CN110498439B - 制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法 - Google Patents

制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法 Download PDF

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Abstract

公开一种制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，在微波辐射条件下，以草酸或草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。本发明以草酸或草酸盐作为晶粒成核剂，添加一定量的分散剂，在微波辐射条件下，通过控制一定反应工艺条件，制备出多孔结构的氧化钪。本发明的方法，简化了氧化钪的制备工艺条件、制备工艺条件简单，易操作，生产过程中产生气体无害，减少了尾气处理的工序。同时，本发明制备的具有多孔结构的氧化钪粉体材料，可以提高了氧化钪的表面积，增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的。

Description

制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法。
背景技术
氧化钪(Sc2O3)是钪制品中较为重要的产品之一。Sc2O3为白色粉末，在常温空气中比较稳定，熔点为920℃，密度为3.864g/cm3，属于立方晶型。在一定外界条件下，Sc2O3可制成金属钪，盐类(氯化钪、氟化钪、碘化钪、草酸钪等)及多种钪合金的产物。Sc2O3所具有的一些特性，使得其在铝合金、电光源、激光、催化剂、激活剂、陶瓷和宇航等方面有着较好的应用，发展前景十分广阔。其中，亚微米氧化钪可用于制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面。而材料的微观结构对材料的性能具有重要的影响作用，不同结构的氧化钪粉体材料能显著提高其后续制备的金属钪、钪盐及含钪合金的性能，进而拓宽含钪材料的应用前景。
目前制备氧化钪粉体材料的反应工艺条件复杂，难以操作与控制，物料与沉淀剂混合不均匀致使局部区域的pH过小或过大，使氧化钪晶粒尺寸大小不一，严重影响了氧化钪粉体材料产品的稳定性，致使生产成本增高。同时由于产品粒径的不均匀性，严重影响了后续钪基材料的性能，进而限制了氧化钪粉体材料的应用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种制备多孔结构氧化钪的方法。
本发明提供一种制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，在微波辐射条件下，以草酸或草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。
根据本发明一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.10～0.50mol/l，优选为0.2～0.4mol/l。
根据本发明的另一实施方式，在沉淀步骤中，所述微波辐射的辐射功率为500～700W。
根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：加热所述溶液至70～100℃，优选为75～95℃；和向所述溶液中添加分散剂，调整反应体系的pH值为0.5～4，优选为1～3。
根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在100～300r/min，优选为100～200r/min的搅拌速度下，滴加草酸或草酸盐沉淀剂进行沉淀反应，反应体系的pH值维持在0.5～4之间，优选1～3。
根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，添加完所述沉淀剂后，以50～200r/min，优选为100～150r/min的搅拌速度持续搅拌15～90min，优选为30～90min。
根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤之后还包括陈化步骤，陈化温度为20～70℃，优选为30～50℃；陈化时间为30～200min，优选为60～180min。
根据本发明的另一实施方式，在所述陈化步骤之后，还包括固液分离、洗涤和烘干步骤，对固液分离后的固体物质用水和乙醇重复洗涤数次后烘干，烘干温度为70～120℃，优选为80～100℃，烘干时间为180～420min，优选为200～350min。
根据本发明的另一实施方式，在所述焙烧步骤中，所述焙烧温度为700～1100℃，优选为800～1000℃；焙烧时间为180～400min，优选为180～300min。
本发明以草酸或草酸盐作为沉淀剂，添加一定量的分散剂，在微波辐射条件下，通过控制一定反应工艺条件，制备出多孔结构的氧化钪。本发明的方法，简化了氧化钪的制备工艺条件、制备工艺条件简单，易操作，生产过程中产生气体无害，减少了尾气处理的工序。同时，本发明制备的具有多孔结构的氧化钪粉体材料，可以提高了氧化钪的表面积，增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法的流程示意图。
图2为实施例1制备的多孔结构的氧化钪粉体材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
如图1所示，本发明提供一种制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，包括：S1形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；S2沉淀步骤，在微波辐射条件下，以草酸或草酸盐为沉淀剂添加到溶液中进行沉淀反应；S3焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。
在S1步骤中，以含钪的可溶化合物为原料，配制溶液。或者以钪的难溶化合物与酸反应形成钪离子的溶液。可以以氯化钪为原料配制含钪离子的溶液。也可以以氧化钪、氢氧化钪或碳酸钪为原料与盐酸反应形成溶液，作为含钪离子的溶液。溶液中钪含量0.10～0.50mol/l，优选为0.2～0.4mol/l。
在S2步骤中，在加入沉淀剂之前还可以将溶液加热至70～100℃，优选为75～95℃。同时为了增加生成沉淀物的分散性，可以向溶液中添加分散剂，同时利用分散剂将体系的pH值调整为0.5～4，优选为1～3。
S2步骤是在微波辐射条件进行。微波辐射强度为500～700W，在微波辐射条件下添加沉淀剂进行沉淀反应，生成含钪沉淀物前驱体。
