CN109020695A - 一种氮磷钾te复合肥料制备工艺 - Google Patents

一种氮磷钾te复合肥料制备工艺 Download PDF

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韩效钊
刘荣
郑之银
沈浩
张旭
刘昆
张�浩
马克
蒋昱
黄晗达
彭克荣
李登云
肖宏胜
汪耘
雷云
刘清
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

Abstract

本发明涉及一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺。本发明包括步骤：(1)制备螯合物溶液A以及中和反应液B：螯合物溶液A制备方法为：将含TE原料、羟基羧酸类螯合剂以及水加入釜式反应器中进行螯合反应得到；中和反应液B制备方法为：将磷酸、硫酸、液氨加入管式反应器中进行中和反应得到；(2)混合造粒：将螯合物溶液A、中和反应液B以及液氨同时喷入造粒机并与造粒机内含钾、氮、磷粉体物料进行混合造粒；(3)上述造粒出料经干燥、筛分、冷却获得氮磷钾TE复合肥料。该工艺技术不仅保证了复合肥料中TE的均匀性，而且经过螯合的TE不与磷发生生成不溶于水的磷酸盐反应，消除TE与磷的化学拮抗问题，使得复合肥料的肥效得到显著提高。

Description

一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺
技术领域
本发明属于化学复合肥料制备领域，具体是涉及一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺。
背景技术
氮、磷、钾是植物生长需要量较大而且有着重要生理作用的3种矿质元素，GB15063-2009国家标准定义复合肥料为氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量，用化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。广义的复合肥料是指含有两种或两种以上营养元素，制备过程中包含了化学反应过程的化肥。2015年农业部印发“到2020年化肥使用量零增长行动方案”明确指出我国施肥结构不平衡，重大量元素肥料、轻中微量元素肥料问题突出；同时也明确提出施肥结构进一步优化的目标，到2020年，氮、磷、钾和中微量元素等养分结构趋于合理，要优化氮、磷、钾配比，促进大量元素与中微量元素配合。我国缺钙、镁、锰、锌、铁和铜的土壤面积分别为64.37％、 53.09％、48.42％、41.84％、31.45％、25.62％。因此，在传统氮磷钾复合肥中加入钙和/或镁和/或锰和/或锌和/或铁和/或铜,开发氮磷钾+TE(TE指中微量元素)复合肥料意义重大。但传统技术是将含氮、磷、钾原料与含TE的原料通过物理方法混合，制得氮磷钾+TE复混肥料，产品中少量的TE难以混合均匀，同时，还会与磷产生化学拮抗效应，反应生成不溶于水得磷酸盐而降低肥效。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺。本发明很好地解决了TE在产品中均匀性，消除了TE和磷的化学拮抗问题，使得复合肥料的肥效得到显著提高。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺，包括以下步骤：
(1)制备螯合物溶液A以及中和反应液B：
所述螯合物溶液A制备方法为：将含TE原料、羟基羧酸类螯合剂以及水加入反应器中进行螯合反应，得到螯合物溶液A；
所述中和反应液B制备方法为：将磷酸、硫酸、液氨加入反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)混合造粒：将所述螯合物溶液A、中和反应液B以及液氨同时喷入造粒机并与造粒机内含钾、氮、磷粉体物料进行混合造粒；
(3)上述造粒出料经干燥、筛分、冷却获得氮磷钾TE复合肥料。
