CN114195190A - 一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铬盐制造技术领域，提供一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括如下步骤：S1.将耗酸剂加入至含铬溶液中，反应温度为65‑95℃，至溶液PH＞3.2；S2.对生成的氢氧化铬沉淀进行陈化，陈化时间为0.5‑5h，陈化温度为20‑80℃；S3.压滤；S4.将S3得到的滤渣水洗三至五次，压滤即可得氢氧化铬产物。本发明中，通过控制溶液中铬浓度、反应温度、单质铁的添加量，氢氧化铬沉出后的不同处理方式，得到易溶于酸的氢氧化铬，降低了使用氢氧化铬生产氯化铬、硫酸铬的难度，并且比传统的生产硫酸铬、氯化铬的工艺节省能耗。

Description

一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法
技术领域
本发明涉及铬盐制造技术领域，尤其涉及一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法。
背景技术
传统工艺制备铬盐时，制备过程中必须经历毒性很大的六价铬，对环境及工人均产生不利的影响。近年来，直接利用铁铬合金酸溶液直接制备三价铬盐的报道不少。现有技术中，刘继军的“利用铬铁合金生产铬盐的新工艺研究”中，介绍了“铬铁-三价铬冶金化工联合法”新型无污染的铬盐生产工艺，新工艺以铬铁合金为原料，用硫酸作为浸出剂，将合金中的铬和铁浸出，浸出后的硫酸铬溶液经过硫化除杂、草酸沉铁和萃取深度除杂、沉淀氢氧化铬及煅烧，制备出氧化铬。整个工艺过程中的铬都是以三价形态存在，解决了传统铬盐生产工艺中存在的六价铬污染问题；胡国荣的“高碳铬铁制备氢氧化铬的研究”中，以高碳铬铁合金粉为原料经过硫酸高温搅拌浸出通过草酸除铁法除铁后得到含杂质量低的硫酸铬溶液然后用碳酸氢铵调节硫酸铬溶液PH得到氢氧化铬沉淀。研究了溶液中铬离子浓度、反应温度、PH以及各种添加剂对铬（Ⅲ）的沉淀回收率及氢氧化铬沉淀过滤性的影响。这两篇文献中均未披露所制得的氢氧化铬的酸溶性情况。
现有技术中，制备易溶氢氧化铬的方法主要有以下四种：
1、中国专利“CN200880020509.5、氢氧化铬、其制造方法、使用该氢氧化铬的含有三价铬的液体和镀铬方法”，该发明提供了一种氢氧化铬的制造方法，在反应液温为0-50℃的条件下，向5%-50%无机碱水溶液中添加含有0.5%-15%三价铬的水溶液，生成氢氧化铬，以三价铬的量相对于碱的量不形成局部过量的方式添加含有三价铬的水溶液。优选反应温度为10-50℃，需要搅拌，反应体系的pH为7.0-13。过滤和洗净优选在0-50℃的低温条件下进行。其原因在于能够防止铬的羟连作用和氧化以及由此引起的难溶物的生成。
2、中国专利“CN200980134663.X、氢氧化铬的制造方法”，该发明在反应液温为0-50℃的条件下，将浓度为1%-50%无机碱水溶液与含有1%-40%三价铬的水溶液同时添加到水性介质中，生成氢氧化价铬的量相对于碱的量不局部过剩的方式进行含有三价铬的水溶液的添加，并最好同时进行搅拌。将添加含有三价铬的水溶液及无机碱水溶液时的反应液的pH值维持于7.0-12的范围，使用水、中性盐的水溶液或氨水作为水性介质。无机碱优选碱金属的氢氧化物和氨等。过滤及清洗选0℃-50℃低温下进行。
3、中国专利“CN202011002284.X 、一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法”，该发明在不改变传统加料方式的前提下，在沉淀前向三价铬溶液中加入一定量的铵盐（如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等）。由于NH4+离子可与Cr3+离子形成稳定配合物Cr(NH3)6 3+，在加碱沉淀时，OH-缓慢取代NH4+，继而减缓了Cr3+离子的沉淀速度，加之铵盐属强电解质，抑制氢氧化铬胶体的生成，制备出一种易溶氢氧化铬。该发明控制反应温度20-60℃，搅拌速度为200-500r/min，pH值为6.0-9.0时，停止加碱后继续搅拌。碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
