CN110317115A - 一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，包括调节pH值、加入氧化镁获得磷酸铵镁、再次调节pH值、获得磷酸钙，以及第三次调节pH值后获得硫酸钙，并进一步利用磷酸钙和硫酸钙作为粘接剂、磷酸铵镁作为缓蚀剂制备复合缓释肥，本发明将磷铵化工厂产生的废水中的氮氨、总磷等转化成磷酸铵镁、磷酸钙和硫酸钙，且最终制备成复合缓释肥，废水中的有效物质得到利用，废水可达标排放。

Description

一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法
技术领域
本发明涉及肥料生产领域，具体涉及一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法。
背景技术
我国农业生产大多采用集约化规模种植，对化肥的依赖程度很高，2010年我国化肥施用量(折纯)已达5550万吨，居世界第一，化肥施用量455.9千克/公顷，是世界平均水平的3.75倍。磷肥分为磷酸一铵和磷酸二铵，其具有性能稳定、水溶性好等特点被广泛应用。但磷铵生产中会产生大量的废水，其主要为氨氮废水、含磷废水，如不加以处理就排放，势必会污染环境；但处理的技术难度大且成本高。根据国家环保相关要求，需将废水中的氮氨含量处理至35mg/L以下，磷含量处理至15mg/L以下，方能排放。长期以来处理磷铵生产过程中产生的氨氮废水成为制约磷铵生产企业发展的瓶颈。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法。
其技术方案如下：一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其关键在于按以下步骤进行：
S1：调节废水的pH值，使其pH值为8-9；
S2：按摩尔比计算，Mg：N为1:1加入氧化镁，搅拌使其反应完全后，固液分离，分离所得固体物质为MgNH4PO4·6H2O，所得液体物质为第一次废液；
S3：向第一次废液中投加CaO，调节废液的pH值为9.5-11.5，搅拌使其反应完全后，固液分离，分离所得固体物质为Ca3(PO4)2，所得液体物质为第二次废液；
S4：向所述第二次废液中加入硫酸，调节其pH值为中性，搅拌使其反应完全后，固液分离，所得固体物质为Ca2SO4，所得液体物质达标排放；
S5：将所述Ca2SO4和Ca3(PO4)2与氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料混合，并喷入氨水和硫酸，进行造粒获得团粒状的复合肥；
S6：取所述MgNH4PO4·6H2O，加入稀磷酸，并加热至80-90℃至MgNH4PO4·6H2O完全溶解，将磷酸铵镁溶液喷入所述复合肥，并使其包裹在所述复合肥外层，得到复合缓释肥。
采用上述技术方案，磷铵化工生产厂产生的废水，调节pH值后与加入的氧化镁充分反应，生成磷酸铵镁，反应完全、迅速，去除氮氨后的废水通过石灰再次调节pH值后生产磷酸钙，第二次处理后的废水经第三次pH调节后，废水中剩余的钙离子与硫酸反应生成硫酸钙，此时废水即可达标排放，废水处理过程中产生的磷酸钙和硫酸钙与氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料充分搅拌，其中磷酸钙和硫酸钙起到粘接作用，使肥料成团成粒，由此制得复合肥，并进一步以磷酸铵镁溶液作为薄膜释剂包裹在复合肥外层，从而得到含有N、P、K、Mg、Ca、S等多元素的复合缓释肥，整个过程中不再产生二次废液、废渣，废水中所以有效元素均得到充分利用，处理效率高，效果好。
作为优选：
步骤S1中所述pH值为8-8.5。采用此方法，可有效确保废水中的氮氨与加入氧化镁反应完全，生成MgNH4PO4沉淀。