进一步的技术方案：所述TE原料包括硫酸锌和/或氯化锌和/或硝酸锌和/或硫酸锰和/或氯化锰和/或硝酸锰和/或硫酸铜和/或氯化铜和/或硝酸铜和/或硫酸亚铁和/或氯化亚铁和/或硝酸亚铁和/或硫酸镁和/或氯化镁和 /或硝酸镁和/或氯化钙和/或硝酸钙。
优选方案：所述螯合剂包括柠檬酸和/或酒石酸和/或葡萄糖酸。
进一步的技术方案：所述TE:螯合剂:水的摩尔比为 1:(0.7-2.0):(8-24)，螯合温度为50～80℃、搅拌速度为60-100转/分钟、螯合时间为30-60分钟。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用羟基羧酸类螯合剂与TE在线螯合，螯合物溶液A直接喷入造粒机与其它原料混合，该工艺技术不仅保证了复合肥料中TE的均匀性，而且经过螯合的TE不与磷发生生成不溶于水的磷酸盐反应，消除TE与磷的化学拮抗问题，使得复合肥料的肥效得到显著提高。
比如，螯合剂与锌螯合形成螯合锌是以饱和溶液形态雾化喷入混合造粒系统，因此，所制备的氮磷钾锌复合肥料产品中，锌分布均匀，且产品技术指标稳定。
采用羟基羧酸类酸性螯合剂，其螯合性能在偏酸性的氮磷钾复合肥不发生改变，对锌的螯合稳定，很好地抑制了锌与磷酸盐反应生成不能被作物吸收的磷酸锌沉淀，即消除了锌与磷的化学拮抗作用，提高肥料的肥效。
本发明所述管式反应器中主要化学反应如下：
NH3+H2O→NH3·H2O
H2SO4+2NH3·H2O→(NH4)2SO4+2H2O
H2SO4+NH3·H2O→NH4HSO4+H2O
H3PO4+NH3·H2O→NH4H2PO4+H2O
所述釜式反应器中主要化学反应如下：
2C6H8O7+ZnSO4→C12H14ZnO14+2H2SO4
混合造粒过程中部分化学反应如下：
NH4HSO4+NH3→(NH4)2SO4
H2SO4+NH3→(NH4)2SO4
(2)以氮磷钾锌复合肥料(N:P2O5:K2O:Zn＝15:15:15:0.05)为例来说明本发明的优势：
如图1所示：传统制备工艺是将锌原料与氮、磷、钾原料物理混合制备氮磷钾锌复混肥料。锌原料大多用硫酸锌或EDTA-Zn，一水硫酸锌含锌33％左右，七水硫酸锌含锌22％左右，EDTA-Zn含锌15％左右。一吨复混肥料中一水硫酸锌、七水硫酸锌或EDTA-Zn添加量分别为1.5公斤、2.3公斤和3.4 公斤，同时，硫酸锌的结晶水在搅拌过程中易脱水、EDTA-Zn易吸水，因此，固体物料物理混合的方式制备氮磷钾锌复混肥料产品中，锌在产品中不可能均匀分布，即产品技术指标不稳定。
另外，用硫酸锌为原料时，当产品在储存过程中发生脱水或者吸潮时，硫酸锌会与磷酸盐反应生成不能被作物吸收的磷酸钙沉淀，这就是所述的锌与磷发生了化学拮抗作用，降低肥料的肥效。当用EDTA-Zn为原料时，虽然锌被螯合不易与磷酸盐发生反应，但EDTA的螯合性能是随着pH降低而降低，而氮磷钾复合肥大多是偏酸性的，因此，当产品发生吸潮且储存时间过长时，仍然还有少量磷酸锌生成。同时，EDTA-Zn价格昂贵，目前市场价格在25000 元/吨左右，每吨EDTA-Zn物料成本增加85元左右。
如图3所示，本发明所述管式反应器中发生的是硫酸和磷酸混合物与氨的中和反应，釜式反应器中发生的是螯合剂与硫酸锌的螯合反应，在混合造粒过程中仍然存在部分中和反应，采用化学过程制备氮磷钾锌复合肥料。本发明选用价格低廉的羟基羧酸类酸性螯合剂(如柠檬酸，目前市场价格≤5000元/吨)，一吨复合肥料中七水硫酸锌(目前市场价格≤4000元/吨) 添加量2.3公斤、柠檬酸最大3.2公斤，每吨物料成本25.2元，比传统氮磷钾锌复混肥料制备工艺中EDTA-Zn物料成本降低59.8元。因此，本发明制备成本更低。
(3)本发明设置螯合反应的目的是：a、向传统复合肥中添加中微量金属营养元素(锌、锰、铜、铁、钙、镁)；b、保障中微量元素均匀添加到复合肥中；c、保障添加到复合肥中的中微量元素不与磷反生化学拮抗反应生产不溶于水的磷酸盐而降低肥效；d、最大限度降低制造成本。为了实现上述目的，需要优化螯合反应参数，主要参数有TE:螯合剂:水的摩尔比、螯合温度、搅拌速度和螯合时间。TE与螯合剂的摩尔比控制在螯合反应理论摩尔比左右；螯合反应需要在水溶液中进行，含水量过低，螯合剂或/和金属元素物料(如硫酸锌)或/和形成的螯合物溶解不完全，不能形成均匀的液相，也就不能保障中微量元素均匀添加到复合肥中；含水量过高，中微量元素能均匀添加到复合肥中，但后续干燥工序能耗增加，也就增加了制造成本。螯合温度和搅拌速度影响螯合速率，螯合温度低、搅拌速度慢则螯合速率低，反之则螯合速率快；螯合时间影响螯合率，螯合时间短则螯合率低，螯合时间长则螯合率高；但螯合温度高、搅拌速度快、螯合时间长则螯合反应本身能耗增加，也就增加了制造成本。选择了合理的螯合反应参数，低成本高效地将中微量元素均匀添加到复合肥中，能充分发挥中微量元素与大量元素之间的协同作用，提高复合肥肥效。
