CN105060332A

CN105060332A - 一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺

Info

Publication number: CN105060332A
Application number: CN201510438523.9A
Authority: CN
Inventors: 韦海棉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-07-23
Filing date: 2015-07-23
Publication date: 2015-11-18

Abstract

本发明涉及一种铜盐的除杂工艺，公开了一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺。本发明在硫酸铜溶液中加入沉淀剂形成氢氧化铁之后，再向反应体系中加入助滤剂后直接过滤，能够快速除去硫酸铜溶液中的铁杂质，缩短了反应时间，且得到的硫酸铜固体粉末颗粒细小、粒径均匀、产品纯度高。

Description

一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺

技术领域

本发明涉及一种铜盐的除杂工艺，尤其涉及一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺。

背景技术

硫酸铜是铜化合物中最重要的一种铜盐，用途广泛。工业上，以硫酸铜为原料可以制备铜及一系列铜的化合物，是重要的化工原料；农业上，硫酸铜是重要的无机农药原料，还是动物饲料中重要的微量元素添加剂；硫酸铜还可以用作织品的媒染剂、木材防腐剂、涂料等。

工业级硫酸铜价格虽低，但是纯度低，杂质较多，限制了它的使用。因此，除去工业硫酸铜中的杂质，尤其是铁杂质，来制备高纯度硫酸铜是解决上述问题的一个有效方法。用工业硫酸铜制备高纯度硫酸铜的过程中，需要将铁、锌、镍等金属杂质离子去除，其中，铁离子完全水解的pH为3.5左右，与硫酸铜溶液(pH＝2-3)最为接近，因而通常先将溶液中的铁除尽。除铁工艺众多，方法各异，但目标是一致的，一方面要尽可能将铁含量降低，另一方面是使除铁过程中铜的夹带损失尽可能小，降低除铁成本。目前以沉淀形式去除的方法有氢氧化铁法、黄钠铁矾法、针铁矿法和赤铁矿法。关于除铁工艺，目前一些公开的发明专利也有涉及：专利CN1285416A提供了一种硫酸铜溶液净化除铁技术和设备，该发明采用空气催化氧化法将硫酸铜溶液中的二价铁氧化成三价铁，然后调节pH＝3.0使铁沉淀，从而达到净化除铁要求。CN101376521公开了一种工厂含铜污泥硫酸铜浸出液中高浓度铁杂质的去除方法，该方法是先用双氧水将硫酸浸出液中Fe²⁺氧化为Fe³⁺，再用氢氧化钠调节pH值为2.5，然后加热溶液至75-80℃，最后搅拌1小时，静置2小时，铁杂质则以密实的沉淀分离出来。CN1803658A提供了一种含铁溶液的除铁方法，该方法包括将含铁溶液的氧化预处理、制备铁黄晶种和除铁三大步骤，除铁步骤是在反应器中加入铁黄晶种溶液，然后同时滴加经氧化的含铁溶液和弱碱溶液，当反应液体达到反应器的有效容积后，从反应器抽出反应液，过滤即得到含铁量小于2mg/L的除铁溶液。以上的方法各具特点，但是在除铁过程中，难以形成氢氧化铁沉淀，沉降时间长，过滤速度慢，不利于工业生产。

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种能够在硫酸铜除铁时使氢氧化铁沉淀快速过滤的工艺，本发明工艺以工业硫酸铜为原料，过滤氢氧化铁前加入助滤剂，具有生产成本低、工艺简单、生产耗时短等特点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中硫酸铜除铁时氢氧化铁沉淀沉降时间长，过滤速度慢等缺陷，本发明提供了一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，具体包括以下步骤：

