NO141260B - Fremgangsmaate for fremstilling av partikkelformet fast ammoniumfosfat - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en frem-

gangsmåte for fremstilling av fast ammoniumfosfat, spesielt monoammoniumfosfat.

Ammoniumfosfater så som monoammoniumfosfat, NH4H2P04, (heretter kalt MAP) og diammoniumfosfat, (NH4)2HP04'

(heretter kalt DAP) og blandinger av disse salter er ønskede ingredienser i gjødningsstoffer på grunn av at de tilveiebringer både nitrogen og fosfor, som er to grunnstoffer som er vesentlige for plantevokster. Det er vel kjent at ammoniumfosfat av gjødningsstoffkvalitet kan fremstilles ved en fremgangsmåte som omfatter å behandle våt-prosess-fosforsyre med ammoniakk.

Et ammoniumfosfat er karakterisert ved det atomforhold mellom nitrogen og fosfor som det har, vanligvis kalt N:P-atomforholdet. Således har monoammoniumfosfat et N:P-atomforhold på 1,0 og en ekvimolar blanding av monoammoniumfosfat og diammoniumfosfat har et N:P-atomforhold på 1,5. I en blanding som inneholder andre nitrogen- eller fosfor-forbindelser i tillegg til ammoniumfosfat, refererer N:P-atomforholdet bare til forholdet i ammoniumfosfatet.

De forurensninger som er tilstede i våt-prosess-fosforsyre, er betydningsfulle ved fremstilling av fast ammoniumfosfat av gjødningsstoffkvalitet, spesielt MAP, med gode granuleringsegenskaper. I det faste produkt som omfatter ammoniumfosfat fremstilt ved fremgangsmåten i henhold til vårt britiske patent nr. 951.476, er forurensningene tilstede hovedsaklig som amorfe geler, og for å oppnå optimale granuleringsegenskaper bør mesteparten av forurensningene være i denne form.

Viktige forurensninger innbefatter jern,

aluminium, magnesium og fluor. Virkningene av disse grunnstoffer står i gjensidig forbindelse med hverandre, og en liten forandring

i forhold eller mengde til bare en av dem kan ha en markert virkning på fremstillingen og de fysikalske egenskaper til produktet. Når for eksempel en MAP/DAP-oppslemning er gjort sur, som beskrevet i britisk patentskrift nr. 951.476, er det mulig å forandre størrelse og form på de krystaller av MAP som utfelles. Det har for eksempel blitt funnet at krystaller på gjennomsnittlig 100 pm er fremherskende i en fast pulverform av MAP som er- ypperlig egnet for granulering av blandede NPK-gjødningsprodukter.

Produktet fra fremgangsmåten i vårt britiske patent nr. 951.476 har vist seg å ha gode granuleringsegenskaper, men visse våte-prosess-syrer som inneholder ovennevnte forurensninger i uønskede mengder og/eller forhold, for eksempel våt-prosess-syrer dannet fra visse kvaliteter av Khpuribga- og Gafsa-fosfat-stein, d.v.s. fosfat-stein fra Nord-Afrika, kan gi vanskeligheter ved at de forårsaker sammenhoping av små krystaller slik at det kan være nødvendig med ekstra maling av produktet for at det skal oppnåes et fast produkt i det ønskede størrelses-område . (dette er vanligvis slik at minst 90% går gjennom en 3,5 mm's standard trådnettsil). Det vil øke utgiftene ved fremgangsmåten ifølge britisk patent nr. 951.476 å finmale, sikte og til-bakeføre produktet til prosessen. Vi har nå oppdaget, som beskrevet senere, hvorledes man skal fremstille et ammoniumfosfatprodukt som er karakterisert ved rikdom på krystaller av MAP

i størrelsområdet 30 - 200 um (gjennomsnittlig 100 pm) og ved en reduksjon av sammenhopingen av krystaller, slik at det faste stoff får et pulverformig, dunaktig utseende. Det resulterende ammoniumfosfatprodukt har gode granuleringsegenskaper som gjør det egnet for anvendelse ved fremstilling av NPK-gjødningsstoffer. Med god granulering mener vi at effekten av granuleringen er

slik at det oppnåes et høyt utbytte, for eksempel større enn 60% i det ønskede størrelsesområde for NPK-produktet, for eksempel i produktstørrelsesområdet 1,5 til 3,5 mm.