步骤S3中加入CaO的同时，加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺协同沉淀。采用此方法，有利于生成的磷酸钙沉淀完全。
步骤S2中加入氧化镁后反应90min，沉淀3h后再固液分离。采用此方法，有利于反应完全，分离时固液分离效果更好。
步骤S3中加入CaO后反应60min，沉淀3h后再固液分离。采用此方法，有利于反应完全，分离时固液分离效果更好。
上述氮源肥料为氯化铵或碳酸氢铵或尿素；所述磷源肥料为磷酸一铵或磷酸二铵；所述钾源肥料为氯化钾。
按质量比计算，所述复合缓释肥中的N、P、K分别或为15％、15％、15％；或为17％、17％、17％；或为14％、14％、30％。
按质量比计算，所述Ca2SO4和Ca3(PO4)2的质量总和为所述氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料质量总和的10％。采用此方法，加入的Ca2SO4和Ca3(PO4)2可代替传统的黏土起到粘接团粒的作用，同时能增加肥料的含磷量，并进一步补充了肥料中所缺的Ca、S元素，能有效改良土壤。
按质量体积比计算，每吨所述复合肥喷入0.1-0.2立方米的所述磷酸铵镁溶液。采用此方法，磷酸铵镁包裹在复合肥的外层，不仅能提升产品的抗潮能力，且施肥后肥料释放速度慢，肥力持久。
与现有技术相比，本发明的有益效果：磷铵化工厂产生的废水，其中的氮氨、总磷等被转化成磷酸铵镁、磷酸钙和硫酸钙，反应完全、迅速，并进一步利用磷酸铵镁作为包膜缓释剂，磷酸钙和硫酸钙作为粘接剂与其他N、P、K肥混合制备复合缓释肥，由此制备的复合肥表面光滑、成团粒状效果更好，肥料中含有N、P、K、Mg、Ca、S多种元素，不易吸潮、结块，可作为基肥、追肥、种肥、冲施的多功能复合肥，可以用于多种农作物及经济作物，且处理后的废水能完全达到国家规定的排放标准。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，按以下步骤进行：
S1：磷铵化工厂产生的废水集中在废水池1内，并进入第一pH调节池2，该第一pH调节池2连接有氢氧化钠料仓15，该氢氧化钠料仓15内的氢氧化钠在氢氧化钠溶解池29内溶解后通过第一计量泵16被送入所述第一pH调节池2，在第一pH调节池2内将废水的pH值调节为8-9，优选为8-8.5，进一步优选为8.2；
S2：接着废水进入搅拌反应槽3，该搅拌反应槽3连接有氧化镁料仓17，该氧化镁料仓17内的氧化镁通过第一螺旋计量称18被送入所述搅拌反应槽3内，按摩尔比计算，按Mg：N为1:1加入氧化镁，搅拌反应90min，然后依次进入第一浓密槽4和第二浓密槽5进行浓密沉淀3h，所述第一浓密槽4和第二浓密槽5排出的固体经第一固液分离装置6进行固液分离，获得的固体即为MgNH4PO4·6H2O，从第一固液分离装置6排出的液体回流至第二浓密槽5，从第二浓密槽5排出的液体记为第一次废液；
S3：将所述第一次废液引入第二pH调节池9，该第二pH调节池9连接有石灰料仓25，该石灰料仓25内的石灰通过第二螺旋计量称26被送入所述第二pH调节池9内，通过石灰调节第一次废液的pH值为9.5-11.5，优选为10-11，进一步优选为10.5，接着将该废液引入絮凝沉淀池10，所述絮凝沉淀池10连接有PAC料仓19和PAM料仓22，其中所述PAC料仓19内的PAC经螺旋输送至PAC溶解池20后通过第三计量泵21被送入所述絮凝沉淀池10，所述PAM料仓22内的PAM经螺旋输送至PAM溶解池23后通过第四计量泵24被送入所述絮凝沉淀池10，所述PAC的加药浓度为45-50mg/L，PAM的加药浓度约为5mg/L，搅拌反应60min，再依次引入第三浓密槽11和第四浓密槽13沉淀3h,所述第三浓密槽11和第四浓密槽13排出的固体经第二固液分离装置27进行固液分离，获得的固体即为磷酸钙，从第四浓密槽13和第二固液分离装置27排出的液体记为第二次废液；
