CN115321597A - 一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢铁酸洗行业废弃物资源回收利用技术领域，提供一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，包括以下步骤：S1.含铬废硫酸通过投加氧化铁皮升温反应耗酸，铁皮还原三价铁，液碱沉铬，得到硫酸亚铁水及一次铬泥；S2.往一次铬泥中加入工业盐酸，升温搅拌溶解，固液分离；S3.往滤液中加入铁皮，升温反应生成亚铁水和二次铬泥；S4.往二次铬泥加水进行洗涤除去亚铁和重金属，固液分离；S5.往二次铬泥加入盐酸进行溶解，加入氯化钡除硫酸根，固液分离，滤液蒸发冷却结晶，得到氯化铬晶体。本发明通过对含铬污泥中主要成分铁、铬进行分离，纯化；得到亚铁水通过蒸发提高浓度可以作为水处理剂，氯化铬晶体在工业上应用广泛，具有较高的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于钢铁酸洗行业废弃物资源回收利用技术领域，提供一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法。
背景技术
不锈钢材料具有优异的耐蚀性、成型性、相容性以及在很宽温度范围内的强韧性等系列特点，在重工业、轻工业、生活用品行业以及建筑装饰等行业中广泛应用。我国是不锈钢制品的生产制造大国，钢材酸洗表面处理过程中会产生含有铁离子及其他重金属的废酸，由于废酸中含有对环境有毒有害物质，在《国家危险废弃物名录》中，将其列为危险废弃物（HW34，313-001-34），危险特性为有毒性（C,T）。
目前国内废酸普遍采用中和排放处理废酸，需要耗费大量碱性化工原料进行处理，达到规定pH值后液体方可排放，同时会产生大量污泥，因其含有对环境有毒有害物质，在《国家危险废弃物名录》中，将其列为表面处理废物（HW17），危险特性为有毒性（C，T）。
氯化铬晶体是合成其他铬盐的重要材料，广泛应用于印染及颜料工业，在化学合成中作为重要的催化剂；同时，氯化铬晶体作为新型铁铬流电池中电解液重要原料，市场需求明显增加。
利用含铬废酸污泥进行提铬纯化是一种有效的方法。
中国专利CN112758899A公开了一种废硫酸溶液的回收利用方法，该方法通过将废硫酸溶液用苯萃取废硫酸中的剩余的有机物，对预处理液加入绿矾和亚硫酸氢钠进行氧化还原反应，后再通过扩散渗析进行酸、盐分离，得到硫酸以及含有金属离子的溶液。对含有金属离子的溶液进行pH的分级沉淀三价铁沉淀及三价铬沉淀物。该方法使用毒性较大的有机溶剂苯，利用调节pH的方法分别得到含铁及铬的沉淀物，存在分离程度较低，杂质含量较高的情况。
中国专利CN112063860A提供了一种从含铬物料中提取铬的方法，采用铵盐焙烧技术，使铬元素转化为易溶于水的含铬化合物，最后通过水浸处理实现对铬的高效提取；铬的浸出率可达到95％以上，具有较好的工业应用前景。该方法在非氧化性气体氛围进行高温焙烧，耗费能源，同时需要对尾气废水进行处理。
中国专利CN106148706A公开了一种硫酸体系选择性络合-优先水解沉铁的铬铁分离方法，采用甲酸钠等做络合剂，通过络合剂对溶液中的铁进行选择性络合，在沉淀阶段避免铁快速大量水解沉淀及由此带来的铬夹带损失。进而通过氧化镁等碱性介质调整溶液pH值，实现铁优先水解沉淀以及与铬的有效分离。该方法加入有机物作为络合剂，氧化镁调节pH，在分离铁铬的同时引入了不同的杂质，影响最终产物的纯度。
中国专利CN104944719A公开了一种从冷轧铬泥中提取回收铬的方法，通过盐酸进行溶解，过滤；往滤液中加入Zn粉，置换非活性金属沉淀，滤去沉淀，得溶液；将溶液的pH调至7～8后充入CO2并进行加热，使Zn2+和Ca2+分别ZnCO3·3Zn(OH)2和CaCO3析出，并使得溶液中的Cr元素以CrCl3形式存在，静置后滤去沉淀，溶液pH调至8～9后加热，使溶液中的CrCl3水解，生成的CrOCl沉淀即为铬产品。该方法工艺复杂，原料成本较高。
中国专利CN110436522A公开了一种含铬污泥的资源化处理方法，将含铬污泥粉碎后用强酸溶液溶解，加入氧化剂，进行氧化反应，调节pH值至碱性，加入碳酸钠，得到含有铬酸钠和硫酸钠的溶液；将上述溶液的pH值调节至2～5，将铬酸钠转化为重铬酸钠，得到含有重铬酸钠和硫酸钠的溶液；将所述含有重铬酸钠和硫酸钠的溶液进行蒸发浓缩和重结晶，得到重铬酸钠晶体。该方案生产过程中产生剧毒的六价铬离子，生产设备等要求较高。