Vi har nå oppdaget at det oppnåes en forbedring

i veksten av MAP-krystaller dersom en del av MAP/DAP-oppslemnings-strømmen, dannet ved ammoniakkbehandlingen av våt-prosess-fosforsyren, blir blandet med en sekundær syretilmatning, så som omtalt senere, før innføringen i en vannfraskillelsesenhet,

for eksempel en bolt-akslet U-trau-blander. Blandingen av en del av MAP/DAP-oppslemningen og en sekundær syretilmatning

resulterer i en mer regulert utfelning av noe MAP og således kjernedannelse for krystallvekst i vannfraskillelsesenheten. Forbedringen blir oppnådd ved å blande mellom 20 og 80 volum%

av den primære MAP/DAP-oppslemning med den sekundære syretilmatning for å utfelle noe MAP. Etter en kort tids opphold for å gi anledning til krystalldannelse, blir resten av MAP/DAP-oppslemningen tilsatt separat på ett eller flere steder i vannfraskillelsesenheten.

Det er allerede kjent en fremgangsmåte for fremstilling

av partikkelformet fast ammoniumfosfat med N:P-atomforhold på

0,95 til 1,05, hvor en primær fosforsyreholdig tilmatning be-

stående av våt-prosess-fosforsyre, og ammoniakk settes til en vandig oppslemning av ammoniumfosfat av flytedyktig konsistens ved arbeidstemperaturen og med et N:P-atomforhold på mellom 1,3 og 1,5, for å danne mer oppslemning med i alt vesentlig samme sammensetning og konsentrasjon og flytedyktig konsistens, idet man tar ut en mengde av nevnte oppslemning som er i alt vesentlig ekvivalent med den som blir fremstilt ved tilsetningen av fosforsyren og ammoniakken, og derefter blander den uttatte oppslemning med en sekundær syretilmatning bestående av en mineralsyre, fortrinnsvis fosforsyre (spesielt våt-prosess-fosforsyre), salpetersyre, svovelsyre eller blandinger derav, for å redusere N:P-forholdet til 0,95 til 1,05. Heretter blir den ovenfor beskrevne fremgangsmåte omtalt som "en fremgangsmåte av den beskrevne type". I samsvar med foreliggende oppfinnelse har vi tilveiebragt en fremgangsmåte av den beskrevne type hvor mellom 20 og 80 volum% av den uttatte oppslemning blandes med den sekundære syre-tilmatning, fulgt av tilsetning av resten av oppslemningen til blandingen, slik at ammoniumfosfatet i det resulterende produkt får et N:P-atomforhold i området 0,95 til 1,05, og hvor vanninnholdet i den uttatte vandige oppslemning og den sekundære syre-tilmatning reguleres slik at det resulterende produkt begynner å størkne i en vannfraskillelsesenhet hvor det blir behandlet i en tilstrekkelig tidsperiode til at produktet blir fast ved omgivelsenes temperatur.

Under et N:P-atomforhold på 0,95 blir ammoniumfosfat,

på grunn av nærvær av fri fosforsyre, avgjort surt, korrosivt og hygroskopisk, og siden oppfinnelsen først og fremst ved-

rører fremstilling av MAP, er den øvre grense for N:P-atom-

forholdet fastsatt til 1,05. Fremstilling av en vandig opp-

slemning av ammoniumfosfat ved et N:P-atomforhold som er større enn ca. 1,6, resulterer vanligvis i et tap av ammoniakk, og for en

vandig oppslemning av ammoniumfosfat med et N:P-atomforhold under ca. 1,2, er temperaturstigningen og andre effekter av blandingen med en sekundær syretilmatning vanligvis utilstrekkelig til å befordre den fordamping og krystallisering som er nødvendig for fremstilling av det ønskede faste produkt ved omgivelsenes temperatur. Det skal også huskes på at ammoniumfosfat har sin maksimale oppløselighet i en MAP/DAP-oppslemning ved et N:P-atomforhold på ca. 1,4 og dette forhold er forbundet med en pH-verdi på ca. 6,5.

