CN110981583A - 一种硝基复合肥及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝基复合肥及其制备方法，涉及农用肥料技术领域，该硝基复合肥的原料包括有：35～65份熔融硝酸铵、10～35份磷肥、10～50份钾肥以及1～10份肥料稳定剂。该复合肥的原料简单易得，养分含量高，具有较高的稳定性和均一性，造粒后，具有粒型圆滑、破粒少和/或颗粒均衡的优点。

Description

一种硝基复合肥及其制备方法

技术领域

本发明涉及农用肥料技术领域，具体而言，涉及一种硝基复合肥及其制备方法。

背景技术

硝基复合肥是一种高效、环保的化肥新品种。随着农用硝酸铵的改性，硝基复合肥生产技术的研究开发不断获得发展。

硝基复合肥安全可靠、使用方便、环保性能好、养分含量高，含有氮磷钾等作物生长所需的营养元素，养分均衡，有效成分含量高，易溶于水。

目前，硝基复合肥存在的问题为存放过程中容易形成肥料结块、粉化等不稳定现象，不仅会造成产品养分的严重损失，还给农业施肥和储存带来极大困难。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供硝基复合肥和硝基复合肥的制备方法。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括有：35～65份熔融硝酸铵、10～35份磷肥以及1～10份肥料稳定剂。

在可选是实施方式中，所述肥料稳定剂包括：碳酸钙、氧化钙、碳酸镁、氯化铵和氧化镁中的一种或多种。

在可选是实施方式中，所述肥料稳定剂包括氯化铵和/或氧化镁。

在可选是实施方式中，所述肥料稳定剂包括氯化铵和氧化镁，氯化铵和氧化镁的重量比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。

在可选是实施方式中，按重量份数计，所述原料还包括0.1～20份固态氮肥和10～50份钾肥。

在可选是实施方式中，所述固态氮肥包括硫酸铵和/或氯化铵，优选为硫酸铵。

在可选是实施方式中，所述钾肥包括硝酸钾、硫酸钾、氯化钾和磷酸二氢钾中的一种或多种的组合。

在可选是实施方式中，所述钾肥包括硫酸钾和磷酸二氢钾。

在可选是实施方式中，所述钾肥中，硫酸钾和磷酸二氢钾的质量比为10～50：0～5。

在可选是实施方式中，所述磷肥包括磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二胺和聚磷酸铵中的一种或多种。

在可选是实施方式中，所述磷肥包括磷酸一铵和磷酸二胺。

在可选是实施方式中，所述磷肥中，磷酸一铵和磷酸二胺磷酸二胺的质量比为10～35：0～5。

优选地，所述熔融硝酸铵溶液中硝酸铵的浓度≥99％。

第二方面，本实施例还提供了一种硝基复合肥的制备方法，其包括将前述任一实施方式所述的硝基复合肥的原料混合。

在可选是实施方式中，当所述原料还包括钾肥时，所述原料混合包括：将熔融硝酸铵与部分钾肥混合，得到熔融浆料，然后将得到的熔融浆料、剩余钾肥、磷肥以及肥料稳定剂混合。

在可选是实施方式中，所述部分钾肥占所述钾肥总重量的50％～100％。

在可选是实施方式中，当所述原料还包括固态氮肥时，所述原料混合包括：将熔融硝酸铵、部分钾肥以及固态氮肥混合，得到熔融浆料，然后将得到的熔融浆料、剩余钾肥、磷肥以及肥料稳定剂混合。

在可选是实施方式中，所述原料混合时的温度为130～170℃。

在可选是实施方式中，所述原料混合包括：采用搅拌器对混合的原料进行搅拌，搅拌转速为500～1000转/分钟，搅拌时间为10～30min。

在可选是实施方式中，所述制备方法包括采用如下任一方式对原料混合后的混合物进行造粒：高塔造粒、圆盘造粒、滚筒造粒以及带式造粒。

本发明具有以下有益效果：

本发明实施例提供的硝基复合肥，原料简单易得，养分含量高，具有较高的稳定性和均一性，造粒后，具有粒型圆滑、破粒少和/或颗粒均衡的优点。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明实施例提供了一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括有：35～60份熔融硝酸铵、10～35份磷肥以及1～10份肥料稳定剂。