S4：将所述第二次废液引入第三pH调节池14，该第三pH调节池14连接有稀硫酸储存罐43，所述稀硫酸储存罐43内的稀硫酸通过第二计量泵24被送入所述第三pH调节池14内，调节第三pH调节池14的pH值为中性，搅拌使其反应完全后，固液分离，所得固体物质为Ca2SO4，所得液体物质达标排放，将所得的Ca2SO4经第二固液分离装置27进行固液分离，并进一步将所得硫酸钙和磷酸钙经第二干燥机28干燥后，转入硫酸钙及磷酸钙料仓12存储；
S5：按比例称取硫酸钙、磷酸钙、氮源肥料32、磷源肥料33以及钾源肥料34，将其投入混合搅拌槽30混合，按质量比计算，所述Ca2SO4和Ca3(PO4)2的质量总和为所述氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料质量总和的10％，然后引入复合肥造粒机35内造粒，同时将氨水39和硫酸40经同一个管式反应器41送入复合肥造粒机35内，氨水39和硫酸40反应产生大量的热和少量的水，从而将硫酸钙、磷酸钙、氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料进行造粒获得团粒状的复合肥；
所述氮源肥料为氯化铵或尿素或碳酸氢铵，所述磷源肥料为磷酸一铵或磷酸二铵，所述钾源肥料为氯化钾；
S6：经第一固液分离装置6分离所获得的MgNH4PO4·6H2O可直接进入磷酸铵镁溶解槽44内(一般控制其含水量不超过50％，若超过则需浓缩出去部分水分)，通过稀磷酸罐42给磷酸铵镁溶解槽44注入一定量的稀磷酸，并将磷酸铵镁溶解槽44内混合物加热至80-90℃，使MgNH4PO4·6H2O完全溶解，将所述复合肥引入第三干燥机36，并将溶解后的磷酸铵镁溶液经喷枪31喷入第三干燥机36内，从而使磷酸铵镁溶液包裹在复合肥外层，得到复合缓释肥，按质量体积比计算，每吨所述复合肥喷入0.1-0.2立方米的所述磷酸铵镁溶液，将所得复合缓释肥经冷却机37冷却后再转入复合肥存储仓38内储存，按质量比计算，所述复合缓释肥中的N、P、K分别为15％、15％、15％。
本实施例中，所述第一固液分离装置6和第二固液分离装置27为压滤机或离心机。
从图中还可以看出，所述第一固液分离装置6还连接有第一干燥机7，从所述第一固液分离装置6分离所得的磷酸铵镁可经第一干燥机7干燥后转入磷酸铵镁料仓8存储备用。
当然，根据不同的需要，所述复合缓释肥中的N、P、K的比例还可以为17％、17％、17％；或14％、14％、30％等。
磷铵化工厂的废水，废水中氨氮含量约为300-500mg/L，总磷含量(主要是以磷酸根离子的盐类存在)约为5000-8000mg/L，pH为2-3，集中在废水池1内，通过第一pH调节池2将其pH值调节至8-8.5(既保证反应完全，又不会产生Mg3(PO4)2)，进入搅拌反应槽3后与加入的氧化镁反应，其反应式如下：
Mg2++H2PO4-+NH4++6H2O＝MgNH4PO4·6H2O+2H+
生成的复盐磷酸铵镁经沉淀分离；
去除氮氨后的废水通过投加石灰再次调节pH值，初始投加石灰时，废液pH值为酸性，石灰与废液中的酸度反应生成碳酸氢钙，继续投加石灰，则产生碳酸钙，如下式：
Ca(OH)2+Ca(HCO3)2→2CaCO3↓+2H2O
当废水的pH为9.5以上时，碳酸钙与废水中的正磷酸盐反应生成磷酸钙，如下式：
CaCO3+H3PO4﹦Ca3(PO4)2+H2O+CO2↑
整个反应过程的计量关系如下式：
5Ca2++4OH-+HPO4 2-→Ca5OH(P04)3+3H2O
原则上Ca：P的克分子比为5:3，但因磷石灰的构成不同，Ca:P的摩尔比在1.3-2.0之间变化，为保证除磷效果，加入的石灰的量控制非常重要，本发明通过控制废水的pH值来控制加入的石灰的量，将废水的pH指控制在9.5-11.5之间，除磷效果最好，且在PAC、PAM的协同沉淀下，再次沉淀分离即可获得磷酸钙产品；