Dersom det er ønsket å innarbeide minst ett

annet ammoniumsalt, så som for eksempel ammoniumnitrat, ammoniumsulfat og/eller urinstoff, i det partikkelformede faste ammoniumfosfat, så kan dette tilsettes under prosessen. Ammoniakk kan for eksempel tilsettes til en blandet syre som omfatter fosforsyre og svovelsyre, for å danne en vandig oppslemning av ammoniumfosfat og ammoniumsulfat av strømmedyktig konsistens ved arbeidstemperaturen .

Med uttrykket "fast" menes en intim blanding av faste partikler og mettet vandig oppløsning av oppløselige ingredienser hvor den forholdsmessige del av oppløsning er mindre enn den ved hvilken mer enn spor av væske kan utskilles fra produktet under et trykk på 0,42 kg/cm 2 overtrykk, hvilket tilsvarer vanlige lagringsforhold. Det maksimale fuktighetsinnhold varierer med krystallstørrelse og innhold av forurensning i ammoniumfosfatet, og det er lavere med større krystaller. Det maksimale fuktighetsinnhold er også lavere når minst ett annet ammoniumsalt, så som omtalt foran, blir innarbeidet i det faste ammoniumfosfat. For eksempel vil et MAP med N:P-atomforhold på

0,95 som er dannet av 72% Khouribga-fosfat-stein med B.P.L.-kvalitet og som har en krystallstørrelse hovedsaklig innen

området 30 - 200 um, ha et maksimalt fuktighetsinnhold på 16% under et trykk på 0,42 kg/cm 2 overtrykk og bli værende innen den forannevnte definisjon på "fast".

Det skal forståes at den fuktighet som blir innført ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, ikke må være så stor at den hindrer sluttproduktet fra å bli fast ved omgivelsenes temperatur.

Det foretrekkes at ammoniakken tilsettes enten

i gassform eller i alt vesentlig i vannfri flytende form, men ammoniakk-oppløsninger er også egnet i den utstrekning at det

derved innførte vann ikke forårsaker at fuktighetsinnholdet i produktet overskrider den ovennevnte grenserverdi hvorved produktet opphører å bli fast ved omgivelsenes temperatur.

Som foran beskrevet blir MAP/DAP-oppslemningen dannet ved omsetning av ammoniakk med våt-prosess-fosforsyre, hvilket er "primær-syre"-tilmatningen. Den forannevnte "sekundær - syre"-tilmatning er den syre som blir anvendt for å nedsette N:P-atomforholdet i oppslemningen. "Sekundær-syre"-tilmatningen omfatter en mineralsyre, for eksempel fosforsyre (spesielt våt-prosess-fosforsyre) , salpetersyre eller svovelsyre, enten enkelt-vis eller blandet med hverandre. Denne syre kan selv være delvis omsatt med ammoniakk. Anvendelse av en slik syre som er delvis omsatt med ammoniakk, er sepesielt passende ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen for fremstilling av produkter som er faste ved omgivelsenes temperatur og som har et N:P20^-vektforhold på for eksempel 1:2, 1:1 eller 2:1.

Produkter med N:P20,.-vektforhold på for eksempel 1:2, 1:1 eller 2:1,kan også fremstilles ved å innføre et ammoniumsalt, enten som et fast stoff eller som en konsentrert vandig oppløsning, under eller etter tilsetningen av den "sekundære syre"-tilmatning. Dessuten eller alternativt kan det innføres nitrogen-forbindelser, så som for eksempel urinstoff, som er fast stoff eller som en konsentrert vandig oppløsning under eller etter tilsetningen av "sekundær-syre"-tilmatningen. En andel av det faste sluttprodukt fra fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, kan innføres, det vil si resirkuleres, før, under eller etter blandingen av den sekundære syre med MAP/DAP-oppslemningen for å være til hjelp for å oppnå hurtig utvikling av fuktighet ved å forandre konsistensen av blandingen av syre og oppslemning for frilegge større overflate av blandingen i det apparat som blir anvendt til fuktighetsfrigjøring.

Videre kan andre faste materialer, så som klorid av pottaske, tilsettes ved eller etter tilsetningsstedet for den sekundære syre for å gi et fast produkt som inneholder nitrogen, fosfor og kalium.

