CN110642283B - 制备球形氧化钪的方法 - Google Patents

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Abstract

公开一种制备球形氧化钪的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，在微波辐射条件下，添加乙二醇分散剂后，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；陈化步骤，对沉淀反应完成后的体系进行陈化；及焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。本发明以碳酸盐作为晶粒成核剂，聚乙二醇为分散剂，在微波辐射条件下，通过控制一定反应工艺条件，制备出球形氧化钪。本发明的方法可以实现制备球形氧化钪粉体材料，增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的应用范围，可用于制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面。

Description

制备球形氧化钪的方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种制备球形氧化钪的方法。
背景技术
氧化钪(Sc2O3)是钪制品中较为重要的产品之一。Sc2O3为白色粉末，在常温空气中比较稳定，熔点为920℃，密度为3.864g/cm3，属于立方晶型。在一定外界条件下，Sc2O3可制成金属钪，盐类(氯化钪、氟化钪、碘化钪、草酸钪等)及多种钪合金的产物。Sc2O3所具有的一些特性，使得其在铝合金、电光源、激光、催化剂、激活剂、陶瓷和宇航等方面有着较好的应用，发展前景十分广阔。
目前制备氧化钪的工艺及方法都不能有效地解决制备粒度均匀的球形氧化钪。钪盐在沉淀过程中由于反应工艺条件复杂，难以操作与控制，物料与沉淀剂混合不均匀致使局部区域的pH过小或过大，使氧化钪晶粒颗粒大小不一，严重影响了氧化钪粉体材料产品的稳定性，致使生产成本增高。同时由于产品粒径的不均匀性，严重影响了钪基材料的性能，从而限制了氧化钪粉体材料的应用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种制备球形氧化钪的方法。
本发明提供一种制备球形氧化钪的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，在微波辐射条件下，添加乙二醇分散剂后，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；陈化步骤，对沉淀反应完成后的体系进行陈化；及焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。
根据本发明的一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.05～0.5mol/l，优选为0.1～0.3mol/l。
根据本发明的另一实施方式，在沉淀步骤中，所述微波辐射的辐射功率为500～700W。
根据本发明的另一实施方式，在沉淀步骤中，以钪离子与沉淀剂按1：2～1：5的摩尔比向反应体系中滴加沉淀剂；所述反应体系的温度维持在20～50℃，优选为25～40℃；所述反应体系的pH值维持在4～8，优选为5～7；搅拌速度为50～300r/min，优选为100～200r/min；搅拌时间为15～90min，优选为30～80min。
根据本发明的另一实施方式，在所述陈化步骤中，陈化温度20～70℃，优选为30～50℃；陈化时间为30～200min，优选为60～180min。
根据本发明的另一实施方式，陈化之后的体系进行固液分离，将分离出来的固体物质进行洗涤后烘干，烘干为温度70～120℃，优选为80～100℃，烘干时间为180～420min，优选为200～350min。
根据本发明的另一实施方式，在焙烧步骤中，焙烧温度为600～1100℃，优选为700～1000℃；焙烧时间为100～400min，优选为120～300min。
本发明以碳酸盐作为沉淀剂，聚乙二醇为分散剂，在微波辐射条件下，通过控制一定反应工艺条件，制备出球形氧化钪。本发明的方法可以实现制备球形氧化钪粉体材料，增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的应用范围，可用于制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明的制备球形氧化钪的方法的流程示意图。
图2是实施例1制备的球形氧化钪的SEM照片。
图3是实施例2制备的球形氧化钪的SEM照片。
图4是实施例3制备的球形氧化钪的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
如图1所示，本发明的制备球形氧化钪的方法包括：S1形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；S2沉淀步骤，在微波辐射条件下，添加乙二醇分散剂后，以碳酸盐为沉淀剂添加到溶液中进行沉淀反应；S3陈化步骤，对沉淀反应完成后的体系进行陈化；及S4焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。
在S1步骤中，以含钪的可溶化合物为原料，配制溶液。或者以钪的难溶化合物与酸反应形成钪离子的溶液。可以以氯化钪为原料配制含钪离子的溶液。也可以以氧化钪、氢氧化钪或碳酸钪为原料与盐酸反应形成溶液，作为含钪离子的溶液。溶液中钪含量0.05～0.5mol/l，优选为0.1～0.3mol/l。
