CN106278458A - 一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法 - Google Patents

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陈国栋
李国梁
卫少英
雷毅
李计双
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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/10—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using orthophosphoric acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05F—ORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
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    • C05F11/02—Other organic fertilisers from peat, brown coal, and similar vegetable deposits

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Abstract

本发明涉及一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法，包括以下步骤：步骤一、腐植酸盐的溶液的制备；步骤二、磷酸一铵溶液的制备；步骤三、磷酸一铵浆料与腐植酸盐溶液混合。采用本发明技术方案制得的含腐植酸磷酸一铵，可以对速效磷起到保护作用，减少土壤对速效磷的固定，提高磷肥的利用吸收率，并且对铁、钙、镁等金属离子有较强综合能力。还能够减少氮的挥发流失，同时使土壤中速效氮含量有所提高。

Description

一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种肥料，具体涉及一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法。
背景技术
磷酸一铵是一种含氮、磷两种主要营养元素的二元高效复合肥，并同时含有钾、硼、硫、钙、硅等多种中微量元素，广泛应用于农业生产。对各种农作物均有显著增产效果。
腐植酸是动、植物遗骸，主要是植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及地球化学的一系列过程形成积累起来的有机质，是地球土壤有机质的重要组成部分。经人工碱法提纯后的腐植酸以腐植酸盐类存在（腐植酸钾、腐植酸钠）。腐植酸盐具有很高的盐基交换量。
发明内容
本发明的目的是提供一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法。该制备方法的步骤如下：
步骤一、腐植酸盐的溶液的制备
腐植酸盐溶液可通过以下两种制备方法获得：
方法一、通过反应直接获得腐植酸盐溶液：
（1）风化煤破碎、制浆：具体的包含以下步骤：原料煤经振动给料机输送至胶带输送机，经磁选除铁后送至立轴破碎机，粗碎后的原料再经胶带输送机送至缓冲仓，经皮带计量秤、螺旋给料器送至球磨机，同时由计量水泵适量加水进行湿磨，将煤或泥炭研磨后送至滤浆器，过滤后进带搅拌器的煤浆储罐，制备成水煤浆，水煤浆中煤的颗粒大小控制在80-100目，质量百分浓度为20-23% ；
（2）水煤浆与碱液反应，具体控制以下参数：将制成的水煤浆与质量百分百浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜中，二者的加入比例按照风化煤与氢氧化钾重量比1:0.08-0.09，温度控制在80-85 度，搅拌反应40-45 分钟；
（3）腐植酸盐溶液的分离与浓缩：步骤（3）反应得到的溶液经离心分离后，液体的腐植酸盐经三效浓缩后，得到质量百分浓度为25-30% 的腐植酸盐浓缩液；
或通过方法二、腐植酸盐固体与去离子水溶解获得腐植酸盐浓缩溶液：
所述方法一步骤（3）中获得质量百分浓度为25-30%的腐植酸盐浓缩液可通过滚筒干燥获得片状固体，或经喷雾干燥获得粉末/颗粒状固体；将上述片状固体或粉末/颗粒状固体加去离子水溶解制得腐植酸盐浓缩溶液；
步骤二、磷酸一铵溶液的制备
磷酸一铵溶液的制备主要包括以下步骤：
S1湿法磷酸与磷矿浆进行脱硫反应，制得脱硫磷酸，
S2脱硫磷酸与氨气进行中和反应，再经过压滤获得磷酸一铵溶液
氨与磷酸的反应为酸碱中和反应,反应有三种不同产物,磷酸一铵,磷酸二铵以及磷酸三铵。而(NH4)3PO4在常温下会分解为(NH4)2HPO4和NH3, 而(NH4)2HPO4在加热的条件下又会分解为NH4H2PO4和NH3,而现今普遍工艺是控制反应的中和度,来达到对反应中生成的3种产物的比例的控制；若生产为NH4H2PO4 则将反应的中和度控制在1~1.42之间；
步骤三、磷酸一铵溶液料与腐植酸盐溶液混合
磷酸一铵浆料与腐植酸盐溶液的质量配比为1:2；磷酸一铵溶液料与腐植酸盐溶液混合的料浆，
混合的料浆经过冷却结晶后再经过过离心干燥处理，再经过干燥流化床制得产品包装。
优选的，在磷酸一铵熔融液中加入一种或多种选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的氮肥，其加入量为磷酸一铵的1%～50%（重量百分数）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：腐植酸与磷酸一铵结合施用，可以对速效磷起到保护作用，减少土壤对速效磷的固定，提高磷肥的利用吸收率，并且对铁、钙、镁等金属离子有较强综合能力。还能够减少氮的挥发流失，同时使土壤中速效氮含量有所提高。
具体实施方式
一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法。该制备方法的步骤如下：
步骤一、腐植酸盐的溶液的制备
腐植酸盐溶液可通过以下两种制备方法获得：
方法一、通过反应直接获得腐植酸盐溶液：
（1）风化煤破碎、制浆：具体的包含以下步骤：原料煤经振动给料机输送至胶带输送机，经磁选除铁后送至立轴破碎机，粗碎后的原料再经胶带输送机送至缓冲仓，经皮带计量秤、螺旋给料器送至球磨机，同时由计量水泵适量加水进行湿磨，将煤或泥炭研磨后送至滤浆器，过滤后进带搅拌器的煤浆储罐，制备成水煤浆，水煤浆中煤的颗粒大小控制在80-100目，质量百分浓度为20-23% ；
（2）水煤浆与碱液反应，具体控制以下参数：将制成的水煤浆与质量百分百浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜中，二者的加入比例按照风化煤与氢氧化钾重量比1:0.08-0.09，温度控制在80-85 度，搅拌反应40-45 分钟；
（3）腐植酸盐溶液的分离与浓缩：步骤（3）反应得到的溶液经离心分离后，液体的腐植酸盐经三效浓缩后，得到质量百分浓度为25-30% 的腐植酸盐浓缩液；或通过方法二、腐植酸盐固体与去离子水溶解获得腐植酸盐浓缩溶液：
所述方法一步骤（3）中获得质量百分浓度为25-30%的腐植酸盐浓缩液可通过滚筒干燥获得片状固体，或经喷雾干燥获得粉末/颗粒状固体；将上述片状固体或粉末/颗粒状固体加去离子水溶解制得腐植酸盐浓缩溶液；
步骤二、磷酸一铵溶液的制备
磷酸一铵溶液的制备主要包括以下步骤：
S1湿法磷酸与磷矿浆进行脱硫反应，制得脱硫磷酸，
S2脱硫磷酸与氨气进行中和反应，再经过压滤获得磷酸一铵溶液
氨与磷酸的反应为酸碱中和反应,反应有三种不同产物,磷酸一铵,磷酸二铵以及磷酸三铵。而(NH4)3PO4在常温下会分解为(NH4)2HPO4和NH3, 而(NH4)2HPO4在加热的条件下又会分解为NH4H2PO4和NH3,而现今普遍工艺是控制反应的中和度,来达到对反应中生成的3种产物的比例的控制；若生产为NH4H2PO4 则将反应的中和度控制在1~1.42之间；
步骤三、磷酸一铵溶液料与腐植酸盐溶液混合
磷酸一铵浆料与腐植酸盐溶液的质量配比为1:2；磷酸一铵溶液料与腐植酸盐溶液混合的料浆，
混合的料浆经过冷却结晶后再经过过离心干燥处理，再经过干燥流化床制得产品包装。
优选的，在磷酸一铵熔融液中加入一种或多种选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的氮肥，其加入量为磷酸一铵的1%～50%（重量百分数）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：腐植酸与磷酸一铵结合施用，可以对速效磷起到保护作用，减少土壤对速效磷的固定，提高磷肥的利用吸收率，并且对铁、钙、镁等金属离子有较强综合能力。还能够减少氮的挥发流失，同时使土壤中速效氮含量有所提高。
本发明的含腐植酸磷酸一铵的制备方法已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借鉴本发明内容，适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (2)