Ved en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen fremstilles et fast ammoniumfosfat med N:P-atomforhold i området 0,95 til 1,05 ved å blande "våt-prosess"-fosforsyre med P20j--innhold i området 30 til 54% P2°5°% gassformig ammoniakk

for å danne en vandig oppslemning av ammoniumfosfat, idet N:P-

atomforholdet i oppslemingen holdes permanent i området 1,3 til 1,5 og fuktighetsinnholdet i oppslemingen holdes permanent i området 10 til 20%, i slike blandingsforhold at det dannes mer oppslemning av ialt vesentlig samme sammensetning, d.v.s. ved ialt vesentlig permanet N:P-atomforhold og ialt vesentlig permanent fuktighetsinnhold, og samtidig fjerne fra oppslemningen en mengde som ialt vesentlig er ekvivalent med den mengde som blir dannet fra fosforsyren og ammoniakken, og blande 20 til 80 volum%, fortrinnsvis 25 til 75 volum%, av den fjernede oppslemnings-mengde med ytterligere "våt-prosess"-fosforsyre, fulgt av tilsetning av resten av oppslemningen, slik at det således dannede produkt blir fast hovedsakelig ved fordampende kjøling i en vannfraskillelsesenhet og med det ønskede N:P-atomfor-

hold, og under slike forhold at fuktighetsinnholdet i produktet blir således redusert ved fordamping, for eksempel forårsaket av reaksjonsvarmen og krystallisasjonsvarmen og anvendelse av merkbar oppvarming, at produktet blir fast, så som foran definert, ved omgivelsenes temperatur.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen blir belyst i den medfølgende tegning. I tegningen er en oppdelingsboks (2) for oppslemningen en anordning for å oppdele MAP/DAP-oppslemningsstrømmen (7) som kommer fra et reaksjonskar (1),

og den kan for eksempel omfatte et kar inneholdende to eller

flere atskilte deler (ikke vist) som for eksempel omfatter rom, kanaler, dammer, etc, hver med et utløp som kan åpnes eller lukkes for at oppslemningsstrømmen kan oppdeles i det ønskede forhold.

En blande-enhet (3) for å blande MAP/DAP-oppslemningen (7') med den sekundære syretilmatning (4) kan for eksempel omfatte en beholder eller en rekke beholdere i serier og da hver med anordninger (ikke vist) for kraftig omrøring av oppslemningen og den "sekundære syre"-tilmatning. Kraftig omrøring i blande-enheten kan bevirkes med for eksempel en propell.

De følgende eksempler beskriver fremgangsmåten ved blanding av "sekundær-syre"-tilmatningen med deler av opp-slemningsstrømmen, slik at det blir dannet kjerner av MAP for å tilveiebringe vekst-punkter for etterfølgende krystallisering,

og således anspore til ytterligere krystallvekst.

Eksempel 1.

Et fast produkt, fast så som foran definert,

av ammoniumfosfat som gjennomsnittlig inneholder 10,9% N,

48,0% P2°5 °9 7,6% H20 og med et N:P-atomforhold på 1,00, blir fremstilt med en hastighet på 516 kg pr. time ved tilsetning av 442 kg/time med 40%'s P2°5 våt-prosess-fosforsyre (5) ved 20°C (fremstilt fra Khouribga-fosfat-stein) og 66 kg/time med gassformig ammoniakk (6) til et reaksjonskar (1) som inneholder en oppslemning som inneholder 44% P20g og 14% H20 og som har et N:P-atomforhold på 1,4, ved en temperatur i området 120 -