附图说明
图1为传统氮磷钾锌复混肥料制备工艺流程图。
图2为氮磷钾复合肥料制备工艺流程图。
图3为本发明氮磷钾锌复合肥料制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合部分实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明。
原料准备(含量均为质量百分含量)：
取硫酸锌(ZnSO4·7H2O，含Zn≥22％)、硝酸钙(Ca(NO)3·4H2O，含N ≥11％，含Ca≥16％)、硫酸镁(MgSO4·H2O，含Mg≥13.5％)、硫酸铜(CuSO4·5H2O，含Cu≥24.9％)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，含Fe≥19.6％)、硫酸锰(MnSO4·H2O，含Mn≥31.8％)、柠檬酸(C6H8O7·H2O，含量≥99％)、湿法磷酸(自制，含 P2O538％)、硫酸(含H2SO498％)、液氨(含NH399％)、氯化钾(含K2O 60％)、硫酸钾(含K2O 52.5％)、尿素(含N 46％)、磷铵(自制，N+P2O5质量含量为55％，其中N 11％,P2O544％)、酒石酸(C4H6O6,含量≥99.7％)、葡萄糖酸(C6H12O7,含量≥50％的葡萄糖酸溶液)、水备用。
实例1
(1)按照质量比将硫酸锌2.273份(锌0.5份)、柠檬酸1.600份、水1.6份(锌:柠檬酸:水的摩尔比为1:0.96:11.3)加入釜式反应器中进行螯合反应，螯合温度为60℃、搅拌速度为90转/分钟、螯合时间为60分钟，得到螯合物溶液A；
将湿法磷酸246份(P2O5含量93.5份)、157份硫酸、73.61份液氨(N 60.01份)加入管式反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)将268份氯化钾(K2O 160.8份)、159.6份尿素(N 73.42份)、 150份磷酸二氢铵(N 16.5份，P2O566份)同步加入造粒机，并将螯合物溶液A、中和反应液B、12.99份(N 10.59份)液氨分别喷入造粒机进行混合造粒；
(3)将(2)出料经干燥、筛分、冷却等过程得到 N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.05的氮磷钾锌复合肥料；
(4)在安徽桐城县水稻分别基施N-P2O5-K2O＝16-16-16复合肥料(市场采购)、N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.05复混肥料(市场采购)、 N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.05复合肥料(本发明产品)各30公斤，其它田间管理相同。亩产量分别为：750公斤、752公斤、810公斤。
实例2
(1)按照质量比将硫酸锌3.64份(锌0.8份)、柠檬酸2.7份、水2.5 份(锌:柠檬酸:水的摩尔比为1:1:11)加入釜式反应器中进行螯合反应，螯合温度为70℃、搅拌速度为90转/分钟、螯合时间为50分钟，得到螯合物溶液A；
将湿法磷酸246份(P2O5含量93.5份)、157份硫酸、73.61份液氨(N 60.01份)加入管式反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)将268份氯化钾(K2O 160.8份)、159.6份尿素(N 73.42份)、 150份磷酸二氢铵(N 16.5份，P2O566份)同步加入造粒机，并将螯合物溶液A、中和反应液B、12.99份(N 10.59份)液氨分别喷入进行混合造粒；