1.一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
步骤一、腐植酸盐的溶液的制备
腐植酸盐溶液可通过以下两种制备方法获得：
方法一、通过反应直接获得腐植酸盐溶液：
（1）风化煤破碎、制浆：具体的包含以下步骤：原料煤经振动给料机输送至胶带输送机，经磁选除铁后送至立轴破碎机，粗碎后的原料再经胶带输送机送至缓冲仓，经皮带计量秤、螺旋给料器送至球磨机，同时由计量水泵适量加水进行湿磨，将煤或泥炭研磨后送至滤浆器，过滤后进带搅拌器的煤浆储罐，制备成水煤浆，水煤浆中煤的颗粒大小控制在80-100目，质量百分浓度为20-23% ；
（2）水煤浆与碱液反应，具体控制以下参数：将制成的水煤浆与质量百分百浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜中，二者的加入比例按照风化煤与氢氧化钾重量比1:0.08-0.09，温度控制在80-85 度，搅拌反应40-45 分钟；
（3）腐植酸盐溶液的分离与浓缩：步骤（3）反应得到的溶液经离心分离后，液体的腐植酸盐经三效浓缩后，得到质量百分浓度为25-30% 的腐植酸盐浓缩液；
或通过方法二、腐植酸盐固体与去离子水溶解获得腐植酸盐浓缩溶液：
所述方法一步骤（3）中获得质量百分浓度为25-30%的腐植酸盐浓缩液可通过滚筒干燥获得片状固体，或经喷雾干燥获得粉末/颗粒状固体；将上述片状固体或粉末/颗粒状固体加去离子水溶解制得腐植酸盐浓缩溶液；
步骤二、磷酸一铵溶液的制备
磷酸一铵溶液的制备主要包括以下步骤：
S1湿法磷酸与磷矿浆进行脱硫反应，制得脱硫磷酸，
S2脱硫磷酸与氨气进行中和反应，再经过压滤获得磷酸一铵溶液
氨与磷酸的反应为酸碱中和反应,反应有三种不同产物,磷酸一铵,磷酸二铵以及磷酸三铵，而(NH4)3PO4在常温下会分解为(NH4)2HPO4和NH3, 而(NH4)2HPO4在加热的条件下又会分解为NH4H2PO4和NH3,而现今普遍工艺是控制反应的中和度,来达到对反应中生成的3种产物的比例的控制；若生产为NH4H2PO4 则将反应的中和度控制在1~1.42之间；
步骤三、磷酸一铵溶液料与腐植酸盐溶液混合
磷酸一铵浆料与腐植酸盐溶液的质量配比为1:2；磷酸一铵溶液料与腐植酸盐溶液混合的料浆，混合的料浆经过冷却结晶后再经过过离心干燥处理，再经过干燥流化床制得产品包装。
2.根据权利要求1所述的一种含腐植酸磷酸一铵的制备方法，其特征在于在磷酸一铵熔融液中加入一种或多种选自硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的氮肥，其加入量为磷酸一铵的1%～50%（重量百分数）。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106744763A (zh) * 2017-02-14 2017-05-31 瓮福（集团）有限责任公司 用湿法磷酸"梯级"生产粉状磷酸一铵的方法

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CN105061116A (zh) * 2015-08-27 2015-11-18 山西广宇通科技股份有限公司 液体腐植酸水溶肥的生产方法

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