S1、将硫酸铜与蒸馏水配成硫酸铜溶液，过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铜溶液；

S2、在S1产物中加入浓度为20％的双氧水，室温下搅拌20～60min；

S3、在S2产物中加入沉淀剂，同时不断搅拌溶液，调节溶液pH值为3～4，加热升温至70～90℃；

S4、在S3产物中加入助滤剂，搅拌10～20min，过滤除去沉淀得到滤液；

S5、将S4产物蒸发浓缩至饱和溶液；

S6、将S5产物通过喷雾干燥得到高纯度硫酸铜。

所述S1中硫酸铜溶液为饱和溶液。

所述S2中双氧水用量为0.01～0.15g/L。

所述S2中加料方式为滴加。

所述S3中沉淀剂为氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠。

所述S3中沉淀剂浓度为1～5mol/L，所述沉淀剂用量为100-150ml/L。

所述S4中助滤剂为硅藻土、珍珠岩或氧化镁，所述助滤剂用量为5～10g/L。

本发明的有益效果是：

1)本发明在过滤氢氧化铁之前加入助滤剂，能够实现快速过滤。

2)本发明过滤除铁过程中不需要沉降过程，缩减了反应时间。

3)本发明通过喷雾干燥得到的硫酸铜固体粉末颗粒细小、粒径均匀、产品纯度高。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。

实施例1

一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，包括以下步骤：

S2、在S1产物中加入浓度为20％的双氧水，室温下搅拌20min；

S3、在S2产物中加入沉淀剂，同时不断搅拌溶液，调节溶液pH值为3～4，加热升温至70℃；

S4、在S3产物中加入助滤剂，搅拌10min，过滤除去沉淀得到滤液；

S5、将S4产物蒸发浓缩至饱和溶液；

S6、将S5产物通过喷雾干燥得到高纯度硫酸铜。

所述S1中硫酸铜溶液为饱和溶液。

所述S2中双氧水用量为0.01g/L。

所述S2中加料方式为滴加。

所述S3中沉淀剂为氨水。

所述S3中沉淀剂浓度为1mol/L，所述沉淀剂用量为150ml/L。

所述S4中助滤剂为硅藻土，所述助滤剂用量为5g/L。

本实施例中，所述硫酸铜溶液除铁易过滤工艺得到的硫酸铜产品纯度达99.1％，平均直径200～300nm，铁含量为4.6ppm。

实施例2：

一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，包括以下步骤：

S2、在S1产物中加入浓度为20％的双氧水，室温下搅拌60min；

S3、在S2产物中加入沉淀剂，同时不断搅拌溶液，调节溶液pH值为3～4，加热升温至90℃；

S4、在S3产物中加入助滤剂，搅拌20min，过滤除去沉淀得到滤液；

S5、将S4产物蒸发浓缩至饱和溶液；

S6、将S5产物通过喷雾干燥得到高纯度硫酸铜。

所述S1中硫酸铜溶液为饱和溶液。

所述S2中双氧水用量为0.15g/L。

所述S2中加料方式为滴加。

所述S3中沉淀剂为氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠。

所述S3中沉淀剂浓度为5mol/L，所述沉淀剂用量为100ml/L。

所述S4中助滤剂为硅藻土、珍珠岩或氧化镁，所述助滤剂用量为10g/L。

本实施例中，所述硫酸铜溶液除铁易过滤工艺得到的氯化锂产品纯度达99.5％，平均直径100～200nm，铁含量为3.2ppm。

本发明的有益效果是：

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S2、在S1产物中加入浓度为20%的双氧水，室温下搅拌20～60min;

S5、将S4产物蒸发浓缩至饱和溶液；

S6、将S5产物通过喷雾干燥得到高纯度硫酸铜。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，其特征在于，所述S1中硫酸铜溶液为饱和溶液。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，其特征在于，所述S2中双氧水用量为0.01～0.15g/L。

4.根据权利要求1或2所述的一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，其特征在于，所述S2中加料方式为滴加。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，其特征在于，所述S3中沉淀剂为氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠。

6.根据权利要求1或5所述的一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺，其特征在于，所述S3中沉淀剂浓度为1～5mol/L，所述沉淀剂用量为100-150ml/L。

7.根据权利要求1所述的一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺的制备方法，其特征在于，所述S4中助滤剂为硅藻土、珍珠岩或氧化镁，所述助滤剂用量为5～10g/L。