4、非专利文献“氢氧化铬的基础及应用研究”中，提到以氨水和氢氧化钠作为沉淀剂，将碱性溶液添加至三价铬溶液中，直至PH值在8.5以上，缓慢搅拌30min，在常温或低温下可制备得出易溶的晶态氢氧化铬，溶解性能优异，低温时制备的结晶稍微优于常温状态。该文献中提到的制备易溶氢氧化铬的方法，均是在常温及以下的条件下实现的，以氨水作为沉淀剂制备易溶氢氧化铬，成本较高，作业环境较差，而采用氢氧化钠作为沉淀剂时，则需要控制在低温条件下（＜15℃），条件较为苛刻，采用硼氢化钠和碳酸钠在该条件下不能制得易溶氢氧化铬。
综上所述，现有技术中，均以碱作为沉淀剂，引入钠离子、铵离子等杂质离子，不利于后续氢氧化铬的提纯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不同于现有技术的技术方案，制备出易溶于酸的氢氧化铬，用于生产溶于酸的三价铬盐，如氯化铬、硝酸铬、硫酸铬等。
本发明提出一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括如下步骤：
S1.将耗酸剂加入至含铬溶液中，反应温度为65-95℃，至溶液PH＞3.2；
S2.对生成的氢氧化铬沉淀进行陈化，陈化时间为0.5-5h，陈化温度为20-80℃；
S3.压滤；
S4.将S3得到的滤渣水洗三至五次，压滤即可得氢氧化铬产物。
本发明中，当PH＞3.2时，溶液中的铬几乎沉降完全，滤液中的铬低于20ppm。控制温度、铬浓度、单质铁数量等参数，可有效控制氢氧化铬的生成速率，有利于制备易溶的氢氧化铬。
进一步的，步骤S1中，本发明中，耗酸剂指能消耗含铬溶液中酸性物质的物料，所述耗酸剂包括氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铬、氧化皮、铬铁氧化物中的任一种或几种的组合。
进一步的，步骤S1中，当后续PH大于2时，添加含单质铁或/和含单质铬的金属物质。
进一步的，所述金属物质为铁粉、铁皮、圈铁、铁铬合金、单质铬中的任一种或几种的组合。
通过此方式，后续进行铬泥压滤时，非粉末状的单质铁由于密度大，留在反应器中，而絮状氢氧化铬可随溶液抽走进行压滤，可减少杂质夹带。
进一步的，步骤S1中，金属物质的用量为溶液量的0.05-0.3倍，可达到最佳效果。
进一步的，步骤S1中，含铬溶液为氯化铬溶液、不锈钢酸洗废盐酸、铁铬合金盐酸溶液中的任一种。
进一步的，步骤S2中，陈化时间是1-5h、陈化温度是30-80℃。
进一步的，步骤S2中，陈化时间是2-4h、陈化温度是40-60℃。
本发明中，生成氢氧化铬后需要一定的陈化时间，并且保持一定的陈化温度。新生成的氢氧化铬是单体，颗粒很小，成悬浮溶液状，很难进行固液分离，陈化后氢氧化铬单体聚集成二聚体或多聚体，颗粒较大，能实现固液分离，并且是易溶于酸的聚体。若是陈化时间过长、温度过高，氢氧化铬单体由于静电引力作用聚集成了巨大多聚体，则很难溶于酸。经实验验证，合适的陈化时间是1-5h、陈化温度是30-80℃，较佳陈化时间是2-4h、陈化温度是40-60℃。陈化温度越高，所需要的陈化时间越少；陈化温度越低，所需要的陈化时间越长，生成的氢氧化铬溶解性和过滤性能越好。经陈化完的氢氧化铬肉眼可见成团簇状，和上清液的界面清晰可辨。
进一步的，步骤S3中，滤液为含铁溶液，滤渣为氢氧化铬。压滤后，固体为氢氧化铬，滤液主要含二价铁，二价铁在此PH＜3.5时不水解，因此，氢氧化铬中夹带最多的杂质铁为离子态，可通过水洗去除。
进一步的，步骤S4中，水洗采用逆流漂洗的方式。水洗的目的是去除铬泥中夹带的离子态的铁、镍、锰、钙、镁、钴等杂质，即可得到较纯净的铬泥，采用逆流水洗的方式，可以节约洗涤水。
与现有技术相比，本发明提出一种与现有技术截然不同的工艺路线，克服了现有技术中的偏见，制备出易溶于酸易分离的氢氧化铬。
克服的技术偏见主要有以下四点：
1、现有技术中均提示溶液温度在60℃以下甚至是低温条件下才可制备得易溶氢氧化铬，本技术方案是在65℃以上制得易溶氢氧化铬；
2、现有技术中均提示溶液需搅拌并且搅拌速度越快越有利于制备易溶氢氧化铬，不搅拌或搅拌速度不够则得到难溶的氢氧化铬，本技术方案是在无搅拌条件下制备出易溶的氢氧化铬；