125°C (men ikke over 130°C). Den varme oppslemning som vesentlig er ekvivalent med den som blir fremstilt i reaksjonskaret, blir innført via (7) i en oppslemnings-oppdelingsboks (2), det vil si en tilmatingsboks for å oppdele oppslemningstilmatingen. En tredjedel av volumet av MAP/DAP-oppslemningen (7') blir på forhånd blandet med 147 kg/time av 48,0%'s P20^ våt-prosess-fosforsyre (den "sekundære syre"-tilmatning) (4) i en damp-oppvarmet blande-enhet (3) for oppslemning/syre anbrakt nær en ende av en stift-blander (8). Den behandlede oppslemning strømmer så via (9) til en stift-blander (8). Det gjenværende tb tredjedels volum av MAP/DAP-oppslemningen blir direkte via (7'') satt til stift-blanderen på ett eller flere steder (A, A''", A*) , for eksempel ved punkt A som vist på tegningen. Det totale effekt ved denne fremgangsmåte er utfelningen av noen MAP-krystaller i (3) og således dannelse av kjerner for krystallvekst i stift-blanderen (8) når resten av oppslemningen blir tilsatt via (7^) . Produktet fra denne omsetning blir fast ettersom det føres på langs i blanderen (8) og det blir gjentatte ganger brutt opp og får friske overflater utsatt for virkningen av blader (10) på en roterende aksel (11) som således er behjelpelig med frigjøring av fuktighet som blir fjernet ved tak-utlufting (ikke vist) og gir det forannevnte endelige faste produkt ved (12), idet produktet holder 33°C og inneholder 7,6% H20. Alle deler er vektdeler unntatt den oppdelte oppslemningstilmatning som er volumdeler. ;Den resulterende MAP ble undersøkt og sammenlignet med en sammenligningsprøve som ble fremstilt på samme måte, men med utelatelse av det trinn hvor den "sekundære syre"-tilmatning blir blandet med deler av oppslemningsstrømmen. Fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse har den effekt at den gir en mer flytende oppslemning ved et N:P-atomforhold på 1, og en større andel av store krystaller. Dessuten var produktet som ble erholdt ved fremgangsmåten beskrevet i dette eksempel, en blanding av findelt, dunaktig materiale og svært myke granulater, mens sammenligningsprøven var et hårdt, grovt produkt. ;Eksempel 2. ;Et fast produkt, fast så som foran definert, av ammoniumfostat som gjennomsnittlig inneholdt 11,8% N, 46,6% P2°5 og 5,5% H20 og med et N:P-atomforhold på 0,98, ble fremstilt med en hastighet på 11,4 tonn/time ved tilsetning av 9,77 tonn/time med 39%'s p2°5 våt-prosess-fosforsyre (5), fremstilt fra Khouribga-fosfat-stein, og 1,63 tonn/time med gassformig ammoniakk (6) til et reaksjonskar (1) som inneholdt en på forhånd dannet oppslemning med N:P-atomforhold på 1,4, og ved en temperatur på 125°C. Den varme oppslemning som vesentlig var ekvivalent med den som ;ble fremstilt i reaksjonskaret, ble innført via (7) i en oppslemnings-oppdelingsboks (2) hvor til å begynne med 25 volum% ;av MAP/DAP-oppslemningen var forhåndsblandet med 3,16 tonn/time med 48%'s P2°5 våt-prosess-fosforsyre (den "sekundære syre"-tilmatning) (4) i en blande-enhet (3) for oppslemning/syre nær den ene ende av en stift-blander (8). Den behandlede oppslemning strømmet så via (9) til stift-blanderen (8). De gjenværende 75 volunf/o av MAP/DAP-oppslemningen ble direkte via (7'') satt til stift-blanderen ved punktet A som vist på tegningen. Under for-løpet av fremstillingen ble en økende mengde med oppslemning, en økning på tilnærmet 15 til opptil 75%, avledet via (7<1>) for å behandles med den "sekundære syre"-tilmatning (4) i blande-enheten (3). Således ble en serie med atskilte oppdelte oppslemnings-tilmatninger undersøkt i området mellom 25 og 75 volum%. De gjenværende MAP/DAP-oppslemningsvolumer ble satt direkte via (7<11>) til stift-blanderen (8) så som foran beskrevet. ;I hvert tilfelle ble den resulterende MAP undersøkt og sammenlignet med en sammenligningsprøve som ble fremstilt på samme måte, men hvor det trinn å blande all "sékundær-syre"-tilmatning med deler av oppslemningsstrømmen, var utelatt. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen hadde den virkning at den gav en mer flytende oppslemning ved N:P-atomforhold på 1 og en større mengde med store krystaller. I tillegg var produktet som ble erholdt ved fremgangsmåten beskrevet i dette eksempel, ;en blanding av findelt dunaktig materiale og svært myke granulater, mens sammenligningsprøven var et hårdt, grovt produkt. ;Eksempel 3. ;313 kg/time med våt-prosess-fosforsyre (5) som inneholdt 40% P2°5 ^annet av Gafsa-fosfat-stein, ble behandlet med 36 kg/time med gassformig ammoniakk (6) i et atskilt reaksjonskar (1) for å danne en oppslemning med N:P-atomforhold på 1,4 ;ved en temperatur på ca. 120-126°C (men ikke over 130°C) og et fuktighetsinnhold på 15 vekt% H20. Den varme oppslemning som ialt vesentlig var ekvivalent med den som ble fremstilt- i reaksjonskaret, ble innført i en oppslemnings-oppdelingsboks (2). ;50 volum% av MAP/DAP-oppslemningen via (7) ble forhåndsblandet med 86 kg/time med våt-prosess-fosforsyre ("sekundær-syre"-tilmatningen) (4) som inneholdt 51% P2°5 ^ra samme kilde, for å nedsette N:P-atomforholdet til 1, idet det sistnevnte trinn ble utført i en dampoppvarmet blande-enhet (3) for oppslemning/syre anbrakt nær en ende av en stift-blander (8). Den gjenværende 50 volum% av MAP/DAP-oppslemningen ble satt direkte via (7<*>')