现有技术对废液，污泥中铬的提取纯化的方法，其缺点主要在于：
1、铬的提取纯化工艺复杂，在除杂的过程中可能引入其他杂质，影响最终产品的纯度；
2、生产过程中采用高温焙烧，水浸处理，耗费资源，需要对尾气废水进行处理，增加处理成本；
3、将三个铬离子转化成六价铬离子，使中间产品，最终产品毒性明显增大，容易对环境产生危害。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法。
本发明的目的在于针对含铬废硫酸难以进行无害化处理，简单中和处理，污泥进行填埋会造成环境污染和资源的浪费等问题，提出了利用含铬废酸制备亚铁水制备氯化铬晶体，可减少了环境污染，同时具有良好的经济与社会效益。
本发明的技术方案为：
一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.含铬废硫酸通过投加氧化铁皮升温反应耗酸，铁皮还原三价铁，液碱沉铬，得到硫酸亚铁水及一次铬泥；
S2.往步骤S1制备的一次铬泥中加入工业盐酸，升温搅拌溶解，固液分离；
S3.往步骤S2固液分离后的滤液中加入铁皮，升温反应生成亚铁水和二次铬泥；
S4.往步骤S3制备的二次铬泥加水进行洗涤除去亚铁和重金属，固液分离；
S5.往步骤S4固液分离后的二次铬泥加入盐酸进行溶解，加入氯化钡除硫酸根，固液分离，滤液蒸发冷却结晶，得到氯化铬晶体。
本发明中，利用含铬废硫酸制备处理剂硫酸亚铁水，产生含铬污泥利用盐酸进行溶解与铁皮反应得到亚铁水和二次铬泥，通过水洗除去二次铬泥中大部分铁和重金属离子，利用盐酸溶解二次铬泥后，加入氯化钡除去硫酸根，蒸发结晶得到氯化铬晶体。
进一步的，步骤S1中，加入氧化铁皮质量是含铬废硫酸酸度的0.8-1.3倍当量，升温至60-80℃，铁皮为过量，加入液碱调节pH在3.5-5.0之间。
进一步的，步骤S1中，加入氧化铁皮质量是含铬废硫酸酸度的0.9-1.1倍当量，升温至60-80℃，铁皮为过量，加入液碱调节pH在3.8-4.5之间。
进一步的，步骤S2中，加入盐酸质量是含铬污泥中铬含量的0.6-1.4倍当量，升温至60-80℃，搅拌时间0.5-1h。
进一步的，步骤S2中，加入盐酸质量是含铬污泥中铬含量的0.8-1.2倍当量。
进一步的，步骤S3中，加入足量铁皮，升温至70-90℃，反应时间3-8h。
进一步的，步骤S4中，加入水量是二次铬泥质量的1-5倍，搅拌时间0.5-1h。
进一步的，步骤S4中，加入水量是二次铬泥质量的2-4倍，搅拌时间0.5-1h。
进一步的，步骤S5中，加入盐酸质量是二次铬泥铬含量的0.8-1.5倍当量，加入氯化钡为硫酸根含量的0.8-1.7倍当量。
进一步的，步骤S5中，加入盐酸质量是二次铬泥铬含量的1-1.2倍当量，加入氯化钡为硫酸根含量的1-1.5倍当量。
本发明中，利用含铬废硫酸利用氧化铁皮耗酸，铁皮还原三价铁，加入液碱沉铬，得到水处理剂硫酸亚铁水及一次铬泥；加入盐酸对一次铬泥进行溶解，加入铁皮反应生成二次铬泥及亚铁水，二次铬泥通过水洗除去夹带的铁和其他重金属，用盐酸溶解后加入氯化钡除去硫酸根，蒸发冷却结晶得到氯化铬晶体。
本发明的有益效果在于：
本发明通过对含铬污泥中主要成分铁、铬进行分离，纯化；得到亚铁水通过蒸发提高浓度可以作为水处理剂，氯化铬晶体在工业上应用广泛，具有较高的经济价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，包括以下步骤：取含铬废硫酸根据酸度加入1.2倍当量氧化铁皮，升温至60℃搅拌60min，抽滤，滤液加入铁皮反应至pH等于3.5，加入少量液碱调节pH等于4.2，抽滤得硫酸亚铁水和一次铬泥，取一次铬泥根据铬含量加入1倍当量工业盐酸，升温至60℃搅拌40min，抽滤，滤液稀释至铬含量为1.5%左右，加入铁皮升温至80℃进行反应8h，滤液中铬含量158ppm，抽滤，得到亚铁水和二次铬泥，二次铬泥加入2倍水量进行洗涤，重复2次，除去大部分的铁和其他重金属杂质，再加入盐酸进行溶解，根据溶液硫酸根含量加入1倍氯化钡升温至60℃，搅拌1h，抽滤，滤液蒸发结晶，得到氯化铬晶体。
实施例2
