CN114455624A - 具有六棱柱结构的氧化钪及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有六棱柱结构的氧化钪及其制备方法。氧化钪具有六棱柱结构，且氧化钪的制备方法包括：在阳离子分散剂的作用下，使可溶性钪盐和沉淀剂进行沉淀反应，得到含钪沉淀物，其中，沉淀剂为草酸和/草酸盐，沉淀反应的pH为1～10，可溶性钪盐中钪离子、沉淀剂与阳离子分散剂的物质量之比为1：(1～5)：(0.0005～0.004)；及使含钪沉淀物进行焙烧，得到氧化钪。由于含钪沉淀物中除了钪元素仅含有碳元素和氧元素，这两种元素在焙烧过程中可以转化为气体逸出，从而使制得的氧化钪具有较高的纯度。同时该方法的工艺流程简单，实现了制备过程和焙烧过程的低温化，减少了能耗，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钪制备领域，具体而言，涉及一种具有六棱柱结构的氧化钪及其制备方法。
背景技术
氧化钪(Sc2O3)是钪制品中较为重要的产品之一。Sc2O3为白色粉末，在常温空气中比较稳定，熔点为920℃，密度为3.864g/cm3，属于立方晶型。在一定外界条件下，Sc2O3可制成金属钪，盐类(氯化钪、氟化钪、碘化钪、草酸钪等)及多种钪合金的产物。Sc2O3所具有的一些特性，使得其在铝合金、电光源、激光、催化剂、激活剂、陶瓷和宇航等方面有着较好的应用，发展前景十分广阔。材料的微观结构和粒径对材料的性能具有重要的影响作用，不同结构的氧化钪粉体材料能显著提高其后续制备的金属钪、钪盐及含钪合金的性能，进而拓宽含钪材料的应用前景。
钪盐在沉淀过程中反应工艺条件复杂，难以操作与控制，物料与沉淀剂混合不均匀致使局部区域的pH过小或过大，使氧化钪粒径大小不一和结构不均一，严重影响了氧化钪粉体材料产品的稳定性，致使生产成本增高。同时由于产品粒径的不均匀性，严重影响了钪基材料的性能，从而限制了氧化钪粉体材料的应用。此外，现有的氧化钪制备工艺都无法制得性能稳定性和低成本的六棱柱结构的氧化钪。
鉴于上述问题的存在，需要提供一种兼具良好的性能稳定性和低成本的六棱柱结构的氧化钪的制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有六棱柱结构的氧化钪及其制备方法，以解决现有的氧化钪制备工艺无法制得兼具良好的性能稳定性和低成本等优点，且也无法制得具有六棱柱结构的氧化钪的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种氧化钪的制备方法，氧化钪具有六棱柱结构，且氧化钪的制备方法包括：在阳离子分散剂的作用下，使可溶性钪盐和沉淀剂进行沉淀反应，得到含钪沉淀物，其中，沉淀剂为草酸和/草酸盐，沉淀反应的pH为1～10，可溶性钪盐中钪离子、沉淀剂与阳离子分散剂的物质量之比为1:(1～5):(0.0005～0.004)；及使含钪沉淀物进行焙烧，得到氧化钪。
进一步地，草酸盐沉淀剂选自草酸钠和/或草酸钾。
进一步地，可溶性钪盐中钪离子的浓度为0.1～1.0mol/L，优选为0.2～0.8mol/L。
进一步地，沉淀反应的pH为1.3～8.0。
进一步地，沉淀反应的反应温度为50～95℃，反应时间为20～100min；优选地，沉淀反应的反应温度为60～85℃，反应时间为30～80min。
进一步地，焙烧过程的温度为600～1100℃，优选为700～1000℃；焙烧过程的焙烧时间为100～400min，优选为180～360min。
进一步地，在进行焙烧过程之前，氧化钪的制备方法包括：将沉淀反应过程得到的产物进行陈化。
进一步地，陈化过程的反应温度为50～95℃，优选为70～80℃；陈化过程的陈化时间为60～300min，优选为60～240min。
进一步地，阳离子分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成的组中的一种或多种。
本申请的另一方面还提供了一种具有六棱柱结构的氧化钪，具有六棱柱结构的氧化钪采用本申请提供的制备方法制得。
