CN102070177A - 多孔立方相氧化钪粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔立方相氧化钪粉体及其制备方法。本发明利用均匀沉淀法，在醋酸钠和聚乙二醇1000存在下，以六亚甲基四胺作为沉淀剂加入到硝酸钪溶液中获得羟基氧化钪沉淀，收集沉淀并在高温下煅烧，制备得到了大小均匀、分散性好的多孔核桃状立方相氧化钪粉体。多孔立方相氧化钪粉体具有多孔性，粒径分布窄的特点，在气体传感、催化应用上有更好的性能，具有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及多孔核桃状立方相氧化钪粉体及其制备方法。
背景技术
氧化钪具有高熔点、高折射率和高热传导率等优良的物理及化学性能，广泛应用于陶瓷、气体传感器、固态激光器和催化等领域。氧化钪为原料制成的钪钠灯是一种新型光源，具有光度高、光色好，节电能，寿命长和破雾力强等优点；氧化钪可作为氧化锆陶瓷的稳定剂及氮化硅陶瓷的烧结助剂；氧化钪可用于制备核反应堆用的优异陶瓷绝缘材料；氧化钪制成的钆镓钪石榴石，其激光器比钆镓石榴石激光器提高了激光输出功率，改进了激光器的使用性能；氧化钪可用作醇的酯化催化剂，如用于2-乙基已醇在200℃下的酯化反应，与其它催化剂相比，具有活性强、无副作用、产品质量好等优点。因此制备粒径均匀、性能良好的氧化钪粉体具有重要科学意义和应用前景。
已知制备氧化钪的方法有以下几种：
(1)以氨水、氢氧化钠等作为碱，加入到钪的酸性水溶液中，生成氢氧化钪或羟基氧化钪沉淀，然后在高温下煅烧得到氧化钪。
(2)向钪的酸性水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵等，得到钪的碳酸盐沉淀，然后在高温下煅烧得到氧化钪。
(3)在钪的酸性水溶液中加入草酸、草酸铵等，形成钪的草酸盐沉淀，然后在高温下煅烧得到氧化钪。
(4)在钪的酸性水溶液中加入硫酸铵等，形成钪的硫酸盐沉淀，然后在高温下煅烧得到氧化钪。
(5)利用propellant和sol-gel方法制备氧化钪。
以上五种方法均可制备立方相的氧化钪。利用方法(3)，在氯离子和铵离子存在下形成的草酸钪沉淀煅烧后能得到六方双锥晶体的氧化钪粉体。
利用上述五种方法制备的立方相氧化钪粉体，形貌为片状或者颗粒状，但是具有大小分布不均匀和分散性差等缺点。
本发明通过选择合适的沉淀剂和表面活性剂，优化制备工艺，制得了粒径分布宰、分散性良好的多孔核桃状立方相氧化钪粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备立方相氧化钪粉体的方法，该方法包括在醋酸钠和聚乙二醇1000存在下自硝酸钪水溶液中生成羟基氧化钪沉淀，收集沉淀并在高温下煅烧。
本发明的硝酸钪溶液是将氧化钪溶于浓硝酸中制备得到，羟基氧化钪沉淀是在醋酸钠和聚乙二醇1000存在下，以六亚甲基四胺作为沉淀剂加入到硝酸钪水溶液中获得。
本发明的硝酸钪水溶液中必须加入醋酸钠和聚乙二醇1000，不加或者只加其中一种均得不到多孔核桃状立方相氧化钪粉体。
本发明中羟基氧化钪沉淀的形成时间在4-48h均可以，但温度得控制在100℃。
本发明中羟基氧化钪沉淀采用过滤的方法收集。将收集的沉淀通过煅烧可得到多孔核桃状立方相氧化钪粉体，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4h。
本发明制得的氧化钪具有多孔性，粒径分布窄的特点，在气体传感、催化应用上有更好的性能，具有重要应用前景。
附图说明
图1为制得的多孔核桃状立方相氧化钪的X射线粉末衍射图。
图2为制得的多孔核桃状立方相氧化钪的扫描电子显微照片。
具体实施方式
实例1
将0.138g氧化钪和1ml浓硝酸加入到10ml蒸馏水中，将其加热搅拌溶解。溶解完全后将溶液蒸干，以除去多余的浓硝酸，得到干的白色硝酸钪。然后向其中加入20ml蒸馏水，室温搅拌溶解，再边搅拌边往硝酸钪水溶液中加入0.410g三水合醋酸钠、0.500g聚乙二醇1000和1.000g六亚甲基四胺。溶解完全后倒入30ml的反应釜中，在100℃下恒温24h。将得到的白色沉淀过滤收集并在65℃下干燥，最后把得到的白色沉淀在800℃下煅烧4h，即可得到白色粉末。得到的白色粉末经X射线衍射法分析确认为立方相氧化钪，如图1；扫描电子显微镜显示该氧化钪粉末为多孔核桃状，如图2。
实例2
将0.138g氧化钪和1ml浓硝酸加入到10ml蒸馏水中，将其加热搅拌溶解。溶解完全后将溶液蒸干，以除去多余的浓硝酸，得到干的白色硝酸钪。然后向其中加入20ml蒸馏水，室温搅拌溶解，再边搅拌边往硝酸钪水溶液中加入0.410g三水合醋酸钠、0.500g聚乙二醇1000和1.000g六亚甲基四胺。溶解完全后倒入30ml的反应釜中，在100℃下恒温4h。将得到的白色沉淀过滤收集并在65℃下干燥，最后把得到的白色沉淀在800℃下煅烧4h，即可得到白色粉末。得到的白色粉末经X射线衍射法分析确认为立方相氧化钪。
实例3
将0.138g氧化钪和1ml浓硝酸加入到10ml蒸馏水中，将其加热搅拌溶解。溶解完全后将溶液蒸干，以除去多余的浓硝酸，得到干的白色硝酸钪。然后向其中加入20ml蒸馏水，室温搅拌溶解，再边搅拌边往硝酸钪水溶液中加入0.410g三水合醋酸钠、0.500g聚乙二醇1000和1.000g六亚甲基四胺。溶解完全后倒入30ml的反应釜中，在100℃下恒温48h。将得到的白色沉淀过滤收集并在65℃下干燥，最后把得到的白色沉淀在800℃下煅烧4h，即可得到白色粉末。得到的白色粉末经X射线衍射法分析确认为立方相氧化钪。
Claims (4)
1.一种具有立方相晶形的氧化钪粉体，其特征在于：该氧化钪粉体是多孔核桃状。
2.一种权利要求1的氧化钪粉体的制备方法，其特征在于：在醋酸钠和聚乙二醇1000存在下自含硝酸钪水溶液中形成羟基氧化钪沉淀；收集得到的沉淀并将其在高温下煅烧。
3.一种根据权利要求2的制备方法，其中羟基氧化钪沉淀是将六亚甲基四胺加入硝酸钪水溶液中在100℃下恒温24h形成的。
4.一种根据权利要求2的制备方法，多孔核桃状氧化钪粉体是将羟基氧化钪沉淀在800℃下煅烧4h得到。
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