3、现有技术中均提示，溶液在中性及碱性中制备出易溶的氢氧化铬，本技术方案是在PH＜3.5的酸性条件下制备出了易溶的氢氧化铬；
4、现有技术中提示，随着氢氧化铬生成时间的延长，晶态氢氧化铬容易转变成难溶难分离的非晶体氢氧化铬，本技术方案中需要一定的陈化时间以生成易溶易分离的氢氧化铬。
另外，本发明中未使用现有技术中提及的碱性中和剂，使用和溶液成分一样的含铁或/和含铬物料作为耗酸剂，不引入新的杂质，有利于氢氧化铬和滤液的后续提纯和使用，或处理排放。
本发明可用于制备三价铬盐。传统制备三价铬盐均需由六价铬还原所制得，毒性和污染严重，本发明避开了六价铬，成本低廉，操作简单，具有很高的工业应用价值。
本发明中，通过控制溶液中铬浓度、反应温度、单质铁的添加量，氢氧化铬沉出后的不同处理方式，得到易溶于酸的氢氧化铬，降低了使用氢氧化铬生产氯化铬、硫酸铬的难度，并且比传统的生产硫酸铬、氯化铬的工艺节省能耗。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取1kg铬浓度为0.55%的不锈钢酸洗废盐酸溶液，加入300g圈铁，于95℃水浴，反应2.3h出现氢氧化铬沉淀，将溶液取出水浴锅，自然冷却，以31℃/h降温至室温27℃，静置陈化60min；
S2.抽滤，得到氢氧化铬固体53g；
S3.每次用150g水洗涤53g氢氧化铬固体，水洗三次，抽滤得到较干净的氢氧化铬。
将通过上述步骤得到的氢氧化铬，取10 g，加入10 g工业盐酸，氢氧化铬在1min内溶解成清亮的绿色溶液。
实施例2
一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取1kg铬浓度为0.89%的氯化铬溶液，加入400g颗粒状单质铬，于85℃水浴，反应5.6h出现氢氧化铬沉淀，将溶液留在水浴锅，静置陈化60min；
S2.抽滤，得到氢氧化铬固体98g；
S3.每次用100g水洗涤98g氢氧化铬固体，水洗五次，抽滤得到较干净的氢氧化铬。
将通过上述步骤得到的氢氧化铬，取10 g，加入10 g工业盐酸，氢氧化铬在1min内溶解成清亮的绿色溶液。
实施例3
一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取1kg铬浓度为1.2%的铁铬合金盐酸溶液，加入600g颗粒状铁铬合金，于75℃水浴，反应6.5h出现氢氧化铬沉淀，将溶液留在水浴锅，静置陈化120min；
S2.抽滤，得到氢氧化铬固体133g；
S3.每次用200g水洗涤133g氢氧化铬固体，水洗四次，抽滤得到较干净的氢氧化铬。
将通过上述步骤得到的氢氧化铬，取10 g，加入10 g工业盐酸，氢氧化铬在1min内溶解成清亮的绿色溶液。
实施例4
一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取1kg铬浓度为1.44%的不锈钢酸洗废盐酸溶液用氢氧化铁消耗酸至PH≈1，加入4.36g（理论量）单质铁粉，放置于60℃水浴，反应1.35h出现氢氧化铬沉淀，升高水浴温度至85℃，反应1h，将溶液取出水浴锅，自然冷却，以26℃/h的降温速度降至室温28℃，静置陈化300min；
S2.抽滤，得到氢氧化铬固体156g；
S3.每次用300g水洗涤156g氢氧化铬固体，水洗三次，抽滤得到较干净的氢氧化铬。
将通过上述步骤得到的氢氧化铬，取10 g，加入10 g工业盐酸，氢氧化铬在1min内溶解成清亮的绿色溶液。
以上四个实施例原料和得到的氢氧化铬检测数据如下：
1. 样品来源 2. Cr，% 3. Fe，% 4. Ni，% 5. Mn，% 6. 水分，%
7. 实施例1 8. 10.83 9. 0.12 10. 0.0025 11. 0.0034 12. 74.3
13. 实施例2 14. 11.66 15. 0.08 16. 0.0022 17. 0.0030 18. 73.8
19. 实施例3 20. 10.68 21. 0.10 22. 0.0030 23. 0.0041 24. 74.1
25. 实施例4 26. 10.55 27. 0.16 28. 0.0017 29. 0.0023 30. 75.6
从实验数据可知，氢氧化铬固体通过水洗后，可有效降低所夹带的杂质，得到很纯净的氢氧化铬，该氢氧化铬可应用于各种高纯铬盐的生产原材料，应用范围较广。
验证实验