复合肥生产需要在液体条件下进行，使用熔融态硝酸铵减少固态硝酸铵加热融化步骤，减少蒸汽使用，为肥料生产提供热量。

该复合肥的养分含量高，具有较高的稳定性和均一性，造粒后，具有粒型圆滑、破粒少和/或颗粒均衡的优点。

在可选实施方式中，所述肥料稳定剂包括：碳酸钙、氧化钙、碳酸镁、氯化铵和氧化镁中的一种或多种。

肥料稳定剂能够增加肥料的稳定性，尤其当肥料稳定剂包括氯化铵时，能减少破粒、空粒的产生，增加粒型圆滑度，减少细小颗粒的比例；当肥料稳定剂包括氧化镁能抑制硝基肥料中硝酸铵晶型变化，增加硝基肥料强度，同时可将硝基肥料中的水分转化为结晶水，以避免或减少肥料结块粉化的现象发生。

在可选实施方式中，所述肥料稳定剂包括氯化铵和/或氧化镁。

进一步地，在可选实施方式中，所述肥料稳定剂为氯化铵和氧化镁的组合，氯化铵和氧化镁的重量比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。

在可选实施方式中，按重量份数计，所述原料还包括0.1～20份固态氮肥和10～50份钾肥。

在可选实施方式中，所述固态氮肥包括硫酸铵和/或氯化铵，优选为硫酸铵。

在可选实施方式中，所述钾肥包括硝酸钾、硫酸钾、氯化钾和磷酸二氢钾中的一种或多种的组合。

在可选实施方式中，所述钾肥为硫酸钾和磷酸二氢钾的组合。

在可选实施方式中，所述钾肥中，硫酸钾和磷酸二氢钾的质量比为(10～50)：(0～5)。

在可选实施方式中，所述磷肥包括磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二胺和聚磷酸铵中的一种或多种。

在可选实施方式中，所述磷肥为磷酸一铵和磷酸二胺的组合。

在可选实施方式中，所述磷肥中，磷酸一铵和磷酸二胺磷酸二胺的质量比为(10～35)：(0～5)。

在可选实施方式中，所述熔融硝酸铵溶液中硝酸铵的浓度≥99％。

此外，本发明实施例还提供了一种硝基复合肥的制备方法，其包括将前述任一实施方式所述的硝基复合肥的原料混合。

在可选实施方式中，当所述原料还包括钾肥时，所述原料混合包括：将熔融硝酸铵与部分钾肥混合，得到熔融浆料，然后将得到的熔融浆料、剩余钾肥、磷肥以及肥料稳定剂混合。将钾肥分两次加入，目的在于避免或减少因为一次性加入钾肥量过大而导致的单个反应器温度加热量不够造成反应器温度骤降。

在可选实施方式中，所述部分钾肥占所述钾肥总重量的50％～100％。

在可选实施方式中，当所述原料还包括固态氮肥时，所述原料混合包括：将熔融硝酸铵、部分钾肥以及固态氮肥混合，得到熔融浆料，然后将得到的熔融浆料、剩余钾肥、磷肥以及肥料稳定剂混合。

在可选实施方式中，所述原料混合时的温度为130～170℃。在该温度范围内，原料混合更均匀，高于该范围，会导致硝酸铵分解造成安全事故，低于该范围，会导致料浆流动性差堵塞生产系统。

在可选实施方式中，所述原料混合包括：采用搅拌器对混合的原料进行搅拌，搅拌转速为500～1000转/分钟，搅拌时间为10～30min。

在可选实施方式中，所述制备方法包括采用如下任一方式对原料混合后的混合物进行造粒：高塔造粒、圆盘造粒、滚筒造粒以及带式造粒。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括以下组分：

30份熔融硝酸铵、30份磷酸一铵(磷肥)、28份硫酸钾(钾肥)、1份氯化铵(肥料稳定剂)以及1份氧化镁(肥料稳定剂)。

采用上述原料制备硝基复合肥，制备方法的具体步骤如下。

将来自硝铵系统的170℃的30份熔融硝酸铵加入连续反应器A中，保持温度为160℃，搅拌5min；

将28份硫酸钾加入连续反应器A，保持温度为160℃，搅拌5min；

将连续反应器A中的混合物溢流至连续反应器B；

在连续反应器B中加入30份磷酸一铵、1份氯化铵以及1份氧化镁，保持温度为160℃，搅拌5min，得到熔融态肥料；

最后，将连续反应器B中获得的熔融态肥料送入造粒工段进行造粒，近冷却、干燥后得到均匀稳定的硝基复合肥。

实施例2

本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括以下组分：41.5份熔融硝酸铵、8份磷酸一铵(磷肥)、48份硫酸钾(钾肥)、1.5份氯化铵(肥料稳定剂)以及1份氧化镁(肥料稳定剂)。

采用上述原料制备硝基复合肥，制备方法的具体步骤如下。

将来自硝铵系统的175℃的41.5份熔融硝酸铵加入连续反应器A中，保持温度为165℃，搅拌5min；将24份硫酸钾加入连续反应器A，保持温度为165℃，搅拌10min；