剩余的废水中还含有少量过量的钙离子，该部分钙离子进入第三pH调节池14内后与池内的稀硫酸反应生成硫酸钙，此时废水的氮氨含量小于35mg/L，总磷含量小于15mg/L，符合排放标准，本方法的除磷效率高达99.8％左右，除氮氨效率高达93％左右，而最终获得的复合缓释肥是一种含N、P、K、Mg、Ca、S等多元素复合肥，同时可作为基肥、种肥、追肥、种肥、冲施的多功能复合肥，可以用于多种农作物及经济作物。
本方法在制备磷酸铵镁时充分利用了废水总的磷酸根离子，通过合理调控pH值，仅加入氧化镁即可获得磷酸铵镁，在制备复合缓释肥时，采用磷酸铵镁替代尿甲醛作为包膜缓释剂，环保无害，化工厂废水中的氮氨、总磷等有效物质得到充分利用，且生产过程中没有二次废水的产生，符合绿色环保。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于按以下步骤进行：
S1：调节废水的pH值，使其pH值为8-9；
S2：按摩尔比计算，Mg：N为1:1加入氧化镁，搅拌使其反应完全后，固液分离，分离所得固体物质为MgNH4PO4·6H2O，所得液体物质为第一次废液；
S3：向第一次废液中投加CaO，调节废液的pH值为9.5-11.5，搅拌使其反应完全后，固液分离，分离所得固体物质为Ca3(PO4)2，所得液体物质为第二次废液；
S4：向所述第二次废液中加入硫酸，调节其pH值为中性，搅拌使其反应完全后，固液分离，所得固体物质为Ca2SO4，所得液体物质达标排放；
S5：将所述Ca2SO4和Ca3(PO4)2与氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料混合，并喷入氨水和硫酸，进行造粒获得团粒状的复合肥；
S6：取所述MgNH4PO4·6H2O，加入稀磷酸，并加热至80-90℃至MgNH4PO4·6H2O完全溶解，将磷酸铵镁溶液喷入所述复合肥，并使其包裹在所述复合肥外层，得到复合缓释肥。
2.根据权利要求1所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：步骤S1中所述pH值为8-8.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：步骤S3中加入CaO的同时，加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺协同沉淀。
4.根据权利要求3所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：步骤S2中加入氧化镁后反应90min，沉淀3h后再固液分离。
5.根据权利要求3所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：步骤S3中加入CaO后反应60min，沉淀3h后再固液分离。
6.根据权利要求1所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：所述氮源肥料为氯化铵或碳酸氢铵或尿素；所述磷源肥料为磷酸一铵或磷酸二铵；所述钾源肥料为氯化钾。
7.根据权利要求1所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：按质量比计算，所述复合缓释肥中的N、P、K分别或为15％、15％、15％；或为17％、17％、17％；或为14％、14％、30％。
8.根据权利要求1、6或7所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：按质量比计算，所述Ca2SO4和Ca3(PO4)2的质量总和为所述氮源肥料、磷源肥料以及钾源肥料质量总和的10％。
9.根据权利要求8所述的一种利用磷化工生产废水生产复合缓释肥的方法，其特征在于：按质量体积比计算，每吨所述复合肥喷入0.1-0.2立方米的所述磷酸铵镁溶液。
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