CN107188215A - 碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法 - Google Patents

碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法 Download PDF

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梁永生
张太红
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张永华
高媛
梁亮
张文斌
方斌
汪萍
白杰
郝鸣
郝一鸣
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Abstract

本发明公开了一种碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，包括：将稀土料液从第1级连沉槽进入，将沉淀剂加入连沉槽，进行连续中和反应；在连沉槽的流通处安装在线pH计，调节沉淀剂的加入量，使连沉槽的pH值保持在5.6～6.4，得到合格的碳酸稀土产品。本发明不仅生产稳定，而且能够自动化连续沉淀碳酸稀土。

Description

碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸稀土反应终点的调节方法，具体说，涉及一种碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法。
背景技术
传统碳酸稀土生产过程中，反应体系的pH值都是通过人工利用pH试纸进行pH值的测定，这种方式主要缺点在于测量结果非常不精确，同时人为误差非常大，易造成以下缺陷：
(1)第6级连沉槽加入碳铵量不足，使反应终止后上清液中稀土含量超标；
(2)第6级连沉槽加入碳铵量过量，导致回流到第1级的碳铵过量，引起第1级反应剧烈，最终导致第1级连沉槽冒槽，生产线不能稳定运行，从而影响产品质量稳定性和产品性能。
以上几点制约了碳酸稀土连续沉淀工业化生产的稳定性，增加了生产成本，同时影响了产品的性能。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，不仅生产稳定，而且能够自动化连续沉淀碳酸稀土。
技术方案如下：
一种碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，包括：
将稀土料液从第1级连沉槽进入，将沉淀剂加入连沉槽，进行连续中和反应；
在连沉槽的流通处安装在线pH计，调节沉淀剂的加入量，使连沉槽的pH值保持在5.6～6.4，得到合格的碳酸稀土产品。
进一步：连沉槽为6级，第1级至6级连沉槽采用串联方式连接；在第5级和第6级连沉槽的流通处分别安装在线pH计，调节碳铵溶液加入量，使第5级连沉槽的pH值保持在5.6～6.2，使第6级连沉槽的pH值保持在5.8～6.4。
进一步：以REO计，稀土料液为浓度1.4mol/L～1.8mol/L的氯化稀土溶液。
进一步：沉淀剂选用碳铵溶液，碳铵溶液的浓度范围为2.6-2.9mol/L。
进一步：稀土为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。
进一步：第6级反应体系的pH值为5.8～6.4为反应终点，此时连沉槽中上清液中稀土含量＜0.1g/l。
进一步：稀土料液流量计安装在稀土料液的注入管道上，碳铵溶液流量计安装在碳铵溶液的注入管道上，稀土料液流量计、碳铵溶液流量计和pH计的信号由自动控制系统进行自动控制。
进一步：将第5级和第6级连沉槽的pH计与碳铵溶液流量计进行自动化连锁，进而实现第5级和第6级连沉槽自动控制碳铵溶液加入量大小；当第5级连沉槽的pH值控制在5.6～6.2时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵溶液，防止第5级pH计出现故障时碳铵溶液过量；低于5.6～6.2范围内值时碳铵流量计自动开启，开始加入碳铵溶液；第6级连沉槽的pH计控制整条生产线反应终点，pH值为5.8～6.4之间；当其pH值超过5.8～6.4范围值时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵；低于5.8～6.4范围值时，碳铵溶液流量计自动开启，开始加入碳铵溶液。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、本发明的使用，首次实现了碳酸稀土连续沉淀的工业自动化生产；解决了冒槽问题，提高了生产运行的稳定性；减少了人工劳动力，降低了生产成本；稳定了碳酸稀土产品质量，提高了产品性能。
2、经济效益显著。
(1)人工成本。
原生产线人工测定PH值需4人完成，现完全由PH计在线检测。按年70000元/人计算，每年可节省人工成本280000元；
(2)材料费。
原工艺在生产过程中由于对阀门和泵要频繁开启和关闭，其更换频率远远大于新工艺，其更换费用每年可节约262000元；同时原工艺使用PH试纸测定，其每年使用费用可节约50000元；
(3)稀土损失。
原工艺使用PH试纸控制反应终点，上清液中稀土含量为0.3g/l,现用在线PH计控制终点，上清液中稀土含量为＜0.1g/l；按年处理量20000t氧化物计算，可降低稀土损失42T，每吨氧化物平均价格10000元计算，可降低损失420000元；共计1012000元。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，包括以下步骤：
步骤1：将稀土料液从第1级连沉槽进入，将沉淀剂(碳铵溶液)从第1级至6级连沉槽同时加入，进行连续中和反应。
本优选实施例中，连沉槽为6级，第1级至6级连沉槽采用串联方式连接。碳铵溶液的浓度范围为2.6-2.9mol/L。
稀土料液为浓度1.4mol/L～1.8mol/L(以REO计)的氯化稀土溶液。稀土为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。稀土料液流量计安装在稀土料液的注入管道上，碳铵溶液流量计安装在碳铵溶液的注入管道上。
步骤2：在第5级和第6级连沉槽的流通处分别安装在线pH计，调节碳铵溶液加入量，使第5级连沉槽的pH值保持在5.6～6.2，使第6级连沉槽的pH值保持在5.8～6.4，得到合格的碳酸稀土产品。
