CN114566727A - 一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，包括以下步骤：1）将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气或氧气的气氛条件下进行焙烧，得到焙砂；2）将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，并同时加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂进行球磨；3）将球磨后混料利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；4）将干燥后前驱体加入马弗炉中，在惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为680℃‑800℃，烧结时间8h‑12h，得到磷酸铁锂产品。本发明在磷酸铁锂废料修复过程中利用铝离子掺杂并结合碳包覆相结合的方法共同改性，极大提高产品的导电性能和倍率性能。

Description

一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂正极材料的再生修复方法，特别涉及一种磷酸铁锂废粉掺杂Al的火法直接修复制备电池级磷酸铁锂的方法。
背景技术
随着清洁能源低碳安全高效利用，新能源、绿色环保等产业加快发展，可再生能源装机容量比重及发电量比重将大幅提高。到2025年，新型储能装机容量达到3000万千瓦以上，2030年抽水蓄能电站装机容量将达到1.2亿千瓦左右。近几年，国家大力推广新能源汽车，新能源汽车销量出现爆发式增长，且大多以磷酸铁锂电池为主，新能源汽车的大量使用，必定会带来大规模动力电池的退役。如何有效处理废弃电池，变废为宝，这成为人们一直关注的话题。
目前废旧LFPBs材料的回收技术根据回收原理不同主要分为固相回收技术和湿法回收技术。废旧LFPBs材料固相回收一般是通过煅烧去除有机粘结剂，使LFP粉末与铝箔片分离，获得LFP废料，之后再在其中加入适量原料以得到所需的锂、铁、磷的摩尔比，经固相法合成新的LFP正极材料，完成材料的修复。
专利CN201810887735.9（一种磷酸铁锂废粉火法直接修复制备电池级磷酸铁锂的方法）通过氧化焙烧、配料、干燥和烧结，筛分除铁的方式直接修复得到电池级磷酸铁锂，但是此方法有一定的局限性，对原料的要求较高，修复所得的产物电化学性能波动较大，只能勉强达到储能型磷酸铁锂电池的标准，所用分散剂为酒精，有一定的安全风险。
专利CN201110223737.6（一种锂铝掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法）在利用LiOH为锂源，FeSO4为铁源，NH4H2PO4为磷源，以葡萄糖为碳源，加入Al(OH)3为铝源引入掺杂铝正离子，采用微波烧结法制备掺杂铝的碳包覆磷酸铁锂（Li(Al，Li)XFe1-2XPO4/C）正极材料超细粉体。此方法获得的Li(Al，Li)0.02Fe0.96PO4/C样品1C倍率性能为141.7mAh/g比LiFePO4/C样品的1C倍率性能113.6mAh/g有显著提高。同时本方法也是在原生磷酸铁锂制备过程中进行掺杂铝，其应用为硫酸铁制备磷酸铁锂工艺。
综上所述，由于磷酸铁锂废料再生修复得到的电池级磷酸铁锂电化学性能较差，且铝的掺杂能显著提高其电化学性能，在废旧电池里铝也是主要杂质之一，因此在废旧磷酸铁锂修复过程中掺杂铝离子以此来提高其电化学性能的研究具有巨大意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的磷酸铁锂废粉再生修复技术的不足，开发一种可提高修复样品性能的掺杂铝离子的电池级磷酸铁锂正极材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷酸铁锂正极材料火法直接再生修复的改性方法，包括以下步骤：
A1、中温除杂并活化：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气或氧气的气氛条件下进行中温除杂，得到除杂后的磷酸三价铁锂和氧化铁的混合物焙砂。
A2、球磨：将步骤A1所得的混合物焙砂中加入到加有分散介质的球磨机中，并同时加入锂源、铁源、磷源、碳源、铝源和活化剂进行球磨，得到球磨后混料。
A3、干燥：将步骤A2所得的球磨后混料利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体。
A4、烧结：将步骤A3所得的磷酸铁锂前驱体加入到气氛炉中，在惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为680℃-800℃，烧结时间8h-12h，得到磷酸铁锂产品。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A1中的磷酸铁锂废粉，包括报废的磷酸铁锂电池拆解下来的磷酸铁锂正极材料、磷酸铁锂生产过程中产生的废料、磷酸铁锂电池生产过程中产生的正极片边角料及废弃料。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A2中，锂源、铁源、磷源加入量应使得焙砂中锂、铁、磷的摩尔比调整为1.02-1.05∶0.98-1∶1，碳源的加入量为焙砂质量的10%-15%，铝源的加入量为焙砂质量的0.1%-0.5%，活化剂DOS305的加入量为焙砂质量的1%-3%。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A2中的锂源为碳酸锂、草酸锂中的一种；铁源为氧化铁、硫酸铁中的一种；磷源为磷酸二氢铵、磷酸铁中的一种；铝源为氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种；碳源为葡萄糖、淀粉中的一种。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A2中，球磨转速为1000-1600r/min，球磨时间为2-4h，分散介质为去离子水，使其充分混合。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A3中的喷雾干燥出口温度为设置为160-260℃，使其充分干燥，得到磷酸铁锂前驱体。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A4中的烧结是在气氛炉中进行的，其中惰性气体为氮气、氦气中的一种或多种。