(3)将(2)出料经干燥、筛分、冷却等过程得到 N-P2O5-K2O-B＝16-16-16-0.08的氮磷钾锌复合肥料；
(4)在安徽枞阳县水稻分别基施N-P2O5-K2O＝16-16-16复合肥料(市场采购)、N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.05复混肥料(市场采购)、 N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.08复合肥料(本发明产品)各25公斤，其它田间管理相同。亩产量分别为：450公斤、461公斤、499公斤。
实例3
(1)按照质量比将硫酸锌3.19份(锌0.7份)、柠檬酸2.34份、水 3.99份(锌:柠檬酸:水的摩尔比为1:1.5:20)加入釜式反应器中进行螯合反应，螯合温度为70℃、搅拌速度为70转/分钟、螯合时间为50分钟，得到螯合物溶液A；
将湿法磷酸272份(P2O5103.36份)、174份硫酸、81.51份液氨(N 66.46 份)加入管式反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)将284.8份氯化钾(K2O 170.88份)、99.6份尿素(N 45.82份)、 150份磷酸二氢铵(N16.5份，P2O566份)同步加入造粒机，并将螯合物溶液A、中和反应液B、14.39份(N 11.73份)液氨分别喷入进行混合造粒；
(3)将(2)出料经干燥、筛分、冷却等过程得到 N-P2O5-K2O-B＝14-17-17-0.07的氮磷钾锌复合肥料；
(4)在安徽铜陵县水稻分别基施N-P2O5-K2O＝14-17-17复合肥料(市场采购)、N-P2O5-K2O-Zn＝17-17-17-0.05复混肥料(市场采购)、 N-P2O5-K2O-Zn＝14-17-17-0.07复合肥料(本发明产品)各30公斤，其它田间管理相同。亩产量分别为：640公斤、644公斤、701公斤。
实例4
(1)按照质量比将硫酸锌1.37份(锌0.3份)、柠檬酸0.8份、水0.8 份(锌:柠檬酸:水的摩尔比为1:0.8:9)加入釜式反应器中进行螯合反应，螯合温度为80℃、搅拌速度为100转/分钟、螯合时间为50分钟，得到螯合物溶液A；
将湿法磷酸246份(P2O593.5份)、164份硫酸、75.65份液氨(N 61.68 份)加入管式反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)将284.8份氯化钾(K2O 170.88份)、133.6份尿素(N 61.46份)、 150份磷酸二氢铵(N 16.5份，P2O566份)同步加入造粒机，并将螯合物溶液A、中和反应液B、13.35份(N10.88份)液氨分别喷入进行混合造粒；
(3)将(2)出料经干燥、筛分、冷却等过程得到 N-P2O5-K2O-B＝15-16-17-0.03的氮磷钾锌复合肥料；
(1)在安徽怀宁县水稻分别基施N-P2O5-K2O＝15-16-17复合肥料(市场采购)、N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.05复混肥料(市场采购)、 N-P2O5-K2O-Zn＝15-16-17-0.03复合肥料(本发明产品)各40公斤，其它田间管理相同。亩产量分别为：820公斤、819公斤、889公斤。
实例5
(1)按照质量比将硫酸锰0.95份(锰0.3份)、葡萄糖酸2.44份、水0.79份(锰:葡萄糖酸:水的摩尔比为1:1.14:8.04)加入釜式反应器中进行螯合反应，螯合温度为50℃、搅拌速度为60转/分钟、螯合时间为60分钟，得到螯合物溶液A；
将湿法磷酸132.28份(P2O550.27份)、143份硫酸、63.09份液氨(N 51.99份)加入管式反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)将421.2份硫酸钾(K2O 221.13份)、264份尿素(N 121.44份) 同步加入造粒机，并将螯合物溶液A、中和反应液B、8.61份(N 7.09份) 液氨分别喷入进行混合造粒；
