CN106008115A - 一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法 - Google Patents

一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法，包括以下步骤：步骤一、腐植酸盐的溶液的制备；步骤二、磷酸二铵浆料的制备；步骤三、磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合；步骤四：干燥、筛分、破碎。采用本发明技术方案制得的含腐植酸磷酸二铵，可以对速效磷起到保护作用，减少土壤对速效磷的固定，提高磷肥的利用吸收率，并且对铁、钙、镁等金属离子有较强综合能力。还能够减少氮的挥发流失，同时使土壤中速效氮含量有所提高。

Description

一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种肥料，具体涉及一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法。
背景技术
磷酸二铵是一种含氮、磷两种主要营养元素的二元高效复合肥，并同时含有钾、硼、硫、钙、硅等多种中微量元素，广泛应用于农业生产。对各种农作物均有显著增产效果。
腐植酸是动、植物遗骸，主要是植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及地球化学的一系列过程形成积累起来的有机质，是地球土壤有机质的重要组成部分。经人工碱法提纯后的腐植酸以腐植酸盐类存在（腐植酸钾、腐植酸钠）。腐植酸盐具有很高的盐基交换量。
发明内容
本发明的目的是提供一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法。该制备方法的步骤如下：
步骤一、腐植酸盐的溶液的制备
腐植酸盐溶液可通过以下两种制备方法获得：
方法一、通过反应直接获得腐植酸盐溶液：
（1）风化煤破碎、制浆：具体的包含以下步骤：原料煤经振动给料机输送至胶带输送机，经磁选除铁后送至立轴破碎机，粗碎后的原料再经胶带输送机送至缓冲仓，经皮带计量秤、螺旋给料器送至球磨机，同时由计量水泵适量加水进行湿磨，将煤或泥炭研磨后送至滤浆器，过滤后进带搅拌器的煤浆储罐，制备成水煤浆，水煤浆中煤的颗粒大小控制在80-100目，质量百分浓度为20-23% ；
（2）水煤浆与碱液反应，具体控制以下参数：将制成的水煤浆与质量百分百浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜中，二者的加入比例按照风化煤与氢氧化钾重量比1:0.08-0.09，温度控制在80-85 度，搅拌反应40-45 分钟；
（3）腐植酸盐溶液的分离与浓缩：步骤（3）反应得到的溶液经离心分离后，液体的腐植酸盐经三效浓缩后，得到质量百分浓度为25-30% 的腐植酸盐浓缩液；
或通过方法二、腐植酸盐固体与去离子水溶解获得腐植酸盐浓缩溶液：
所述方法一步骤（3）中获得质量百分浓度为25-30%的腐植酸盐浓缩液可通过滚筒干燥获得片状固体，或经喷雾干燥获得粉末/颗粒状固体；将上述片状固体或粉末/颗粒状固体加去离子水溶解制得腐植酸盐浓缩溶液；
步骤二、磷酸二铵浆料的制备
S1磷酸的制备：
S1-1对磷矿粉进行成分分析
对磷矿中P205 ,CO2，Fe203,Al203 四种组分进行分析
S1-2 采用硫酸与磷矿石反应制备磷酸
磷矿粉细度： 90 %-95 %通过100 目
硫酸浓度及用量：采用 60 % -75%H2S04对磷矿粉进行反应，硫酸温度范围为 50-80℃
根据磷矿中P205 ,CO2，Fe203, Al203 四种组分和硫 酸的化学反应进行计算；采用理论量的 100%-110%；
S2磷酸与氨中和反应
磷酸与氨中和反应采用管式反应器+预中和反应器混合工艺技术：
将一定浓度的湿法磷酸与液氨以一定比例通入管式反应器内（中和反应器内），接触发生中和反应生成符合产品质量要求的料浆；
在主反应进行的过程中，一些副反应也同时进行，部分氨与磷酸中含有的杂质如铁、铝、镁、钙、氟等发生反应，形成络合物；
中和反应器料浆温度：100～125℃；
管式反应器温度：110～160℃。
料浆在中和反应器内停留时间：40分钟左右，
料浆在管式反应器内停留时间：1～4秒；
步骤三、磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合
磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液的质量配比为1:2；磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合的料浆，与通过造粒机的系统物料相接触，部分以自成粒的形式存在、部分以涂布形式存在于系统物料粒子表面。在造粒机转动作用下，系统物料随造粒机内壁上升，并形成向下滚落或散落，完成造粒过程，该过程称为粒化过程；同时，在造粒过程中连续向通过造粒机的物料床层内通入液氨，使料浆内的磷酸进一步与氨进行中和反应，将系统物料内的水分进一步蒸发，最终形成符合产品质量要求的系统物料；