应用本发明的技术方案，可以制备具有六棱柱结构的氧化钪，该具有六棱柱结构的氧化钪的制备方法中，可溶性钪盐与特定的沉淀剂和pH的作用下进行反应，能够使钪离子与草酸根进行特定的结合，并经过焙烧过程，得到六棱柱结构的氧化钪。由于阳离子分散剂在水溶液中溶解性好且能降低沉淀物-溶液界面的表面张力，在阳离子分散剂的作用下进行沉淀反应有利于提高含钪沉淀在反应体系中的分散性，使其在焙烧过程中形成的粒度较为均一。同时由于含钪沉淀物中除了钪元素仅含有碳元素和氧元素，这两种元素在焙烧过程中可以转化为气体逸出，从而使制得的氧化钪具有较高的纯度。此外，上述具有六棱柱结构的氧化钪的制备方法，工艺流程简单，且实现了制备过程和焙烧过程的低温化，减少了能耗，降低了成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1制得的六棱柱氧化钪的SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的氧化钪制备工艺无法制得兼具良好的性能稳定性和低成本等优点，且也无法制得具有六棱柱结构的氧化钪的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种氧化钪的制备方法，该氧化钪具有六棱柱结构，且该氧化钪的制备方法包括：在阳离子分散剂的作用下，使可溶性钪盐和沉淀剂进行沉淀反应，得到含钪沉淀物，其中，沉淀剂为草酸和/草酸盐，沉淀反应的pH为1～10，可溶性钪盐中钪离子、沉淀剂与阳离子分散剂的物质量之比为1:(1～5):(0.0005～0.004)；及使含钪沉淀物进行焙烧，得到氧化钪。
当沉淀剂为草酸时，可溶性钪盐与草酸反应生成六水合草酸钪沉淀；
该沉淀反应的化学方程式为：2ScCl3+3H2C2O4(过量)+6H2O＝Sc2(C2O4)3·6H2O↓+6HCl；
草酸钪在焙烧过程中，六水合草酸钪在烘干过程中先脱水然后在进行热解反应，涉及到的反应方程式为：
Sc2(C2O4)3·6H2O→Sc2(C2O4)3+H2O；
Sc2(C2O4)3→Sc2O3(六棱柱结构)+CO↑+CO2↑；
CO+O2→CO2。
上述制备方法中，使可溶性钪盐与特定的沉淀剂和pH的作用下进行反应，能够使钪离子与草酸根进行特定的结合，并经过焙烧过程，得到六棱柱结构的氧化钪。由于阳离子分散剂在水溶液中溶解性好且能降低沉淀物-溶液界面的表面张力，在阳离子分散剂的作用下进行沉淀反应有利于提高含钪沉淀在反应体系中的分散性，使其在焙烧过程中形成的粒度较为均一。同时由于含钪沉淀物中除了钪元素仅含有碳元素和氧元素，这两种元素在焙烧过程中可以转化为气体逸出，从而使制得的氧化钪具有较高的纯度。此外，上述具有六棱柱结构的氧化钪的制备方法，工艺流程简单，且实现了制备过程和焙烧过程的低温化，减少了能耗，降低了成本。
在一种优选的实施方式中，草酸盐沉淀剂包括但不限于草酸钠和/或草酸钾。相比于其它草酸盐，上述两种草酸盐具有更好的溶解度，因而选用上述两种沉淀剂有利于提高钪元素的回收率，同时降低工艺成本。
为了得到含钪沉淀物，选择钪离子的水溶性体系，在一种优选的实施方式中，可溶性钪盐中钪离子的浓度为0.1～1.0mol/L。相比于其它范围，将可溶性钪盐中钪离子的浓度限定在上述范围内有利于提高含钪沉淀物的生成速率和钪元素的沉淀率。进一步地，为了提高含钪沉淀物的生成和氧化钪的收率，优选地，可溶性钪盐中钪离子的浓度为0.2～0.8mol/L。
在一种优选的实施方式中，沉淀反应的pH为1.3～8.0。将沉淀反应的pH限定在上述范围内，有利于含钪沉淀物从反应体系中析出，提高含钪沉淀物的产率和氧化钪的产率，同时有利于提高反应体系中各处pH的均一性，进而提高含钪沉淀物经过焙烧之后得到的氧化钪的粒径均一性。上述沉淀反应的pH可选为1.3、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0。
为了加快沉淀反应速率，提高含钪沉淀物的产率和钪元素的沉淀率，在一种优选的实施方式中，沉淀反应的反应温度为50～95℃，反应时间为20～100min。为了更进一步提高含钪沉淀物的产率和钪元素的沉淀率。沉淀反应的反应温度可选为50℃、60℃、70℃、80℃和90℃，反应时间可选为20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min和100min。优选地，沉淀反应的反应温度为60～85℃，反应时间为30～80min。
含钪沉淀物在焙烧反应过程中发生热解生成六棱柱结构氧化钪。在一种优选的实施方式中，焙烧过程的温度为600～1100℃。相比于其它温度范围，将焙烧过程的温度限定在上述范围内有利于进一步提高氧化钪的收率。为了进一步提高六棱柱结构氧化钪的纯度，优选地，焙烧过程的温度为700～1000℃。
为了使焙烧过程中反应原料反应得更加充分，提高六棱柱结构氧化钪的产率和纯度，在一种优选的实施方式中，焙烧过程的焙烧时间为100～400min。出于节约能耗和保证焙烧效率的方面考虑，更优选地，焙烧时间为180～360min。