本实施例提供一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，包括以下步骤：取含铬废硫酸根据酸度加入1倍当量氧化铁皮，升温至80℃搅拌40min，抽滤，滤液加入铁皮反应至pH等于3.6，加入少量液碱调节pH等于4.1，抽滤得硫酸亚铁水和一次铬泥，取含铬污泥根据铬含量加入0.8倍当量工业盐酸，升温至80℃搅拌1h，抽滤，滤液加水稀释至铬含量为1.5%左右，加入铁皮升温至85℃，反应7h，滤液中铬含量为175ppm，抽滤，得到亚铁水和二次铬泥，二次铬泥加入2倍水量进行洗涤，重复2次，除去大部分的铁和其他重金属杂质，再加入盐酸进行溶解，根据溶液硫酸根含量加入1.1倍氯化钡升温至80℃，搅拌2h，抽滤，滤液蒸发结晶，得到氯化铬晶体。
实施例3
本实施例提供一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，包括以下步骤：取含铬废硫酸根据酸度加入0.9倍当量氧化铁皮，升温至80℃搅拌40min，抽滤，滤液加入铁皮反应至pH等于3.4，加入少量液碱调节pH等于4.3，抽滤得硫酸亚铁水和一次铬泥，取含铬污泥根据铬含量加入1.2倍当量工业盐酸，升温至60℃，搅拌30min溶解，抽滤，滤液加水稀释至铬含量为2.0%左右，加入铁皮升温至80℃进行反应6h，滤液中铬含量158ppm，抽滤，得到亚铁水和二次铬泥，二次铬泥加入2倍水量进行洗涤，重复2次，除去大部分的铁和其他重金属杂质，再加入盐酸进行溶解，根据溶液硫酸根含量加入1.1倍氯化钡升温至80℃，搅拌2h，抽滤，滤液蒸发结晶，得到氯化铬晶体。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过任一现有技术实现。
Claims (10)
1.一种利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.含铬废硫酸通过投加氧化铁皮升温反应耗酸，铁皮还原三价铁，液碱沉铬，得到硫酸亚铁水及一次铬泥；
S2.往步骤S1制备的一次铬泥中加入工业盐酸，升温搅拌溶解，固液分离；
S3.往步骤S2固液分离后的滤液中加入铁皮，升温反应生成亚铁水和二次铬泥；
S4.往步骤S3制备的二次铬泥加水进行洗涤除去亚铁和重金属，固液分离；
S5.往步骤S4固液分离后的二次铬泥加入盐酸进行溶解，加入氯化钡除硫酸根，固液分离，滤液蒸发冷却结晶，得到氯化铬晶体。
2.根据权利要求1所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S1中，加入氧化铁皮质量是含铬废硫酸酸度的0.8-1.3倍当量，升温至60-80℃，铁皮为过量，加入液碱调节pH在3.5-5.0之间。
3.根据权利要求2所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S1中，加入氧化铁皮质量是含铬废硫酸酸度的0.9-1.1倍当量，升温至60-80℃，铁皮为过量，加入液碱调节pH在3.8-4.5之间。
4.根据权利要求3所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S2中，加入盐酸质量是含铬污泥中铬含量的0.6-1.4倍当量，升温至60-80℃，搅拌时间0.5-1h。
5.根据权利要求4所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S2中，加入盐酸质量是含铬污泥中铬含量的0.8-1.2倍当量。
6.根据权利要求5所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S3中，加入足量铁皮，升温至70-90℃，反应时间3-8h。
7.根据权利要求6所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S4中，加入水量是二次铬泥质量的1-5倍，搅拌时间0.5-1h。
8.根据权利要求7所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S4中，加入水量是二次铬泥质量的2-4倍，搅拌时间0.5-1h。
9.根据权利要求8所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S5中，加入盐酸质量是二次铬泥铬含量的0.8-1.5倍当量，加入氯化钡为硫酸根含量的0.8-1.7倍当量。
10.根据权利要求9所述的利用含铬废硫酸制备氯化铬晶体的方法，其特征在于，步骤S5中，加入盐酸质量是二次铬泥铬含量的1-1.2倍当量，加入氯化钡为硫酸根含量的1-1.5倍当量。
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