CN112867695A - 水合碳酸镧的制造方法 - Google Patents

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Abstract

使氧化镧与盐酸等能形成镧的可溶性盐的酸反应而得到水溶液，在所得水溶液中加入碳酸钠等碳酸盐而使水溶液的pH为2.9～4.5，去除产生的固体成分，在所得的液体成分中加入碳酸盐而使pH为5.5～7，从而能够制造杂质元素含量少、高纯度的水合碳酸镧。

Description

水合碳酸镧的制造方法
技术领域
本发明涉及水合碳酸镧的制造方法。
背景技术
水合碳酸镧被用作慢性肾功能不全患者的高磷血症治疗剂。已知三至六水合碳酸镧可以通过下述方式来制造：使能形成镧的可溶性盐的酸与氧化镧反应，对所得的八水合碳酸镧的湿饼进行干燥(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：US5968976
发明内容
将水合碳酸镧用于医药用途时，必须将杂质元素的量控制在可接受的水平。由于原料中的氧化镧含有铅、砷、钒等杂质元素，因此需要用于制造例如满足如下标准的高纯度的水合碳酸镧的方法：根据有关水合碳酸镧的ICH(国际医药法规协和会)的指南，铅为0.5ppm以下，砷为1.5ppm以下，钒为10ppm以下。
本发明为下述方法：使氧化镧与酸反应后，加入碳酸盐，使含有杂质元素的碳酸镧析出，去除含有杂质的固体成分后，再次加入碳酸盐，从而制造高纯度的水合碳酸镧。
根据本发明，通过使氧化镧与能形成镧的可溶性盐的酸反应而得到水溶液，在所得水溶液中加入碳酸盐而使水溶液的pH为2.9～4.5，去除产生的固体成分，在液体成分中加入碳酸盐而使pH为5.5～7，从而可得到水合碳酸镧。
具体实施方式
在下文中，详细描述本发明的方法。
第一工序为下述工序：使氧化镧与能形成镧的可溶性盐的酸反应而得到水溶液，在所得水溶液中加入碳酸盐，去除产生的固体成分。
作为能形成镧的可溶性盐的酸，可举出例如盐酸、硝酸、硫酸，通常使用盐酸。一般地，相对于1摩尔的氧化镧而言，在一元酸的情况下，酸的使用量为6～10摩尔，在二元酸的情况下，酸的使用量为3～5摩尔。该反应通常通过下述方法来进行：针对氧化镧的水悬浮液，连续滴加酸、间歇滴加酸、一次性加入酸等。
接下来，在上述所得水溶液中加入碳酸盐。作为碳酸盐，可举出例如碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵，通常使用碳酸钠。一般地，相对于1摩尔的氧化镧而言，在碳酸钠、碳酸钾或者碳酸铵的情况下，碳酸盐的使用量为0.1～0.75摩尔，在碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢铵的情况下，碳酸盐的使用量为0.2～1.5摩尔。碳酸盐可以以水溶液的形态滴加。在上文中得到水溶液所需的酸过量的情况下，补加其中和所需的理论量。这样，使水溶液的pH为2.9～4.5、优选3.2～4.2。
其结果是，通过过滤、倾析等固液分离操作去除产生的固体成分。进一步地，优选对固体成分进行水洗，将洗涤液加入至滤液、上清液等液体成分中并用于第二工序。固体成分以水合碳酸镧为主成分，包含源自原料氧化镧的杂质元素。为了促进固体的析出，可以加入水合碳酸镧的籽晶，或者可以调节温度。用于使固体析出的温度通常为1～65℃，优选为20～30℃，在该温度下，保持例如5分钟至24小时，优选保持30分钟至4小时。
第二工序为下述工序：在通过第一工序得到的液体成分、或者向该液体成分中加入洗涤液而得到的液体中，根据情况加入能形成镧的可溶性盐的酸后，加入碳酸盐，由此得到水合碳酸镧。
此处使用的能形成镧的可溶性盐的酸和碳酸盐的例子与第一工序所用的物质相同。
一般地，相对于初始的氧化镧1摩尔而言，在一元酸的情况下，酸的使用量为0～0.7摩尔，在二元酸的情况下，酸的使用量为0～0.35摩尔，通过连续滴加、间歇滴加、一次性加入等方法来加入酸。加入酸时的温度通常为1～65℃，优选为25～55℃。
加入碳酸盐直至液体的pH变为5.5～7。加入碳酸盐时的温度通常为1～65℃，优选为25～55℃，一般地，用1小时～10小时、优选3小时～7小时来加入。碳酸盐可以以水溶液的形态滴加。
加入碳酸盐后的结果为水合碳酸镧析出，为了促进析出，可以加入水合碳酸镧的籽晶，或者可以调节温度。用于使固体析出的温度通常为1～65℃，优选为25～55℃，在该温度下，保持例如5分钟至24小时，优选保持30分钟至2小时。析出的水合碳酸镧能够通过过滤、倾析等固液分离操作得到。另外，根据需要进行水洗。通常，相对于初始的氧化镧1重量份而言，水洗中使用的水的量为10～40重量份，优选为20～30重量份。
如上所述地得到的水合碳酸镧通常为八水合物，通过常规方法进行干燥从而成为三至六水合物。干燥温度通常在20～100℃的范围内。
实施例
实施例1