在一种优选的实施方式中，在进行所述焙烧过程之前，该氧化钪的制备方法包括：将沉淀反应过程得到的产物进行陈化。陈化过程中，随着小晶粒的溶解，被吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质将重新进入溶液，有利于提高沉淀的纯度和增加沉淀颗粒。通过陈化反应能够使沉淀体系中更多的含钪沉淀物析出，从而有利于进一步提高含钪沉淀物的收率，进一步提高氧化钪的收率。
在一种优选的实施方式中，陈化过程的反应温度为50～95℃。相比于其它温度范围，将陈化过程的反应温度限定在上述范围内，能增加沉淀的溶解速度和离子在溶液中的扩散速度，可以加快陈化反应的速率，缩短陈化时间，加快含钪沉淀物的生成，提高含钪沉淀物的产率和氧化钪的产率。为了进一步加快陈化反应速率，提高含钪沉淀物的产率和氧化钪的收率，优选地，陈化过程的反应温度为70～80℃。
在一种优选的实施方式中，陈化过程的陈化时间为60～300min，相比于其他时间范围，将陈化时间限定在上述范围内，可以使含钪沉淀物的纯度更高，提高含钪沉淀物的收率；进一步地，优选陈化时间为60～240min，有利于使陈化反应更加完全，有利于进一步提高含钪沉淀物的收率，以及氧化钪的收率。
上述阳离子分散剂可以采用本领域常用的种类。在一种优选的实施方式中，阳离子分散剂包括但不限于十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成的组中的一种或多种。相比于其它种类的阳离子分散剂，采用上述阳离子分散剂有利于提高含钪沉淀物在反应体系中的分散性，从而提高焙烧制得的氧化钪的粒径和结构的均一性。
本申请还提供了一种具有六棱柱结构的氧化钪，采用本申请提供的制备方法制得的六棱柱结构氧化钪，由于沉淀过程中添加了阳离子分散剂，提高了含钪沉淀物在反应体系中的分散性，使其在焙烧过程中形成粒度较为均一的氧化钪。同时由于含钪沉淀物中除了钪元素仅含有碳元素和氧元素，这两种元素在焙烧过程中可以转化为气体逸出，从而使制得的氧化钪具有较高的纯度。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
沉淀反应：取100mL，1.0mol/L的氯化钪溶液，在反应温度50℃，常压条件下，添加阳离子分散剂(十六烷基三甲基氯化铵)，在200r/min的搅拌条件下，然后加入草酸溶液，并使反应体系中钪离子、草酸与阳离子分散剂的物质量之比为1:1:0.0005，通过添加适量氨水控制沉淀反应过程的pH为1.3。添加完草酸沉淀剂后，在50℃温度条件下，以100r/min的搅拌速度持续搅拌80min。
陈化反应：沉淀反应结束后，使沉淀反应产物在70℃温度条件下陈化反应240min。
烘干处理：将获得的沉淀产物体系进行抽滤处理，期间使用乙醇和纯水分别洗涤3次和5次，将获得的沉淀物放置于烘箱中，在100℃条件下进行烘干处理300min。
焙烧反应：将上述烘干处理后的样品放置于刚玉坩埚中，利用马弗炉在600℃条件下焙烧400min，焙烧完成后样品随炉冷却至常温；经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料(如图1所示)，该材料的D50为8μm，钪元素的沉淀率为90％。
实施例2
与实施例1的区别为：沉淀剂为草酸钠，反应体系中钪离子、草酸钠沉淀剂和阳离子分散剂的物质的量之比为1:1:0.0005。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为9μm；钪元素的沉淀率为82％。
实施例3
与实施例1的区别为：沉淀剂为草酸，反应体系中钪离子、草酸钠沉淀剂和阳离子分散剂的物质的量之比为1:5:0.004。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为7.3μm；钪元素的沉淀率为87％。
实施例4
与实施例1的区别为：沉淀反应过程的pH为8.0。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为12μm；钪元素的沉淀率为85％。
实施例5
与实施例1的区别为：沉淀反应过程的pH为1.0。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为7.5μm；钪元素的沉淀率为83％。
实施例6