然后，将连续反应器A中的混合物溢流至连续反应器B中，并加入8份磷酸一铵、24份硫酸钾、1.5份氯化铵以及1份氧化镁，保持温度为165℃，搅拌5min，得到熔融态肥料；

最后，将连续反应器B中获得的熔融态肥料送入造粒工段进行造粒，近冷却、干燥后得到均匀稳定的硝基复合肥。

实施例3

本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括以下组分：62份熔融硝酸铵、19份磷酸一铵(磷肥)、0.5份硫酸铵(固态氮肥)、15.5份硫酸钾(钾肥)、1.5份氯化铵(肥料稳定剂)以及1.5份氧化镁(肥料稳定剂)。

采用上述原料制备硝基复合肥，制备方法的具体步骤如下。

将来自硝铵系统的165℃的62份熔融硝酸铵加入连续反应器A中，保持温度为160℃，搅拌10min；将0.5份硫酸铵和10份硫酸钾加入连续反应器A，保持温度为160℃，搅拌10min；

然后，将连续反应器A中的混合物溢流至连续反应器B中，并加入19份磷酸一铵、5.5份硫酸钾、1.5份氯化铵以及1.5份氧化镁，保持温度为165℃，搅拌5min，得到熔融态肥料；

最后，将连续反应器B中获得的熔融态肥料送入造粒工段进行造粒，近冷却、干燥后得到均匀稳定的硝基复合肥。

实施例4

本实施例提供一种硝基复合肥及其制备方法，其与实施例3大致相同，区别在于，区别在于，将15.5份硫酸钾一次性加入混料反应器A中。

实施例5

本实施例提供一种硝基复合肥及其制备方法，其与实施例3大致相同，区别在于，将氧化镁替换为同等重量份的氯化铵。

对比例1

本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括以下组分：40份熔融硝酸铵、30份磷酸一铵、24份硫酸钾、2.5份氯化钾、0.5份硫酸镁以及3份元明粉。

制备方法为：将来自硝铵系统的165℃的40份熔融硝酸铵加入连续反应器A中，保持温度为160℃，搅拌10min；将24份硫酸钾、3份元明粉、0.5份硫酸镁加入连续反应器A，保持温度为160℃，搅拌10min；

然后，将连续反应器A中的混合物溢流至连续反应器B中，并加入30份磷酸一铵、2.5份氯化钾，保持温度为165℃，搅拌5min，得到熔融态肥料；

最后，将连续反应器B中获得的熔融态肥料送入造粒工段进行造粒，近冷却、干燥后得到硝基复合肥。

对比例2

本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括以下组分：43.8份熔融硝酸铵、8份磷酸一铵、43.5份硫酸钾、3份氯化钾、1份焦磷酸钾、0.5份无水硫酸镁以及0.2份六水硫酸镁。

制备方法为：将来自硝铵系统的165℃的43.8份熔融硝酸铵加入连续反应器A中，保持温度为160℃，搅拌10min；将30份硫酸钾加入连续反应器A，保持温度为160℃，搅拌10min；

然后，将连续反应器A中的混合物溢流至连续反应器B中，并加入13.5份硫酸钾、8份磷酸一铵、3份氯化钾、1份焦磷酸钾、0.5份无水硫酸镁以及0.2份六水硫酸镁，保持温度为165℃，搅拌5min，得到熔融态肥料；

最后，将连续反应器B中获得的熔融态肥料送入造粒工段进行造粒，近冷却、干燥后得到硝基复合肥。

对比例3

本发明实施例提供一种硝基复合肥，按重量份数计，其原料包括以下组分：62份熔融硝酸铵、2.5份硫酸铵、19份磷酸一铵、13份硫酸钾、3份氯化钾以及0.5份无水硫酸镁。

制备方法为：将来自硝铵系统的165℃的62份熔融硝酸铵加入连续反应器A中，保持温度为160℃，搅拌10min；将13份硫酸钾、2.5份硫酸铵加入连续反应器A，保持温度为160℃，搅拌10min；