在氧化镧(1重量份)中加入水(3重量份)，加热至40℃，滴加35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为6.3摩尔的比例)，得到氯化镧水溶液。在此期间，液体温度为39～52℃。在25℃下，用40分钟在所得氯化镧水溶液中滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.22摩尔的比例)，在pH 3.0时，接种水合碳酸镧的晶种。在25℃保温30分钟后，用10分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.074摩尔的比例)，使pH为4.0。在25℃保温40分钟后，过滤产生的晶体，用水(1重量份)洗涤。合并滤液和洗涤液，升温至50℃，加入35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.52摩尔的比例)。在50℃下，用30分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.31摩尔的比例)，在pH 2.5时，接种水合碳酸镧的晶种。滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.041摩尔的比例)之后，在50℃保温30分钟。接着，用4小时45分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液，使pH为5.7。在此期间，液体温度为49～50℃。在50℃保温15分钟后，冷却至30～35℃。在30～35℃保温21.5小时后，过滤析出的晶体。将所得晶体用水(24重量份)洗涤后，在40℃(浴温)下干燥，接着在90℃的减压条件下干燥，以94％的收率得到水合碳酸镧。所得晶体中的杂质元素的量用电感耦合等离子体质谱法测定。
实施例2
在氧化镧(1重量份)中加入水(3重量份)，加热至40℃，滴加35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为6.3摩尔的比例)，得到氯化镧水溶液。在此期间，液体温度为38～55℃。在25℃下，用30分钟在所得氯化镧水溶液中滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.22摩尔的比例)，在pH 3.9时，接种水合碳酸镧的晶种。在25℃保温30分钟后，用30分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.22摩尔的比例)，使pH为3.7。在25℃保温30分钟后，过滤产生的晶体，用水(1重量份)洗涤。合并滤液和洗涤液，升温至30℃，接种水合碳酸镧的晶种。用4小时40分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液，使pH为6.2。在30℃保温17小时后，过滤析出的晶体。将所得晶体用水(24重量份)洗涤后，在40℃(浴温)下干燥，以89％的收率得到水合碳酸镧。所得晶体中的杂质元素的量用电感耦合等离子体质谱法测定。
实施例3
在氧化镧(1重量份)中加入水(3重量份)，加热至40℃，滴加35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为6.3摩尔的比例)，得到氯化镧水溶液。在此期间，液体温度为39～52℃。在25℃下，用40分钟在所得氯化镧水溶液中滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.21摩尔的比例)，使pH为2.5，接种水合碳酸镧的晶种。进一步地，滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.0013摩尔的比例)后，保温30分钟。接着，在25℃下，用75分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.52摩尔的比例)，使pH为3.7。在25℃保温45分钟后，过滤产生的晶体，用水(1重量份)洗涤。合并滤液和洗涤液，升温至50℃，加入35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.52摩尔的比例)。在50℃下，用45分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.31摩尔的比例)，在pH 2.5时，接种水合碳酸镧的晶种。滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.038摩尔的比例)后，在50℃保温40分钟。接着，在50～51℃下，用4小时10分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液，使pH为6.0。在50℃保温20分钟后，冷却至30～35℃。在30～35℃保温13小时后，过滤析出的晶体。将所得晶体用水(24重量份)洗涤后，在40℃(浴温)下干燥，接着在90℃的减压条件下干燥，以80％的收率得到水合碳酸镧。所得晶体中的杂质元素的量用电感耦合等离子体质谱法测定。
参考例