与实施例1的区别为：在反应温度95℃，常压条件下，添加阳离子分散剂。添加完草酸沉淀剂后，在95℃温度条件下，以100r/min的搅拌速度持续搅拌20min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为9.1μm；钪元素的沉淀率为87％。
实施例7
与实施例1的区别为：在反应温度70℃，常压条件下，添加阳离子分散剂。添加完草酸沉淀剂后，在在70℃温度条件下，以100r/min的搅拌速度持续搅拌60min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为6μm；钪元素的沉淀率为92％。
实施例8
与实施例1的区别为：在反应温度100℃，常压条件下，添加阳离子分散剂。添加完草酸沉淀剂后，在100℃温度条件下，以100r/min的搅拌速度持续搅拌120min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为12μm；钪元素的沉淀率为79％。
实施例9
与实施例1的区别为：沉淀反应结束后在95℃温度条件下陈化反应60min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为9.2μm；钪元素的沉淀率为87.4％。
实施例10
与实施例1的区别为：沉淀反应结束后在80℃温度条件下陈化反应180min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为7.6μm；钪元素的沉淀率为92.5％。
实施例11
与实施例1的区别为：沉淀反应结束后在110℃温度条件下陈化反应30min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为10.7μm；钪元素的沉淀率为83.6％。
实施例12
与实施例1的区别为：焙烧过程的温度为1050℃，焙烧时间为180min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为7.8μm；钪元素的沉淀率为88.6％。
实施例13
与实施例1的区别为：焙烧过程的温度为700℃，焙烧时间为360min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的粒度分布为D50为7.4μm；钪元素的沉淀率为91.3％。
实施例14
与实施例1的区别为：焙烧过程的温度为900℃，焙烧时间为180min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料D50为7.5μm；钪元素的沉淀率为91.7％。
实施例15
与实施例1的区别为：焙烧过程的温度为500℃，焙烧时间为60min。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为8.7μm；钪元素的沉淀率为83.9％。
实施例16
与实施例1的区别为：氯化钪溶液的浓度为0.1mol/L。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为7.5μm；钪元素的沉淀率为91.5％。
实施例17
与实施例1的区别为：氯化钪溶液的浓度为1.4mol/L。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为…结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为15μm；钪元素的沉淀率为84％。
对比例1
与实施例1的区别为：沉淀剂为氢氧化钠。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为块状结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为20μm；钪元素的沉淀率为80％。
对比例2
与实施例1的区别为：沉淀剂为草酸，反应体系中钪离子、草酸钠沉淀剂和阳离子分散剂的物质的量之比为1:0.5:0.0045。
经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的氧化钪粉体材料为六棱柱结构的氧化钪粉体材料，该材料的D50为14μm；钪元素的沉淀率为60％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
比较实施例1和2及对比例1可知，采用本申请提供的沉淀剂，可以制得具有六棱柱结构的氧化钪，而强碱类沉淀剂无法制得。