作为对本发明的进一步改进，气氛炉共升温3h-6h，在450-550℃和680-800℃分别保温4h-10h；烧结完成后进行自然冷却。
本发明的技术效果如下：
1、本发明通过中温除杂并活化，将磷酸铁锂废粉中夹带的碳源、导电剂和粘结剂等杂质直接脱除，并且使磷酸铁锂发生分解反应，由原来的LiFePO4氧化成Fe2O3和Li3Fe2PO4，为磷酸铁锂的高电化学性能和高比电容奠定了基础，同时也创造性的在一种新工艺中掺杂铝提供了可能。
2、本发明是基于固相法合成磷酸铁锂正极材料的制备原理，类似于火法直接修复工艺，但是在此工艺过程中采用铝离子掺杂并结合碳包覆的综合方法共同改性，极大程度提高了其产品的导电性能和倍率性能。并且使用去离子水作为分散剂，其安全性更高，工艺成本更低。普通修复产品的电化学性能仅仅只能达到储能型磷酸铁锂电池的要求，但是此修复产品生产的磷酸铁锂电池材料电化学性能达到市场对于动力型磷酸铁锂电池的要求，应用前景广泛。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
图2为实施例1的修复样的XRD图。
图3为实施例1和对比例1-3的修复样的充放电性能图。
图4为实施例1和对比例1-3的修复样的阻抗性能图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，本发明包含其技术思想范围内的其它实施方式和及其变形。
本发明实施例提供了一种磷酸铁锂正极材料火法直接再生修复的改性方法
，请参阅图1。下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
（1）氧化焙烧：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行焙烧，焙烧温度560℃，焙烧时间3h，得到氧化焙砂。
（2）球磨∶将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂DOS305，其中使得Li：Fe：P为1.03:1:1，碳为焙砂质量的11%，铝为焙砂质量的0.3%，进行球磨，转速为1300r/min，时间2h。
（3）干燥∶将球磨料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，进口温度设置为200℃，进料速度设置为30%，喷雾完后得到磷酸铁锂前驱体。
（4）烧结∶将磷酸铁锂前驱体加入气氛炉中，在氮气气氛保护下进行烧结，气氛炉共升温4h，在500℃保温5h，烧结温度为710℃，烧结时间9h，得到磷酸铁锂产品，其产品的XRD图、充放电性能图、循环性能图和阻抗性能图分别如图2、图3中（c）、图4所示。
实施例2
（1）氧化焙烧：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行焙烧，焙烧温度560℃，焙烧时间3h，得到氧化焙砂。
（2）球磨∶将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂DOS305，其中使得Li：Fe：P为1.03:1:1，碳为焙砂质量的11%，铝为焙砂质量的0.35%，进行球磨，转速为1300r/min，时间2h。
（3）干燥∶将球磨料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，进口温度设置为200℃，进料速度设置为30%，喷雾完后得到磷酸铁锂前驱体。
（4）烧结∶将磷酸铁锂前驱体加入气氛炉中，在氮气气氛保护下进行烧结，气氛炉共升温4h，在500℃保温5h，烧结温度为710℃，烧结时间9h，得到磷酸铁锂产品。
实施例3
（1）氧化焙烧：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行焙烧，焙烧温度560℃，焙烧时间3h，得到氧化焙砂。
（2）球磨∶将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂DOS305，其中使得Li：Fe：P为1.03:1:1，碳为焙砂质量的11%，铝为焙砂质量的0.25%，进行球磨，转速为1300r/min，大约2h。
（3）干燥∶将球磨料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，进口温度设置为200℃，进料速度设置为30%，喷雾完后得到磷酸铁锂前驱体。
（4）烧结∶将磷酸铁锂前驱体加入气氛炉中，在氮气气氛保护下进行烧结，气氛炉共升温4h，在500℃保温5h，烧结温度为710℃，烧结时间9h，得到磷酸铁锂产品。
对比例1
（1）氧化焙烧：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行焙烧，焙烧温度560℃，焙烧时间3h，得到氧化焙砂。
（2）球磨∶将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，加入锂源、铁源、磷源，碳源和活化剂DOS305，其中使得Li：Fe：P为1.03:1:1，碳为焙砂质量的11%，进行球磨，转速为1300r/min，时间2h。