在氧化镧(1重量份)中加入水(3重量份)，加热至40℃，滴加35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为6.3摩尔的比例)，得到氯化镧水溶液。在此期间，液体温度为39～52℃。在所得氯化镧水溶液中加入35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.52摩尔的比例)。接着，在25℃下，用40分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.47摩尔的比例)。在pH 2.8时，接种水合碳酸镧的晶种。滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.0013摩尔的比例)后，在25℃保温30分钟。在25℃下，用10分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.074摩尔的比例)。在25℃保温30分钟后，升温至50℃，在49～50℃下，用4小时40分钟滴加16.4％的碳酸钠水溶液，使pH为5.7。在50℃保温15分钟后，冷却至30～35℃。在30～35℃下保温17小时后，过滤析出的晶体。将所得晶体用水(24重量份)洗涤后，在40℃(浴温)下干燥，接着在90℃的减压条件下干燥，以97％的收率得到水合碳酸镧。所得晶体中的杂质元素的量用电感耦合等离子体质谱法测定。
表1示出了在各实施例和参考例中所得的水合碳酸镧和原料氧化镧中的铅(Pb)、砷(As)和钒(V)的含量(ppm)。
表1
氧化镧 实施例1 实施例2 实施例3 参考例
Pb 1.0 0.38 0.15 0.11 0.55
As 1.7 0.67 - 0.3 0.83
V 11.1 4.4 - 2.5 6.3
实施例4
在氧化镧(1重量份)中加入水(3重量份)，加热至40℃，滴加35％的盐酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为6.3摩尔的比例)，得到氯化镧水溶液。在此期间，液体温度为40～50℃。在25℃下，用30分钟在所得氯化镧水溶液中滴加15.1％的碳酸铵水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.22摩尔的比例)。在pH 3.7时，接种水合碳酸镧的晶种，保温30分钟。用55分钟滴加15.1％的碳酸铵水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.52摩尔的比例)，使pH为3.6。在25℃保温40分钟后，过滤产生的晶体，用水(1重量份)洗涤。合并滤液和洗涤液，升温至30℃，接种水合碳酸镧的晶种。用4小时30分钟滴加15.1％的碳酸铵水溶液，使pH为6.0。在30℃保温1小时10分钟后，过滤析出的晶体。将所得晶体用水(24重量份)洗涤后，在减压条件下于40℃(浴温)进行干燥，以81％的收率得到水合碳酸镧。所得晶体中的杂质元素的量用电感耦合等离子体质谱法测定。
表2
氧化镧 实施例4
Pb 1.0 <0.1
As 0.5 0.05
V 0.2 <0.1
实施例5
在氧化镧(1重量份)中加入水(4重量份)，加热至40℃，滴加70％的硝酸(相对于1摩尔的氧化镧而言为6.3摩尔的比例)，得到硝酸镧水溶液。在此期间，液体温度为40～67℃。在25℃下，用30分钟在所得硝酸镧水溶液中滴加15.1％的碳酸铵水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.22摩尔的比例)。在pH 3.6时，接种水合碳酸镧的晶种，保温30分钟。用25分钟滴加15.1％的碳酸铵水溶液(相对于1摩尔的氧化镧而言为0.52摩尔的比例)，使pH为3.5。在25℃保温30分钟后，过滤产生的晶体，用水(1重量份)洗涤。合并滤液和洗涤液，在27℃下接种水合碳酸镧的晶种。用3小时45分钟滴加15.1％的碳酸铵水溶液，使pH为6.0。在30℃保温16小时40分钟后，过滤析出的晶体。将所得晶体用水(24重量份)洗涤后，在减压条件下于40℃(浴温)进行干燥，以80％的收率得到水合碳酸镧。所得晶体中的杂质元素的量用电感耦合等离子体质谱法测定。
表3
氧化镧 实施例5
Pb 1.0 0.02
As 0.5 0.20
V 0.2 0.03
产业上的可利用性
通过本发明的方法，能够以杂质元素少的高纯度来制造水合碳酸镧，所述水合碳酸镧可用作慢性肾功能不全患者的高磷血症治疗剂。

Claims (6)

1.水合碳酸镧的制造方法，其包括下述工序：
工序1：使氧化镧与能形成镧的可溶性盐的酸反应而得到水溶液，在所得水溶液中加入碳酸盐而使水溶液的pH为2.9～4.5，去除产生的固体成分的工序；和
工序2：在通过工序1得到的液体成分中加入碳酸盐而使pH为5.5～7的工序。
2.如权利要求1所述的方法，其中，工序1和工序2中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、或者碳酸氢铵。
3.如权利要求1所述的方法，其中，工序1和工序2中的碳酸盐为碳酸钠。
4.如权利要求1、2或3所述的方法，其中，工序1中的能形成可溶性盐的酸为盐酸、硝酸或者硫酸。
5.如权利要求1、2或3所述的方法，其中，工序1中的能形成镧的可溶性盐的酸为盐酸。
6.如权利要求1所述的方法，其包括下述工序：
工序1：使氧化镧与盐酸反应而得到水溶液，在所得水溶液中加入碳酸钠而使水溶液的pH为3.2～4.2，去除产生的固体成分的工序；和
工序2：在通过工序1得到的液体成分中加入碳酸钠而使pH为5.5～7的工序。
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