酸钙过滤工序得到的未进行二次结晶的硝酸钙沉淀(也即第二硝酸钙沉淀)一并用于进行硝酸钙再加工。
上述中和工序主要是将含硝酸钙的母液用氨气和硝酸铵进行中和。可参考地，中和操作在0.15～0.25MPa压力以及相应的温度150～180℃下进行。
中和工序之后，还包括将中和所得的料浆进行蒸发及造粒。造粒后还可包括干燥和冷却步骤，即可得到硝酸磷肥。
经测定，经上述二次结晶处理后，用于中和工序的硝酸钙母液的除钙率在80％左右。pH＝2.6时，中和料浆的粘度不超过3800mpa·s。造粒得到的产品中磷的水溶率不低于60％。其中，粘度直接采用粘度计进行测量即可，此外，也可参照《GB/T 10247-2008粘度测量方法》和《GB/T 22235-2008液体黏度的测定》进行。
上述硝酸钙再加工可以是将其转化成硝酸铵。
承上，本申请通过利用结晶母液二次降温结晶和硝酸钙返料晶种辅助结晶的方法，有效提升了冷冻法硝酸磷肥生产工艺中四水销酸钙结晶率，进而一方面降低了用于后续中和工序的母液中的钙离子含量，从而降低中和料浆的粘稠度，减少了中和工序的生产负荷和难度，提高了冷冻法硝酸磷肥生产工艺对磷矿品位的适应性，另一方面避免了中和过程中钙与P2O5结合生成难溶性的磷酸盐，使最终产物中的水溶性磷含量提高，提升了肥料的品质和作用范围，费用低廉，操作简单。
值得说明的是，本申请中未提及的工艺操作和条件等可参照现有技术，在此不做过多赘述。
此外，本申请还提供了一种硝酸磷肥，其经上述方法制备而得，可理解为经上述造粒工序之后得到的产品，具有较高的肥效。
在可选的实施方式中，该硝酸磷肥中磷的水溶率可达63～70％。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提出一种硝酸磷肥的制备方法，请参照图1，其包括以下步骤：
以主要含有28.98wt％的P2O5、42.05wt％的CaO、18.71wt％的AI、2.59wt％的F、1.14wt％的Fe2O3、1.26wt％的Al2O3及0.74wt％的MgO的中低品位磷矿为原料。将该中低品位磷矿粉1与浓度为58wt％的硝酸2按化学计量为以1.2：1的比例加入酸解槽内进行酸解反应3。酸解反应的温度为65℃，酸解时间为1.5h。
将磷矿酸解后的酸解液中的酸不溶物5进行沉淀分离4，除去沉淀。
将除去沉淀后的酸解液进行冷冻结晶6。冷冻结晶的温度为-5℃，结晶时间为3.5h。
冷冻结晶硝酸钙9从酸解液中析出并进入硝酸钙过滤7进行固液分离，得到母液8和硝酸钙沉淀9。其中，硝酸钙沉淀9进入沉淀收集罐，后经硝酸钙筛分10工序，将上述硝酸钙沉淀分为细小颗粒的第一硝酸钙沉淀和较大颗粒的第二硝酸钙沉淀。该第一硝酸钙沉淀的粒径为0.6-1.2mm，质量为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙沉淀的0.02wt％。
将硝酸钙过滤工序出料的母液8进入母液缓冲罐，分为第一硝酸钙母液和第二硝酸钙母液。第一硝酸钙母液的体积为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙母液的1/2。
将上述第二硝酸钙母液经导流管进入母液二次结晶11工序，以上述第一硝酸钙沉淀作为结晶晶种，在-10℃的条件下二次冷冻结晶3.5h。
二次结晶后，结晶得到的硝酸钙从母液中析出并进入二次固液分离12工序进行固液分离，分离出固相(硝酸钙固相14)和液相。
将上述硝酸钙固相14与硝酸钙过滤7工序得到的第二硝酸钙沉淀9一并用于进行硝酸钙转化工序15以制得硝酸铵。
将上述液相与硝酸钙过滤7工序得到的第二硝酸钙母液(二者共称待中和液)一并用于与氨气16及硝酸铵17在0.2MPa以及130℃的条件下进行母液中和13工序。氨气通入量为理论用量的105％，硝酸铵来自硝酸铵蒸发部分，浓度为92％，调整中和物料N/P2O5为2。
随后，将中和所得的料浆进行蒸发18、造粒19、干燥冷却20，得到硝酸磷肥21。
具体的，来自中和工序的中和料浆，由蒸发器给料泵送至硝酸磷肥蒸发器。硝酸磷肥溶液中的水分在真空为600mmHg绝对压力条件下，用2.0Mpa蒸气加热蒸发，水分含量从15％～20％降到2％～3％(wt)后，经硝酸磷肥蒸发分离器分离，175℃的硝酸磷肥溶液进入硝酸磷肥蒸发液封槽并通过控制阀送到干线造粒。