第6级反应体系的pH值为5.8～6.4为反应终点，此时连沉槽中上清液中稀土含量＜0.1g/l。
稀土料液流量计、碳铵溶液流量计和pH计的信号由自动控制系统进行自动控制。将第5级和第6级连沉槽的pH计与碳铵溶液流量计进行自动化连锁，进而实现第5级和第6级连沉槽自动控制碳铵溶液加入量大小。
当第5级连沉槽的pH值控制在5.6～6.2时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵溶液，防止第5级pH计出现故障时，碳铵溶液过量；低于5.6～6.2范围内值时碳铵流量计自动开启，开始加入碳铵溶液。
第6级连沉槽的pH计控制整条生产线反应终点，pH值为5.8～6.4之间。当其pH值超过5.8～6.4范围值时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵；低于5.8～6.4范围值时，碳铵溶液流量计自动开启，开始加入碳铵溶液。
本发明已应运到碳酸稀土生产线，通过对第6级PH值的控制，从而达到反应终点的控制，使整套连续沉淀生产线稳定运行，在中央控制大厅实施操作，效果良好，降低了生产成本，提高了产品性能。通过这段时间的实际运行情况证明，本发明完全可以应用到其他稀土生产企业，实现稀土生产的连续化和自动化。
实施例1：
(1)浓度为1.4～1.7mol/L(以REO计)的氯化镧料液从第1级连沉槽进入，沉淀剂碳铵溶液从第1至6级加入，进行连续中和反应；
(2)第5级连沉槽上的pH计测定的pH值＜5.6～6.2之间值，第6级连沉槽上的pH计测定的pH值＜5.8～6.4之间值时，第5、6级连沉槽上的碳铵流量计均处于开启状态，自动加入碳铵溶液，直到第5级pH值控制在5.6～6.2时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵溶液；直到第6级pH值为5.8～6.4时，碳铵溶液流量计自动关闭，到达反应终点，上清液中稀土含量＜0.1g/l，得到合格的碳酸稀土产品。
实施例2：
(1)浓度为1.5～1.7mol/L(以稀土氧化物(REO)计)的氯化镧铈料液从第1级连沉槽进入，沉淀剂碳铵溶液从第1至6级加入，进行连续中和反应。
(2)第5级连沉槽上的pH计测定的pH值＜5.6～6.2之间值，第6级连沉槽上的pH计测定的pH值＜5.8～6.4之间值时，第5、6级连沉槽上的碳铵流量计均处于开启状态，自动加入碳铵，直到第5级pH值控制在5.6～6.2时，碳铵流量计自动关闭，停止加入碳铵；直到第6级pH值为5.8～6.4时，碳铵流量计自动关闭，到达反应终点，上清液中稀土含量＜0.1g/l，得到合格的碳酸稀土产品。
实施例3：
(1)浓度为1.5～1.7mol/L(以REO计)的氯化铈料液从第1级连沉槽进入，沉淀剂碳铵溶液从第1至6级加入，进行连续中和反应。
(2)第5级连沉槽上的pH计测定的pH值＜5.6～6.2之间值，第6级连沉槽上的pH计测定的pH值＜5.8～6.4之间值时，第5、6级连沉槽上的碳铵流量计均处于开启状态，自动加入碳铵，直到第5级pH值控制在5.6～6.2时，碳铵流量计自动关闭，停止加入碳铵；直到第6级pH值为5.8～6.4时，碳铵流量计自动关闭，到达反应终点，上清液中稀土含量＜0.1g/l，得到合格的碳酸稀土产品。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，包括：
将稀土料液从第1级连沉槽进入，将沉淀剂加入连沉槽，进行连续中和反应；
在连沉槽的流通处安装在线pH计，调节沉淀剂的加入量，使连沉槽的pH值保持在5.6～6.4，得到合格的碳酸稀土产品。
2.如权利要求1所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：连沉槽为6级，第1级至6级连沉槽采用串联方式连接；在第5级和第6级连沉槽的流通处分别安装在线pH计，调节碳铵溶液加入量，使第5级连沉槽的pH值保持在5.6～6.2，使第6级连沉槽的pH值保持在5.8～6.4。
3.如权利要求1或者2所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：以REO计，稀土料液为浓度1.4mol/L～1.8mol/L的氯化稀土溶液。
4.如权利要求3所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：沉淀剂选用碳铵溶液，碳铵溶液的浓度范围为2.6-2.9mol/L。
5.如权利要求3所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：稀土为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。
6.如权利要求3所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：第6级反应体系的pH值为5.8～6.4为反应终点，此时连沉槽中上清液中稀土含量＜0.1g/l。
7.如权利要求4所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：稀土料液流量计安装在稀土料液的注入管道上，碳铵溶液流量计安装在碳铵溶液的注入管道上，稀土料液流量计、碳铵溶液流量计和pH计的信号由自动控制系统进行自动控制。
8.如权利要求7所述碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法，其特征在于：将第5级和第6级连沉槽的pH计与碳铵溶液流量计进行自动化连锁，进而实现第5级和第6级连沉槽自动控制碳铵溶液加入量大小；当第5级连沉槽的pH值控制在5.6～6.2时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵溶液，防止第5级pH计出现故障时碳铵溶液过量；低于5.6～6.2范围内值时碳铵流量计自动开启，开始加入碳铵溶液；第6级连沉槽的pH计控制整条生产线反应终点，pH值为5.8～6.4之间；当其pH值超过5.8～6.4范围值时，碳铵溶液流量计自动关闭，停止加入碳铵；低于5.8～6.4范围值时，碳铵溶液流量计自动开启，开始加入碳铵溶液。
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