(3)将(2)出料经干燥、筛分、冷却等过程得到 N-P2O5-K2O-B＝18-5-22-0.03的氮磷钾锰复合肥料；
(4)在安徽固镇县小麦分别基施N-P2O5-K2O＝18-5-22复合肥料(市场采购)、N-P2O5-K2O-Mn＝16-16-16-0.05复混肥料(市场采购)、 N-P2O5-K2O-Mn＝18-5-22-0.03复合肥料(本发明产品)各35公斤，其它田间管理相同。亩产量分别为：451公斤、460公斤、501公斤。
实例6
(1)按照质量比将硫酸铜1.21份(铜0.3份)、酒石酸1.12份、水 1.70份(锌:酒石酸:水的摩尔比为1:1.58:20)加入釜式反应器中进行螯合反应，螯合温度为80℃、搅拌速度为100转/分钟、螯合时间为30分钟，得到螯合物溶液A；
将湿法磷酸246份(P2O5含量93.5份)、157份硫酸、73.61份液氨(N 60.01份)加入管式反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)将268份氯化钾(K2O 160.8份)、159.6份尿素(N 73.42份)、 150份磷酸二氢铵(N 16.5份，P2O566份)同步加入造粒机，并将螯合物溶液A、中和反应液B、12.99份(N 10.59份)液氨分别喷入造粒机进行混合造粒；
(3)将(2)出料经干燥、筛分、冷却等过程得到 N-P2O5-K2O-Cu＝16-16-16-0.05的氮磷钾铜复合肥料；
(4)在安徽濉溪县小麦分别基施N-P2O5-K2O＝16-16-16复合肥料(市场采购)、N-P2O5-K2O-Cu＝16-16-16-0.03复混肥料(市场采购)、 N-P2O5-K2O-Zn＝16-16-16-0.03复合肥料(本发明产品)各45公斤，其它田间管理相同。亩产量分别为：485公斤、496公斤、528公斤。
以下为上述实施例中原料标准附录：
硫酸锌：HG/T 2326-2005或HG 3277-2000
硝酸钙：HG/T 4580-2013
硫酸镁：GB/T 26568-2011
硫酸铜：GB 437-2009
硫酸亚铁：HG/T 2935-2006
硫酸锰：GB 34468-2017
柠檬酸：GN/T 8269-2006
磷酸二氢铵：GB 10205-2009
尿素：GB 2440-2001
氯化钾：GB 6549-2011
硫酸钾：GB 20406-2017
酒石酸：GB 25545-2010
葡萄糖酸：T/CBFIA 03001-2017。

Claims (4)

1.一种氮磷钾TE复合肥料制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备螯合物溶液A以及中和反应液B：
所述螯合物溶液A制备方法为：将含TE原料、羟基羧酸类螯合剂以及水加入反应器中进行螯合反应，得到螯合物溶液A；
所述中和反应液B制备方法为：将磷酸、硫酸、液氨加入反应器中进行中和反应，得到中和反应液B；
(2)混合造粒：将所述螯合物溶液A、中和反应液B以及液氨同时喷入造粒机并与造粒机内含钾、氮、磷粉体物料进行混合造粒；
(3)上述造粒出料经干燥、筛分、冷却获得氮磷钾TE复合肥料。
2.如权利要求1所述的氮磷钾TE复合肥料制备工艺，其特征在于：所述TE原料包括硫酸锌和/或氯化锌和/或硝酸锌和/或硫酸锰和/或氯化锰和/或硝酸锰和/或硫酸铜和/或氯化铜和/或硝酸铜和/或硫酸亚铁和/或氯化亚铁和/或硝酸亚铁和/或硫酸镁和/或氯化镁和/或硝酸镁和/或氯化钙和/或硝酸钙。
3.如权利要求1所述的氮磷钾TE复合肥料制备工艺，其特征在于：所述螯合剂包括柠檬酸和/或酒石酸和/或葡萄糖酸。
4.如权利要求1所述的氮磷钾TE复合肥料制备工艺，其特征在于：所述TE:螯合剂:水的摩尔比为1:(0.7-2.0):(8-24)，螯合温度为50～80℃、搅拌速度为60-100转/分钟、螯合时间为30-60分钟。
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