由现有技术“氢氧化铬的基础及应用研究”中可知，氢氧化铬在酸中的溶解性如下表所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
氢氧化铬在盐酸中的溶解速度最慢，因此，只要氢氧化铬能在盐酸中溶解性能良好，则在硝酸和硫酸中溶解性能亦良好，后续的氢氧化铬酸溶性均以盐酸作检验。
对铬浓度、铁用量、反应温度及陈化温度对所产氢氧化铬溶解性进行验证。具体方法如下：定量称取1000g各种铬浓度的铁铬合金盐酸溶液，加入不同质量的单质铁，用不同的水浴温度反应至出现氢氧化铬沉淀，后续在不同条件下陈化氢氧化铬。取10 g氢氧化铬样品，加入10 g 31 %的工业盐酸进行溶解，可根据需要进行加热。
实验条件及氢氧化铬溶解性汇总于下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
数据分析：1、由实验1和实验2、实验8和实验9对比实验，说明反应温度及陈化温度对氢氧化铬溶解性能的影响；2、实验2和实验3、实验6和实验7、实验4和实验5对比实验，说明铁用量对氢氧化铬溶解性能的影响；3、实验2和实验4、实验7和实验9对比实验，说明溶液中铬浓度对氢氧化铬溶解性能的影响。
由上表可知，溶液中不同的铬浓度、不同的单质铁添加量、不同的反应温度、反应后溶液不同的陈化时间和方式都会影响氢氧化铬的溶解性，此为本申请发明人通过大量创造性试验获得的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法。在氢氧化铬单体出现后对溶液的反应速度进行控制，太快则氢氧化铬单体迅速聚集成大颗粒的多聚体，此聚合物和酸接触面积少，难以酸溶。
本发明中，通过控制溶液中铬浓度、反应温度、单质铁的添加量，氢氧化铬沉出后的不同处理方式，得到易溶于酸的氢氧化铬，降低了使用氢氧化铬生产氯化铬、硫酸铬的难度，并且比传统的生产硫酸铬、氯化铬的工艺节省能耗。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将耗酸剂加入至含铬溶液中，反应温度为65-95℃，至溶液PH＞3.2；
S2.对生成的氢氧化铬沉淀进行陈化，陈化时间为0.5-5h，陈化温度为20-80℃；
S3.压滤；
S4.将S3得到的滤渣水洗三至五次，压滤即可得氢氧化铬产物。
2.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述耗酸剂包括氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铬、氧化皮、铬铁氧化物中的任一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S1中，当后续PH大于2时，添加含单质铁或/和含单质铬的金属物质。
4.根据权利要求3所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，所述金属物质为铁粉、铁皮、圈铁、铁铬合金、单质铬中的任一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含铬溶液为氯化铬溶液、不锈钢酸洗废盐酸、铁铬合金盐酸溶液中的任一种。
6.根据权利要求4所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属物质的用量为溶液量的0.05-0.3倍。
7.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S2中，陈化时间是1-5h、陈化温度是30-80℃。
8.根据权利要求7所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S2中，陈化时间是2-4h、陈化温度是40-60℃。
9.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S3中，滤液为含铁溶液，滤渣为氢氧化铬。
10.根据权利要求1所述的易溶于酸的氢氧化铬的制备方法，其特征在于，步骤S4中，水洗采用逆流漂洗的方式。
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