S2步骤是在微波辐射条件进行。微波辐射强度为500～700W，在微波辐射条件下添加沉淀剂进行沉淀反应，生成含钪沉淀物前驱体。沉淀剂可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸氢钾等。所述微波辐射的辐射功率为500～700W。在S2步骤中，以钪离子与沉淀剂按1：2～1：5的摩尔比向反应体系中滴加沉淀剂。反应过程中，反应体系的温度维持在20～50℃，优选为25～40℃。反应体系的pH值维持在4～8，优选为5～7。搅拌速度为50～300r/min，优选为100～200r/min。搅拌时间为15～90min，优选为30～80min。
在S3步骤中，陈化温度20～70℃，优选为30～50℃。陈化时间为30～200min，优选为60～180min。
陈化之后的体系进行固液分离，将分离出来的固体物质进行洗涤后烘干。烘干为温度70～120℃，优选为80～100℃。烘干时间为180～420min，优选为200～350min。
最后，进行S5焙烧步骤。在该步骤中，焙烧温度为600～1100℃，优选为700～1000℃。焙烧时间为100～400min，优选为120～300min。
实施例1
取0.2mol/l的氯化钪溶液，在反应温度30℃、在辐射功率500W的微波辐射条件下，添加一定量聚乙二醇分散剂。在200r/min的搅拌条件下，按照钪离子与碳酸氢铵沉淀剂摩尔比为1：2向反应器中缓慢滴加沉淀剂。添加完沉淀剂后以100r/min的搅拌速度持续搅拌15min，反应结束后在30℃温度条件下陈化反应60min。将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次。将获得的沉淀物放置于烘箱中，在100℃条件下进行烘干处理。将烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，利用微波马弗炉，在700℃条件下焙烧120min，样品随炉冷却至常温。经过对样品进行测试分析，结果如图2所示。从图中可以看出该实施例制备的氧化钪粉体为椭圆形。
实施例2
取0.5mol/l的氯化钪溶液，在反应温度35℃、在辐射功率600W的微波辐射条件下，添加一定量聚乙二醇分散剂。在150r/min的搅拌条件下，按照钪离子与碳酸氢钠沉淀剂摩尔比为1：3向反应器中缓慢滴加沉淀剂。添加完沉淀剂后以100r/min的搅拌速度持续搅拌60min，反应结束后在35℃温度条件下陈化反应90min。将获得沉淀体系进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次。将获得的沉淀物放置于烘箱中，在100℃条件下进行烘干处理。将烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，在微波马弗炉中，900℃条件焙烧180min，样品随炉冷却至常温。经过对样品进行测试分析得出，结果如图3所示。从图中可以看出该实施例制备的氧化钪粉体为椭圆形。
实施例3
取0.3mol/l的氯化钪溶液，在50℃、在辐射功率700W的微波辐射条件下，添加一定量聚乙二醇分散剂，在200r/min的搅拌条件下，按照钪离子与碳酸氢铵沉淀剂摩尔比为1:5向反应器中缓慢滴加沉淀剂。添加完沉淀剂后以100r/min的搅拌速度持续搅拌90min，反应结束后在70℃温度条件下陈化反应200min。将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次。将获得的沉淀物放置于烘箱中，在120℃条件下进行烘干处理。将烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，在马弗炉中900℃条件下进行焙烧处理180min，样品随炉冷却至常温。经过对样品进行测试分析得出，结果如图4所示。从图中可以看出该实施例制备的氧化钪粉体为椭圆形。。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种制备球形氧化钪的方法，包括：
形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液，所述溶液中钪含量为0.1～0.3mol/l；
沉淀步骤，在微波辐射条件下，添加聚乙二醇分散剂后，以碳酸盐为沉淀剂，以钪离子与沉淀剂按1：2～1：5的摩尔比向反应体系中滴加沉淀剂到所述溶液中进行沉淀反应，所述反应体系的温度维持在25～40℃；所述反应体系的pH值维持在5～7；搅拌速度为100～200r/min；搅拌时间为30～80min；所述微波辐射的辐射功率为500～700W；
陈化步骤，对沉淀反应完成后的体系进行陈化，陈化温度为20～70℃，陈化时间为30～200min；及
焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧，焙烧温度为600～1100℃，焙烧时间为100～400min。
2.根据权利要求1所述的制备球形氧化钪的方法，其特征在于，在所述陈化步骤中，陈化温度为30～50℃；陈化时间为60～180min。
3.根据权利要求2所述的制备球形氧化钪的方法，其特征在于，陈化之后的体系进行固液分离，将分离出来的固体物质进行洗涤后烘干，烘干为温度70～120℃，烘干时间为180～420min。
4.根据权利要求3所述的制备球形氧化钪的方法，其特征在于，烘干为温度为80～100℃，烘干时间为200～350min。
5.根据权利要求1所述的制备球形氧化钪的方法，其特征在于，在焙烧步骤中，焙烧温度为700～1000℃；焙烧时间为120～300min。
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