比较实施例1、3和对比例2可知，将钪离子、沉淀剂与阳离子分散剂的物质量之比限定在上述范围内，可以使钪离子与沉淀剂进行沉淀反应生成含钪沉淀物，有利于最终氧化钪形成六棱柱结构。同时，添加上述阳离子分散剂可以提高钪离子的分散均匀性，有利于沉淀反应进行地更加完全。
比较实施例1、4和5可知，将沉淀反应的pH限定在本申请优选的范围内有利于含钪沉淀物从反应体系中析出，提高含钪沉淀物的收率和氧化钪的收率，同时有利于提高反应体系中各处pH的均一性，进而提高含钪沉淀物经过焙烧之后得到的氧化钪的粒径均一性。
比较实施例1、6至8可知，将上述沉淀反应温度和沉淀时间限定在本申请优选的范围内，有利于加快沉淀反应速率，提高钪元素的沉淀率。
比较实施例1、9至11可知，相比于其它温度范围，将陈化过程的反应温度和时间限定在本申请优选的范围内，有利于能增加沉淀的溶解速度和离子在溶液中的扩散速度，可以加快陈化反应的速率，缩短陈化时间，加快含钪沉淀物的生成，提高钪元素的沉淀率。
比较实施例1、12至15可知，相比于其它温度范围，将焙烧过程的温度限定在本申请优选的范围内有利于进一步提高氧化钪的收率和纯度。将焙烧过程的时间限定在上述范围内，可以使焙烧过程中反应原料反应得更加充分，提高六棱柱结构氧化钪的产率和纯度，且有利于节约能耗和提高焙烧效率。
比较实施例1、16和17可知，相比于其它范围，将可溶性钪盐中钪离子的浓度限定在本申请优选的范围内有利于提高含钪元素的沉淀率。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化钪的制备方法，其特征在于，所述氧化钪具有六棱柱结构，且所述氧化钪的制备方法包括：
在阳离子分散剂的作用下，使可溶性钪盐和沉淀剂进行沉淀反应，得到含钪沉淀物，其中，所述沉淀剂为草酸和/草酸盐，所述沉淀反应的pH为1～10，所述可溶性钪盐中钪离子、所述沉淀剂与所述阳离子分散剂的物质量之比为1:(1～5):(0.0005～0.004)；及
使所述含钪沉淀物进行焙烧，得到所述氧化钪。
2.根据权利要求1所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述草酸盐沉淀剂选自草酸钠和/或草酸钾。
3.根据权利要求1或2所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述可溶性钪盐中钪离子的浓度为0.1～1.0mol/L，优选为0.2～0.8mol/L。
4.根据权利要求3所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的pH为1.3～8.0。
5.根据权利要求4所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的反应温度为50～95℃，反应时间为20～100min；
优选地，所述沉淀反应的反应温度为60～85℃，反应时间为30～80min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述焙烧过程的温度为600～1100℃，优选为700～1000℃；
所述焙烧过程的焙烧时间为100～400min，优选为180～360min。
7.根据权利要求6所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，在进行所述焙烧过程之前，所述氧化钪的制备方法包括：将所述沉淀反应过程得到的产物进行陈化。
8.根据权利要求7所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述陈化过程的反应温度为50～95℃，优选为70～80℃；
所述陈化过程的陈化时间为60～300min，优选为60～240min。
9.根据权利要求1所述的氧化钪的制备方法，其特征在于，所述阳离子分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成的组中的一种或多种。
10.一种具有六棱柱结构的氧化钪，其特征在于，所述具有六棱柱结构的氧化钪采用权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得。
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2022
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