沉淀反应可以在搅拌条件下进行，优选搅拌速度为100～300r/min，更优选为100～200r/min。在搅拌的同时，将草酸或草酸盐沉淀剂缓慢滴加至体系进行沉淀反应。草酸盐可以是草酸钠、草酸钾、草酸铵等。沉淀反应过程中持续添加一定量碱性调整剂，使体系的pH值维持在0.5～4之间。添加完沉淀剂后继续以50～200r/min，优选为100～150r/min的搅拌速度搅拌15～90min，优选为30～90min。
在S2步骤之后还包括陈化步骤，陈化温度为20～70℃，优选为30～50℃；陈化时间为30～200min，优选为60～180min。
在陈化步骤之后，还包括固液分离、洗涤和烘干步骤，对固液分离后的固体物质用水和乙醇重复洗涤数次后烘干，烘干温度为70～120℃，优选为80～100℃，烘干时间为180～420min，优选为200～350min。
之后对烘干的固体物质进行S3步骤。在S3步骤中，焙烧温度为700～1100℃，优选为800～1000℃；焙烧时间为180～400min，优选为180～300min。
实施例1
取0.10mol/l的氯化钪溶液，在反应温度75℃条件下，在辐射功率700W的微波辐射条件下，添加一定量聚乙二醇分散剂。在200r/min的搅拌速度下，按照钪离子与沉淀剂摩尔比为1：2向反应器中缓慢滴加草酸沉淀剂。添加完沉淀剂后以100r/min的搅拌速度持续搅拌15min，反应结束后在75℃温度条件下陈化反应60min。将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次，将获得的沉淀物放置于烘箱中，在100℃条件下进行烘干处理。将烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，利用微波马弗炉，在800℃条件下焙烧180min，样品随炉冷却至常温。经过对样品进行测试分析得出，结果如图2所示，从图中可以看出此条件下制备出的氧化钪粉体材料为多孔结构。
实施例2
取0.5mol/l的氯化钪溶液，在反应温度90℃、在辐射功率650W的微波辐射条件下，添加一定量硫酸氨分散剂。在150r/min的搅拌速度下，按照钪离子与沉淀剂摩尔比为1：3向反应器中缓慢滴加草酸铵沉淀剂。添加完沉淀剂后以150r/min的搅拌速度持续搅拌60min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应90min。将获得沉淀体系进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次，将获得的沉淀物放置于烘箱中，在100℃条件下进行烘干处理。将烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，在微波马弗炉中，900℃条件焙烧240min，样品随炉冷却至常温。经过对样品进行测试分析得出，制备出的氧化钪粉体材料为多孔结构。
实施例3
取0.3mol/l的氯化钪溶液，在80℃、在辐射功率500W的微波辐射条件下，添加一定量聚乙二醇分散剂。在200r/min的搅拌速度下，按照钪离子与沉淀剂摩尔比为1:5向反应器中缓慢滴加沉淀剂。添加完草酸沉淀剂后以200r/min的搅拌速度持续搅拌90min，反应结束后在70℃温度条件下陈化反应200min。将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次，将获得的沉淀物放置于烘箱中，在120℃条件下进行烘干处理。将烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，在马弗炉中1000℃条件下进行焙烧处理300min，样品随炉冷却至常温。经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出粒径均匀且具有多孔结构的氧化钪粉体材料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，包括：
形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液，所述溶液中钪含量0.10～0.50mol/l；
沉淀步骤，在微波辐射条件下，以草酸或草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，所述微波辐射的辐射功率为500～700W；
焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧，焙烧温度为700～1100℃，焙烧时间为180～400min；
其中，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：
加热所述溶液至70～100℃；和
向所述溶液中添加分散剂，调整反应体系的pH值为0.5～4，所述分散剂为聚乙二醇或硫酸铵；
在100～300r/min的搅拌速度下，滴加草酸或草酸盐沉淀剂进行沉淀反应，反应体系的pH值维持在0.5～4之间，添加完所述沉淀剂后，以50～200r/min的搅拌速度持续搅拌15～90min；
在所述沉淀步骤之后还包括陈化步骤，陈化温度为20～70℃；陈化时间为30～200min。
2.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.2～0.4mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前加热所述溶液至75～95℃；和
调整反应体系的pH值1～3。
4.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，在100～200r/min的搅拌速度下，滴加草酸或草酸盐沉淀剂进行沉淀反应，反应体系的pH值维持在1～3之间。
5.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，添加完所述沉淀剂后，以100～150r/min的搅拌速度持续搅拌30～90min。
6.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，陈化温度为30～50℃；陈化时间为60～180min。
7.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，在所述陈化步骤之后，还包括固液分离、洗涤和烘干步骤，对固液分离后的固体物质用水和乙醇重复洗涤数次后烘干，烘干温度为70～120℃，烘干时间为180～420min。
8.根据权利要求7所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，在所述陈化步骤之后，还包括固液分离、洗涤和烘干步骤，对固液分离后的固体物质用水和乙醇重复洗涤数次后烘干，烘干温度为80～100℃，烘干时间为200～350min。
9.根据权利要求1所述的制备具有多孔结构的氧化钪粉体的方法，其特征在于，在所述焙烧步骤中，所述焙烧温度为800～1000℃；焙烧时间为180～300min。
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