步骤四：干燥、筛分、破碎
系统物料干燥：粒化后形成的系统物料进入干燥机与来自沸腾炉的热空气顺流接触，对系统物料加热干燥，使系统物料中的部分水蒸发，使物料含水量达到产品质量要求；系统物料筛分、破碎：干燥后的系统物料经工艺筛筛分后，粒径较大的筛上物料直接进入破碎机内进行破碎，破碎后的和工艺筛筛下物料部分直接进入返料循环系统再次参与系统造粒；另一部分工艺筛筛下物料作为成品送入产品筛再次进行筛分，筛分后的合格物料作为产品取出，不合格物料进入反料循环系统再次参与系统造粒。
优选的，在磷酸二铵熔融液中加入一种或多种选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的氮肥，其加入量为磷酸二铵的1%～50%（重量百分数）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：腐植酸与磷酸二铵结合施用，可以对速效磷起到保护作用，减少土壤对速效磷的固定，提高磷肥的利用吸收率，并且对铁、钙、镁等金属离子有较强综合能力。还能够减少氮的挥发流失，同时使土壤中速效氮含量有所提高。
具体实施方式
步骤如下：
步骤一、腐植酸盐的溶液的制备
腐植酸盐溶液可通过以下两种制备方法获得：
方法一、通过反应直接获得腐植酸盐溶液：
（1）风化煤破碎、制浆：具体的包含以下步骤：原料煤经振动给料机输送至胶带输送机，经磁选除铁后送至立轴破碎机，粗碎后的原料再经胶带输送机送至缓冲仓，经皮带计量秤、螺旋给料器送至球磨机，同时由计量水泵适量加水进行湿磨，将煤或泥炭研磨后送至滤浆器，过滤后进带搅拌器的煤浆储罐，制备成水煤浆，水煤浆中煤的颗粒大小控制在80-100目，质量百分浓度为20-23% ；
（2）水煤浆与碱液反应，具体控制以下参数：将制成的水煤浆与质量百分百浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜中，二者的加入比例按照风化煤与氢氧化钾重量比1:0.08-0.09，温度控制在80-85 度，搅拌反应40-45 分钟；
（3）腐植酸盐溶液的分离与浓缩：步骤（3）反应得到的溶液经离心分离后，液体的腐植酸盐经三效浓缩后，得到质量百分浓度为25-30% 的腐植酸盐浓缩液；或通过方法二、腐植酸盐固体与去离子水溶解获得腐植酸盐浓缩溶液：
所述方法一步骤（3）中获得质量百分浓度为25-30%的腐植酸盐浓缩液可通过滚筒干燥获得片状固体，或经喷雾干燥获得粉末/颗粒状固体；将上述片状固体或粉末/颗粒状固体加去离子水溶解制得腐植酸盐浓缩溶液；
步骤二、磷酸二铵浆料的制备
S1磷酸的制备：
S1-1对磷矿粉进行成分分析
对磷矿中P205 ,CO2，Fe203,Al203 四种组分进行分析
S1-2 采用硫酸与磷矿石反应制备磷酸
磷矿粉细度： 90 %-95 %通过100 目
硫酸浓度及用量：采用 60 % -75%H2S04对磷矿粉进行反应，硫酸温度范围为 50-80℃
根据磷矿中P205 ,CO2，Fe203, Al203 四种组分和硫 酸的化学反应进行计算；采用理论量的 100%-110%；
S2磷酸与氨中和反应
磷酸与氨中和反应采用管式反应器+预中和反应器混合工艺技术：
将一定浓度的湿法磷酸与液氨以一定比例通入管式反应器内（中和反应器内），接触发生中和反应生成符合产品质量要求的料浆；
在主反应进行的过程中，一些副反应也同时进行，部分氨与磷酸中含有的杂质如铁、铝、镁、钙、氟等发生反应，形成络合物；
中和反应器料浆温度：100～125℃；
管式反应器温度：110～160℃。
料浆在中和反应器内停留时间：40分钟左右，
料浆在管式反应器内停留时间：1～4秒；
步骤三、磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合
磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液的质量配比为1:2；磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合的料浆，与通过造粒机的系统物料相接触，部分以自成粒的形式存在、部分以涂布形式存在于系统物料粒子表面。在造粒机转动作用下，系统物料随造粒机内壁上升，并形成向下滚落或散落，完成造粒过程，该过程称为粒化过程；同时，在造粒过程中连续向通过造粒机的物料床层内通入液氨，使料浆内的磷酸进一步与氨进行中和反应，将系统物料内的水分进一步蒸发，最终形成符合产品质量要求的系统物料；
步骤四：干燥、筛分、破碎
系统物料干燥：粒化后形成的系统物料进入干燥机与来自沸腾炉的热空气顺流接触，对系统物料加热干燥，使系统物料中的部分水蒸发，使物料含水量达到产品质量要求；系统物料筛分、破碎：干燥后的系统物料经工艺筛筛分后，粒径较大的筛上物料直接进入破碎机内进行破碎，破碎后的和工艺筛筛下物料部分直接进入返料循环系统再次参与系统造粒；另一部分工艺筛筛下物料作为成品送入产品筛再次进行筛分，筛分后的合格物料作为产品取出，不合格物料进入反料循环系统再次参与系统造粒。