（3）干燥∶将球磨料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，进口温度设置为200℃，进料速度设置为30%，喷雾完后得到磷酸铁锂前驱体。
（4）烧结∶将磷酸铁锂前驱体加入气氛炉中，在氮气气氛保护下进行烧结，气氛炉共升温4h，在500℃保温5h，烧结温度为710℃，烧结时间9h，得到磷酸铁锂产品，其产品的充放电性能图和阻抗性能图分别如图3中（a）、图4所示。
对比例2
（1）氧化焙烧：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行焙烧，焙烧温度560℃，焙烧时间3h，得到氧化焙砂。
（2）球磨∶将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂DOS305，其中使得Li：Fe：P为1.03:1:1，碳为焙砂质量的11%，铝为焙砂质量的0.1%，进行球磨，转速为1300r/min，时间2h。
（3）干燥∶将球磨料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，进口温度设置为200℃，进料速度设置为30%，喷雾完后得到磷酸铁锂前驱体。
（4）烧结∶将磷酸铁锂前驱体加入气氛炉中，在氮气气氛保护下进行烧结，气氛炉共升温4h，在500℃保温5h，烧结温度为710℃，烧结时间9h，得到磷酸铁锂产品，其产品的充放电性能图和阻抗性能图分别如图3中（b）、图4所示。
对比例3
（1）氧化焙烧：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气气氛条件下进行焙烧，焙烧温度560℃，焙烧时间3h，得到氧化焙砂。
（2）球磨∶将焙砂加入到加有分散介质的球磨机中，加入锂源、铁源、磷源，碳源、铝源和活化剂DOS305，其中使得Li：Fe：P为1.03:1:1，碳为焙砂质量的11%，铝为焙砂质量的0.5%，进行球磨，转速为1300r/min，时间2h。
（3）干燥∶将球磨料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，进口温度设置为200℃，进料速度设置为30%，喷雾完后得到磷酸铁锂前驱体。
（4）烧结∶将磷酸铁锂前驱体加入气氛炉中，在氮气气氛保护下进行烧结，气氛炉共升温4h，在500℃保温5h，烧结温度为710℃，烧结时间9h，得到磷酸铁锂产品，其产品的充放电性能图和阻抗性能图分别如图3中（d）、图4所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、中温除杂并活化：将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中，在空气或氧气的气氛条件下进行中温除杂，得到除杂后的磷酸三价铁锂和氧化铁的混合物焙砂；
A2、球磨：将步骤A1所得的混合物焙砂中加入到加有分散介质的球磨机中，并同时加入锂源、铁源、磷源、碳源、铝源和活化剂进行球磨，得到球磨后混料；
A3、干燥：将步骤A2所得的球磨后混料利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；
A4、烧结：将步骤A3所得的磷酸铁锂前驱体加入到气氛炉中，在惰性气氛保护下进行烧结，烧结温度为680℃-800℃，烧结时间8h-12h，得到磷酸铁锂产品。
2.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：所述步骤A1中，焙烧温度550℃-700℃，焙烧时间3-7h，使LiFePO4充分氧化成Fe2O3和Li3Fe2PO4。
3.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：所述步骤A2中，分散介质为去离子水，锂源为碳酸锂、草酸锂中的一种；铁源为氧化铁、硫酸铁中的一种；磷源为磷酸二氢铵、磷酸铁中的一种；铝源为氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种；碳源为葡萄糖、淀粉中的一种；活化剂为DOS305。
4.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：所述步骤A2中，球磨温度为20℃—45℃，球磨转速为1000-1600r/min，球磨时间为2-4h，使其充分混合。
5.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：所述步骤A2中，锂源、铁源、磷源加入量应使得焙砂中锂、铁、磷的摩尔比调整为1.02-1.05∶0.98-1∶1，碳源的加入量为焙砂质量的10%-15%，铝源的加入量为焙砂质量的0.1%-0.5%，活化剂DOS305的加入量为焙砂质量的1%-3%。
6.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：所述步骤A3中，喷雾干燥机进口温度设置为160-260℃，使其充分干燥，得到磷酸铁锂前驱体。
7.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：所述步骤A4中，烧结是在气氛炉中进行的，惰性气氛所采用的气体为氮气、氦气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法，其特征在于：气氛炉共升温3h-6h，在450-550℃和680-800℃分别保温4h-10h；烧结完成后进行自然冷却。
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