CN106044838B - 一种低硫氢氧化镧生产工艺 - Google Patents
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Abstract
本发明公开了一种低硫氢氧化镧生产工艺，步骤如下：(1)将碳酸镧用硝酸溶解得到硝酸镧溶液，(2)调节步骤(1)得到的硝酸镧溶液的pH值到1.5‑2，加热后，加入碳酸镧调整pH值到4‑4.5，过滤得到滤液，(3)将步骤(2)得到的滤液浓缩、结晶得到硝酸镧晶体，离心脱水，(4)将步骤(3)离心脱水后得到的硝酸镧晶体溶解，加入氨水调整pH值到7，静置得到含有沉淀的混合液，加热混合液，(5)将步骤(4)加热后的混合液板框过滤，得到沉淀，(6)将步骤(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氢氧化镧成品。本发明的方法生产的氢氧化镧产品中，硫含量＜0.002％，其它金属杂质含量钙、铁、纳、钾、铅、锰、镁、铬、铜、锌等含量均<0.0005％。
Description
技术领域
本发明属于稀土领域，具体涉及一种低硫氢氧化镧生产工艺。
背景技术
氢氧化镧，分子式La(OH)3，三元催化剂，用于玻璃、陶瓷、电子工业等。
现在市面上生产的氢氧化镧主要是由碳酸镧酸溶、沉淀得到，氢氧化镧的硫含量普遍＞0.015％，难以满足客户的要求。
发明内容
本发明目的是提供一种低硫氢氧化镧生产工艺，解决现有的氢氧化镧硫含量较高的问题。
本发明的技术方案为：一种低硫氢氧化镧生产工艺，步骤如下：
(1)将碳酸镧用硝酸溶解得到硝酸镧溶液，
(2)调节步骤(1)得到的硝酸镧溶液的pH值到1-1.5，加热后，加入碳酸镧调整pH值到4-4.5，过滤得到滤液，
(3)将步骤(2)得到的滤液浓缩、结晶得到硝酸镧晶体，离心脱水，
(4)将步骤(3)离心脱水后得到的硝酸镧晶体溶解，加入氨水调整pH值到7，静置得到含有沉淀的混合液，加热混合液，
(5)将步骤(4)加热后的混合液板框过滤，得到沉淀，
(6)将步骤(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氢氧化镧成品。
进一步地，步骤(2)中，加热的方法为：加热到沸腾，保温30分钟以上。
进一步地，步骤(2)中，过滤的方法为：先通过200目滤布过滤，再用孔径为1-5um的微孔过滤器进行过滤。
进一步地，步骤(3)中，浓缩、结晶的方法为：浓缩溶液浓度到按镧氧化物计为720-750g/L，使pH 1-1.5，然后放入结晶盘中自然结晶。
进一步地，步骤(5)中，加热的方法为：加热到微沸状态并保持5min以上。
本发明中，先将硝酸镧溶液的pH值调整到1-1.5，加热后再用碳酸镧调整pH值到4-4.5，在此过程中，生成的氢氧化铁絮状物，通过加入的碳酸镧作为载体而沉淀下来利于过滤除去铁离子。
本发明中，通过控制结晶溶液酸度、氧化物浓度来实现在结晶过程中硫酸根以离子的形式存在。从而达到在离心脱水过程中将硫酸根离子脱去。并除去其它金属离子。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的方法生产的氢氧化镧产品中，硫含量＜0.002％，其它金属杂质含量钙、铁、纳、钾、铅、锰、镁、铬、铜、锌等含量均<0.0005％。
具体实施方式
实施例1
(1)、将1重量份碳酸镧加入到1.5重量份纯水中形成碳酸镧溶液，
(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到1.8，加热到沸腾，40分钟后，再用碳酸镧回调pH到4.2的到酸溶液；
(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液再用孔径为3um的微孔过滤器进行过滤；
(5)、将(4)中的滤液浓缩，溶液浓度按镧氧化物计为730克/升，pH＝1.3；
(6)、将(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；
(7)、将(6)中的晶体溶解；
(8)步骤(7)中的滤液加入氨水形成混合液，将混合液的pH调节至7，静置4小时形成含有沉淀的混合液；
(9)、加热步骤(8)中的含有沉淀的混合液至微沸5min，得到混合液；
(10)、板框过滤，加纯水洗涤5次；沉淀为氢氧化镧；
(11)、将(10)中的沉淀在用流化床烘干包装。
实施例2
(1)、将1重量份碳酸镧加入到2重量份纯水中形成碳酸镧溶液，
(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到1.5，加热到沸腾，30分钟后，再用碳酸镧回调pH到4的到酸溶液；
(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液再用孔径为5um的微孔过滤器进行过滤；
(5)、将(4)中的滤液浓缩，溶液浓度按镧氧化物计为750克/升，pH＝1；
(6)、将(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；
(7)、将(6)中的晶体溶解；
(8)步骤(7)中的滤液加入氨水形成混合液，将混合液的pH调节至7，静置2小时形成含有沉淀的混合液；
(9)、加热步骤(8)中的含有沉淀的混合液至微沸5min，得到混合液；
(10)、板框过滤，加纯水洗涤4次；沉淀为氢氧化镧；
(11)、将(10)中的沉淀在用流化床烘干包装。
实施例3
(1)、将1重量份碳酸镧加入到1重量份纯水中形成碳酸镧溶液，
(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到2，加热到沸腾，30分钟后，再用碳酸镧回调pH到4.5的到酸溶液；
(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；
(4)、将步骤(3)得到的滤液再用孔径为1um的微孔过滤器进行过滤；
(5)、将(4)中的滤液浓缩，溶液浓度按镧氧化物计为720克/升，pH＝1.5；
(6)、将(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；
(7)、将(6)中的晶体溶解；
(8)步骤(7)中的滤液加入氨水形成混合液，将混合液的pH调节至7，静置5小时形成含有沉淀的混合液；
(9)、加热步骤(8)中的含有沉淀的混合液至微沸5min，得到混合液；
(10)、板框过滤，加纯水洗涤5次；沉淀为氢氧化镧；
(11)、将(10)中的沉淀在用流化床烘干包装。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种低硫氢氧化镧生产工艺，其特征在于，步骤如下：
（1）将碳酸镧用硝酸溶解得到硝酸镧溶液，
（2）调节步骤（1）得到的硝酸镧溶液的pH值调节到1-1.5，加热后，加入碳酸镧调整pH值到4-4.5，过滤得到滤液，
（3）将步骤（2）得到的滤液浓缩、结晶得到硝酸镧晶体，离心脱水，
（4）将步骤（3）离心脱水后得到的硝酸镧晶体溶解，加入氨水调整pH值到7，静置得到含有沉淀的混合液，加热混合液，
（5）将步骤（4）加热后的混合液板框过滤，得到沉淀，
（6）将步骤（5）得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氢氧化镧成品；
其中，步骤（3）中，浓缩、结晶的方法为：浓缩溶液浓度到按镧氧化物计为720-750g/L，使pH 1-1.5，然后放入结晶盘中自然结晶。
2.根据权利要求1所述的一种低硫氢氧化镧生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，加热的方法为加热到沸腾，保温30分钟以上。
3.根据权利要求1所述的一种低硫氢氧化镧生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，过滤的方法为：先通过200目滤布过滤，再用孔径为1-5um的微孔过滤器进行过滤。
4.根据权利要求1所述的一种低硫氢氧化镧生产工艺，其特征在于，步骤（5）中，加热的方法为：加热到微沸状态并保持5min以上。
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