til stiftblanderen på ett eller flere steder (A, A<1>, A<11>), for eksempel på stedet A som vist på tegningen. I den fuktighets-frigjørende enhet, d.v.s. stift-blanderen (8), kunne fuktighet frigis fra produktet ettersom det ble ført på langs i stift-blanderen. Produkjonshastigheten av MAP under forsøket var 319 kg/time og det endelige produkt hadde et N:P-atomforhold på 1,05 og inneholdt gjennomsnittlig 10,4% N, 53,0% P2°5 (totalt) og 7,86% H20.

Den resulterende MAP ble undersøkt og sammenlignet med en sammenligningsprøve som ble fremstilt på samme måte, men hvor det trinn å blande "sekundær-syre"-tilmatningen med deler av oppslemningsstrømmen, var utelatt, det vil si at all syre og oppslemning ble blandet samtidig. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen hadde den effekt at den gav en mer flytende oppslemning ved N:P-atomforhold på 1, og en større andel av store krystaller. Dessuten var produktet som ble erholdt ved fremgangsmåten beskrevet i dette eksempel, en blanding av findelt, dunaktig materiale og svært myke granulater, mens sammenligningsprøven var et hårdt, grovt produkt.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av partikkelformet fast ammoniumfosfat med N:P-atomforhold på 0,95 til 1,05, hvor en primær fosforsyreholdig tilmatning bestående av våt-prosess-fosforsyre, og ammoniakk settes til en vandig oppslemning av ammoniumfosfat av flytedyktig konsistens ved arbeidstemperaturen og med et N:P-atomforhold på mellom 1,3 og 1,5, for å danne mer oppslemning med i alt vesentlig samme sammensetning og konsentrasjon og flytedyktig konsistens, idet man tar ut en mengde av nevnte oppslemning som er i alt vesentlig ekvivalent med den som blir fremstilt ved tilsetningen av fosforsyren og ammoniakken, og derefter blander den uttatte oppslemning med en sekundær syretilmatning bestående av en mineralsyre, fortrinnsvis fosforsyre (spesielt våt-prosess-fosforsyre) , salpetersyre, svovelsyre eller blandinger derav, for å redusere N:P-forholdet til 0,95 til 1,05, karakterisert ved at mellom 20 og 80 volum% av den uttatte oppslemning blandes med den sekundære syre-tilmatning, fulgt av tilsetning av resten av oppslemningen til blandingen, slik at ammoniumfosfatet i det resulterende produkt får et N:P-atomforhold i området 0,9 5 til 1,05, og hvor vann-innholdet i den uttatte vandige oppslemning og den sekundære syre-tilmatning reguleres slik at det resulterende produkt begynner å størkne i en vannfraskillelsesenhet hvor det blir behandlet i en tilstrekkelig tidsperiode til at produktet blir fast ved omgivelsenes temperatur.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det anvendes en sekundær syre-tilmatning som er delvis omsatt med ammoniakk.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 og 2, karakterisert ved at en del av det faste sluttprodukt resirkuleres til prosessen.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, hvorved "våt-prosess"-fosforsyre med P20^-innhold i området 30 til 54% P2°5 Dlan<^es me<^ gassformig ammoniakk for å danne en vandig oppslemning av ammoniumfosfat med et N:P-atomforhold i området 1,3 til 1,5, og fuktighetsinnholdet i oppslemningen holdes permanent i området 10 til 20%, karakterisert ved at 25 til 75 volum% av den uttatte oppslemningsmengde blandes med ytterligere "våt-prosess"-fosforsyre, og derefter tilsettes resten av oppslemningen.