来自湿线硝酸磷肥蒸发器液封槽的硝酸磷肥熔体在造粒机内与返料混合成粒后，靠重力流入干燥机中，在硝酸磷肥干燥机中与来自加热器的热空气直接接触干燥至含水量0.6wt％以下，之后在振动筛中分成大颗粒、合格颗粒、小颗粒三部分，细小颗粒直接进入返料输送机，大颗粒经破碎机破碎后进入返料输送机，合格颗粒通过分叉溜板控制，将一部分作为返料送入返料输送机中以保证造粒所需的返料比，其余部分作为成品送往硝酸磷肥冷却器。硝酸磷肥颗粒在流化床冷却器中与冷却器风机送来的冷空气直接接触换热，冷却到45℃以下，然后通过皮带计量称计量后送到包裹筒，包裹后的成品由成品皮带送到成品车间。
经测定，经上述二次结晶处理后，用于中和工序的硝酸钙母液的除钙率为80％。pH＝2.6时，中和料浆的粘度为3657.2mpa·s。造粒得到的产品中磷的水溶率为63％。
实施例2
本实施例提出一种硝酸磷肥的制备方法，其包括以下步骤：
以主要含有28.98wt％的P2O5、42.05wt％的CaO、18.71wt％的AI、2.59wt％的F、1.14wt％的Fe2O3、1.26wt％的Al2O3及0.74wt％的MgO的中低品位磷矿为原料。将该中低品位磷矿粉1与浓度为58wt％的硝酸2按化学计量为以1.2：1的比例加入酸解槽内进行酸解反应3。酸解反应的温度为65℃，酸解时间为1.5h。
将磷矿酸解后的酸解液中的酸不溶物5进行沉淀分离4，除去沉淀。
将除去沉淀后的酸解液进行冷冻结晶6。冷冻结晶的温度为-8℃，结晶时间为3.5h。
冷冻结晶硝酸钙9从酸解液中析出并进入硝酸钙过滤7进行固液分离，得到母液8和硝酸钙沉淀9。其中，硝酸钙沉淀9进入沉淀收集罐，后经硝酸钙筛分10工序，将上述硝酸钙沉淀分为细小颗粒的第一硝酸钙沉淀和较大颗粒的第二硝酸钙沉淀。该第一硝酸钙沉淀的粒径为0.6-1.2mm，质量为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙沉淀的0.04wt％。
将硝酸钙过滤工序出料的母液8进入母液缓冲罐，分为第一硝酸钙母液和第二硝酸钙母液。第一硝酸钙母液的体积为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙母液的1/2。
将上述第二硝酸钙母液经导流管进入母液二次结晶11工序，以上述第一硝酸钙沉淀作为结晶晶种，在-13℃的条件下二次冷冻结晶4h。
二次结晶后，结晶得到的硝酸钙从母液中析出并进入二次固液分离12工序进行固液分离，分离出固相(硝酸钙固相14)和液相。
将上述硝酸钙固相14与硝酸钙过滤7工序得到的第二硝酸钙沉淀9一并用于进行硝酸钙转化工序15以制得硝酸铵。
将上述液相与硝酸钙过滤7工序得到的第二硝酸钙母液(二者共称待中和液)一并用于与氨气16及硝酸铵17在0.2MPa以及130℃的条件下进行母液中和13工序。氨气通入量为理论用量的105％，硝酸铵来自硝酸铵蒸发部分，浓度为92％，调整中和物料N/P2O5为2。
随后，将中和所得的料浆进行蒸发18、造粒19、干燥冷却20，得到硝酸磷肥21。蒸发18、造粒19、干燥冷却20工艺同实施例1。
经测定，经上述二次结晶处理后，用于中和工序的硝酸钙母液的除钙率为82％。pH＝2.6时，中和料浆的粘度为2873.5mpa·s。造粒得到的产品中磷的水溶率为67％。
实施例3
以主要含有28.98wt％的P2O5、42.05wt％的CaO、18.71wt％的AI、2.59wt％的F、1.14wt％的Fe2O3、1.26wt％的Al2O3及0.74wt％的MgO的中低品位磷矿为原料。将该中低品位磷矿粉1与浓度为58wt％的硝酸2按化学计量为以1.2：1的比例加入酸解槽内进行酸解反应3。酸解反应的温度为65℃，酸解时间为1.5h。
将磷矿酸解后的酸解液中的酸不溶物5进行沉淀分离4，除去沉淀。
将除去沉淀后的酸解液进行冷冻结晶6。冷冻结晶的温度为-8℃，结晶时间为4h。
冷冻结晶硝酸钙9从酸解液中析出并进入硝酸钙过滤7进行固液分离，得到母液8和硝酸钙沉淀9。其中，硝酸钙沉淀9进入沉淀收集罐，后经硝酸钙筛分10工序，将上述硝酸钙沉淀分为细小颗粒的第一硝酸钙沉淀和较大颗粒的第二硝酸钙沉淀。该第一硝酸钙沉淀的粒径为0.6-1.2mm，质量为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙沉淀的0.06wt％。