优选的，在磷酸二铵熔融液中加入一种或多种选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的氮肥，其加入量为磷酸二铵的1%～50%（重量百分数）。
本发明的含腐植酸磷酸二铵的制备方法已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借鉴本发明内容，适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (2)

1.一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
步骤一、腐植酸盐的溶液的制备
腐植酸盐溶液可通过以下两种制备方法获得：
方法一、通过反应直接获得腐植酸盐溶液：
（1）风化煤破碎、制浆：具体的包含以下步骤：原料煤经振动给料机输送至胶带输送机，经磁选除铁后送至立轴破碎机，粗碎后的原料再经胶带输送机送至缓冲仓，经皮带计量秤、螺旋给料器送至球磨机，同时由计量水泵适量加水进行湿磨，将煤或泥炭研磨后送至滤浆器，过滤后进带搅拌器的煤浆储罐，制备成水煤浆，水煤浆中煤的颗粒大小控制在80-100目，质量百分浓度为20-23% ；
（2）水煤浆与碱液反应，具体控制以下参数：将制成的水煤浆与质量百分百浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜中，二者的加入比例按照风化煤与氢氧化钾重量比1:0.08-0.09，温度控制在80-85 度，搅拌反应40-45 分钟；
（3）腐植酸盐溶液的分离与浓缩：步骤（3）反应得到的溶液经离心分离后，液体的腐植酸盐经三效浓缩后，得到质量百分浓度为25-30% 的腐植酸盐浓缩液；
或通过方法二、腐植酸盐固体与去离子水溶解获得腐植酸盐浓缩溶液：
所述方法一步骤（3）中获得质量百分浓度为25-30%的腐植酸盐浓缩液可通过滚筒干燥获得片状固体，或经喷雾干燥获得粉末/颗粒状固体；将上述片状固体或粉末/颗粒状固体加去离子水溶解制得腐植酸盐浓缩溶液；
步骤二、磷酸二铵浆料的制备
S1磷酸的制备：
S1-1对磷矿粉进行成分分析
对磷矿中P205 ,CO2，Fe203,Al203 四种组分进行分析
S1-2 采用硫酸与磷矿石反应制备磷酸
磷矿粉细度： 90 %-95 %通过100 目
硫酸浓度及用量：采用 60 % -75%H2S04对磷矿粉进行反应，硫酸温度范围为 50-80 ℃
根据磷矿中P205 ,CO2， Fe203,Al203 四种组分和硫 酸的化学反应进行计算；采用理论量的 100%-110%；
S2磷酸与氨中和反应
磷酸与氨中和反应采用管式反应器+预中和反应器混合工艺技术：
将一定浓度的湿法磷酸与液氨以一定比例通入管式反应器内（中和反应器内），接触发生中和反应生成符合产品质量要求的料浆；
在主反应进行的过程中，一些副反应也同时进行，部分氨与磷酸中含有的杂质如铁、铝、镁、钙、氟等发生反应，形成络合物；
中和反应器料浆温度：100～125℃；
管式反应器温度：110～160℃；
料浆在中和反应器内停留时间：40分钟左右，
料浆在管式反应器内停留时间：1～4秒；
步骤三、磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合
磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液的质量配比为1:2；磷酸二铵浆料与腐植酸盐溶液混合的料浆，与通过造粒机的系统物料相接触，部分以自成粒的形式存在、部分以涂布形式存在于系统物料粒子表面；
在造粒机转动作用下，系统物料随造粒机内壁上升，并形成向下滚落或散落，完成造粒过程，该过程称为粒化过程；同时，在造粒过程中连续向通过造粒机的物料床层内通入液氨，使料浆内的磷酸进一步与氨进行中和反应，将系统物料内的水分进一步蒸发，最终形成符合产品质量要求的系统物料；
步骤四：干燥、筛分、破碎
系统物料干燥：粒化后形成的系统物料进入干燥机与来自沸腾炉的热空气顺流接触，对系统物料加热干燥，使系统物料中的部分水蒸发，使物料含水量达到产品质量要求；系统物料筛分、破碎：干燥后的系统物料经工艺筛筛分后，粒径较大的筛上物料直接进入破碎机内进行破碎，破碎后的和工艺筛筛下物料部分直接进入返料循环系统再次参与系统造粒；另一部分工艺筛筛下物料作为成品送入产品筛再次进行筛分，筛分后的合格物料作为产品取出，不合格物料进入反料循环系统再次参与系统造粒。
2.根据权利要求1所述的一种含腐植酸磷酸二铵的制备方法，其特征在于在磷酸二铵熔融液中加入一种或多种选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的氮肥，其加入量为磷酸二铵的1%～50%（重量百分数）。
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