然后，将连续反应器A中的混合物溢流至连续反应器B中，并加入19份磷酸一铵、3份氯化钾、0.5份无水硫酸镁，保持温度为165℃，搅拌5min，得到熔融态肥料；

最后，将连续反应器B中获得的熔融态肥料送入造粒工段进行造粒，近冷却、干燥后得到硝基复合肥。

试验例

设置6组试验例，试验例1～3依次分别采用实施例1～3的组分配比和制备方法，试验例4～6依次分别采用对比例1～3提供的硝基复合肥和制备方法，对硝基复合肥进行制备。

试验后，对硝基复合肥的游离水、颗粒强度及堆放过程中结块粉化现象进行检测，试验结果如表1所示。

表1试验结果

由表1和试验观察结果可知，试验例1中的肥料各养分均匀稳定，能明显提高肥料颗粒强度与外观光泽度；

试验例2中的各养分均匀稳定，能改善硝基肥料在存放过程中温度变化硝铵晶型变化引起的肥料体积变化，固定肥料中游离水，使硝基肥料长期储存不粉化与结块；

试验例3中各养分均匀稳定，可提高肥料颗粒强度，减少破粒，稳定肥料中硝铵晶体，将肥料中的游离水固定转化为结晶水，增加肥料外观圆滑度。

试验例4与试验例3各个指标基本相同；

试验例5由于采用单一当氯化铵作为稳定剂，其水分相对较高，在存放180天后有部分结块现象。

对照试验例1～3以及试验例4～6的结果可知，试验例1～3相对于试验例4～6的游离水含量降低了0.17～0.22％，强度提高了约20N；

试验例1～4在12袋堆高情况下180天无结块粉化现象，试验例在180天以内出现部分结块现象，对比例1～3基本在60天以内都会出现结块现象，部分甚至在30天内就会出现结块现象，对比结果差异显著。

综上，本发明实施例提供一种硝基复合肥，其原料包括有：35～65份熔融硝酸铵、10～35份磷肥、10～50份钾肥以及1～10份肥料稳定剂。该复合肥的原料简单易得，养分含量高，具有较高的稳定性和均一性，造粒后，具有粒型圆滑、破粒少和/或颗粒均衡的优点。

此外，本发明实施例还提供了上述硝基复合肥的制备方法，该制备方法简单易实施，能快速有效地制备出稳定性好的硝基复合肥。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硝基复合肥，其特征在于，按重量份数计，其原料包括有：35～65份熔融硝酸铵、10～35份磷肥以及1～10份肥料稳定剂。

2.根据权利要求1所述的硝基复合肥，其特征在于，所述肥料稳定剂包括：碳酸钙、氧化钙、碳酸镁、氯化铵和氧化镁中的一种或多种；

优选地，所述肥料稳定剂包括氯化铵和/或氧化镁；

优选地，所述肥料稳定剂包括氯化铵和氧化镁，氯化铵和氧化镁的重量比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。

3.根据权利要求2所述的硝基复合肥，其特征在于，按重量份数计，所述原料还包括0.1～20份固态氮肥和10～50份钾肥；

优选地，所述固态氮肥包括硫酸铵和/或氯化铵，优选为硫酸铵；

优选地，所述钾肥包括硝酸钾、硫酸钾、氯化钾和磷酸二氢钾中的一种或多种的组合；

优选地，所述钾肥包括硫酸钾和磷酸二氢钾；

优选地，所述钾肥中，硫酸钾和磷酸二氢钾的质量比为(10～50)：(0～5)。

4.根据权利要求1～3任一项所述的硝基复合肥，其特征在于，所述磷肥包括磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二胺和聚磷酸铵中的一种或多种；

优选地，所述磷肥包括磷酸一铵和磷酸二胺；

优选地，所述磷肥中，磷酸一铵和磷酸二胺磷酸二胺的质量比为(10～35)：(0～5)；

优选地，所述熔融硝酸铵的浓度≥99％。

5.一种硝基复合肥的制备方法，其特征在于，其包括将权利要求1～4任一项所述的硝基复合肥的原料混合。

6.根据权利要求5所述的硝基复合肥的制备方法，其特征在于，当所述原料还包括钾肥时，所述原料混合包括：将熔融硝酸铵与部分钾肥混合，得到熔融浆料，然后将得到的熔融浆料、剩余钾肥、磷肥以及肥料稳定剂混合。

7.根据权利要求6所述的硝基复合肥的制备方法，其特征在于，所述部分钾肥占钾肥总重量的50％～100％。

8.根据权利要求6所述硝基复合肥的制备方法，其特征在于，当所述原料还包括钾肥和固态氮肥时，所述原料混合包括：将熔融硝酸铵、部分钾肥以及固态氮肥混合，得到熔融浆料，然后将得到的熔融浆料、剩余钾肥、磷肥以及肥料稳定剂混合。

9.根据权利要求6～8任一项所述的硝基复合肥的制备方法，其特征在于，所述原料混合时的温度为130～170℃；

优选地，所述原料混合包括：采用搅拌器对混合的原料进行搅拌，搅拌转速为500～1000转/分钟，搅拌时间为10～30min。

10.根据权利要求6～8任一项所述的硝基复合肥的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括采用如下任一方式对原料混合后的混合物进行造粒：高塔造粒、圆盘造粒、滚筒造粒以及带式造粒。