将硝酸钙过滤工序出料的母液8进入母液缓冲罐，分为第一硝酸钙母液和第二硝酸钙母液。第一硝酸钙母液的体积为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙母液的2/3。
将上述第二硝酸钙母液经导流管进入母液二次结晶11工序，以上述第一硝酸钙沉淀作为结晶晶种，在-15℃的条件下二次冷冻结晶4h。
二次结晶后，结晶得到的硝酸钙从母液中析出并进入二次固液分离12工序进行固液分离，分离出固相(硝酸钙固相14)和液相。
将上述硝酸钙固相14与硝酸钙过滤7工序得到的第二硝酸钙沉淀9一并用于进行硝酸钙转化工序15以制得硝酸铵。
将上述液相与硝酸钙过滤7工序得到的第二硝酸钙母液(二者共称待中和液)一并用于与氨气16及硝酸铵17在0.2MPa以及130℃的条件下进行母液中和13工序。氨气通入量为理论用量的105％，硝酸铵来自硝酸铵蒸发部分，浓度为92％，调整中和物料N/P2O5为2。
随后，将中和所得的料浆进行蒸发18、造粒19、干燥冷却20，得到硝酸磷肥21。蒸发18、造粒19、干燥冷却20工艺同实施例1。
经测定，经上述二次结晶处理后，用于中和工序的硝酸钙母液的除钙率为84％。pH＝2.6时，中和料浆的粘度为2352.7mpa·s。造粒得到的产品中磷的水溶率为70％。
综上所述，本申请通过利用结晶母液二次降温结晶和硝酸钙返料晶种辅助结晶的方法，有效提升了冷冻法硝酸磷肥生产工艺中四水销酸钙结晶率，进而一方面降低了用于后续中和工序的母液中的钙离子含量，从而降低中和料浆的粘稠度，减少了中和工序的生产负荷和难度，提高了冷冻法硝酸磷肥生产工艺对磷矿品位的适应性，另一方面避免了中和过程中钙与P2O5结合生成难溶性的磷酸盐，使最终产物中的水溶性磷含量提高，提升了肥料的品质和作用范围，费用低廉，操作简单。由此方法得到的硝酸磷肥具有较高的肥效。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硝酸磷肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将冷冻法硝酸磷肥生产过程中硝酸钙过滤工序得到的部分硝酸钙沉淀与过滤后的部分硝酸钙母液共同进行二次结晶，随后进行中和工序；
进行二次结晶所用的所述硝酸钙沉淀的质量为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙沉淀的0.002～0.08wt％；
进行二次结晶所用的所述硝酸钙沉淀的粒径为0.6～1.2mm；
进行二次结晶所用的所述硝酸钙母液的体积为硝酸钙过滤工序得到的总的硝酸钙母液的1/2～2/3；
二次结晶于-10～-15℃的条件下进行3～5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在二次结晶后进行固液分离，将固液分离后的液相与所述硝酸钙过滤工序得到的未进行二次结晶的硝酸钙母液一并用于进行中和工序。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括将固液分离后的固相与所述硝酸钙过滤工序得到的未进行二次结晶的硝酸钙沉淀一并用于进行硝酸钙再加工。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中和工序之后，还包括将中和所得的料浆进行蒸发及造粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硝酸钙过滤工序之前，还包括将磷矿酸解、酸解不溶物沉淀分离以及硝酸钙冷冻结晶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷矿为主要含有28％～31wt％的P2O5、41～43wt％的CaO、17～19wt％的AI、2.4～2.6wt％的F、1.10～1.24wt％的Fe2O3、1.20～1.36wt％的Al2O3及0.70～0.80wt％的MgO的中低品位磷矿。
7.一种硝酸磷肥，其特征在于，经如权利要求1～6任一项所述的方法制备而得。
8.根据权利要求7所述的硝酸磷肥，其特征在于，所述硝酸磷肥中磷的水溶率为63～70％。
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