JPH0757690B2 - 希土類酸化物充実球状粒子の製造方法 - Google Patents

希土類酸化物充実球状粒子の製造方法

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JPH0757690B2 JP1153728A JP15372889A JPH0757690B2 JP H0757690 B2 JPH0757690 B2 JP H0757690B2 JP 1153728 A JP1153728 A JP 1153728A JP 15372889 A JP15372889 A JP 15372889A JP H0757690 B2 JPH0757690 B2 JP H0757690B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は希土類酸化物燒結体の製造に有用な希土類酸化
物充実球状粒子の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 従来、希土類酸化物燒結体の製造方法としては希土類酸
化物粉末に水を加え、有機または無機のバインダーを添
加してスラリーとし、スリップキャスト法、ラバープレ
ス法等で成型脱水後、乾燥焼成して製造されていたが、
グリーン密度と燒結密度の差が大きく、即ち、収縮率が
大きいため、変形して寸法精度が上がらなかったり、残
留応力が大きいため、衝撃強度が低く、また、ひび、割
れ等が発生し易く、燒結体の収率も悪いという問題があ
った。
この解決策の１つとして、希土類酸化物粉末を先ず造粒
して、ある程度大きな球状粒子を作り、これに微粉末を
加えて球状粒子間空隙を充填し、グリーン密度を最密充
填状態として燒結することが試みられたが、希土類酸化
物の通常の３〜６μｍの一般市販品を噴霧乾燥したので
は中空の球状粒子しか得られず、グリーン密度を上げる
という目的を達成することができなかった。
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明の技術的課題は、上記した問題点である
グリーン密度を上げるためになされたもので、特には、
希土類酸化物粉末に有機塩酸を添加してなる水性スラリ
ーを用いて噴霧乾燥法で中身の充実した球状粒子を得る
ことにある。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、かかる課題を解決するために、噴霧乾燥
法で中身の充実した球状粒子を得るための諸条件を鋭意
検討した結果、原料希土類酸化物に平均粒径で１μｍ以
下の粉末を用い、バインダーとして有機酸塩を添加して
スラリーとし、これを噴霧乾燥することにより目的の中
身の充実した球状粒子が得られることを見出し、本発明
を完成させた。以下本発明を詳細に説明する。
先ず、原料となる希土類酸化物は、その平均粒径が１μ
ｍ以下であることが必要で、１μｍ以上では中身の充実
した球状粒子は得られない。好ましくは、0.8〜1.0μｍ
がよい。また、本発明が適応される希土類酸化物として
はLa,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのほか
ＹあるいはScの酸化物から選択される１種または２種以
上の混合物が使用でき、好ましくはＹ、Gd、Erなどであ
る。この平均粒径が１μｍ以下の希土類酸化物に適宜水
を加えてスラリーとし、このスラリーに微量の有機酸塩
を添加すると高密度で、低粘度のしかも長期間分離する
ことのない安定したスラリーとなる。この有機酸塩とし
てはアルギン酸ナトリウム、アルギン酸アンモニウム、
カルボキシメチルセルロースナトリウム、およびカルボ
キシルメチルセルロースアンモニウムから選択される１
種または２種以上の混合物が使用され、その添加量は希
土類酸化物100重量部に対して0.05〜１重量部が好まし
い。この希土類酸化物スラリーの固形分濃度としては、
30〜75重量％が望ましい。前記有機酸塩の添加効果は、
このスラリー濃度の調整にも有効で、希土類酸化物に対
し0.05〜１重量％の添加で、無添加時には66重量％以下
の範囲にしか調整できなかったのが、70〜75重量％の高
濃度に調整することができる。
次に、このスラリーを噴霧乾燥機に掛けて、造粒する。
噴霧乾燥条件としては、取得したい造粒粒子の粒径分布
によっては、ディスクの回転数、スラリーのフィード
量、熱風の風量、温度等に留意する必要があるが、従来
からの公知の技術によればよく、中身の充実した球状粒
子を得ることができる。
以下本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。例中の
％および部は重量に拠る。
（実施例１） 原料希土類酸化物粉末にY2O3のSU品［信越化学工業下部
式会社製商品名、平均粒度（D50）１μｍ以下］を使用
し、これに水を加えて固形分濃度を55％とし、カルボキ
シメチルセルロースアンモニウムをSU品に対して0.24％
添加してスラリーを調整した。このスラリーを噴霧乾燥
機に掛けて造粒した。条件は、スラリー供給速度2kg/H
r、55mmφディスク12,000rpm、熱風温度72℃、風量4m3/
min.とした。生成した造粒品の平均粒径は49.5μｍで、
20〜80μｍに分布しており、嵩密度は1.8g/ccであっ
た。この球状粒子にポリビニルアルコール Ｃ−17（信
越化学工業（株）社製商品名）を１％加えて良く混合
し、100mmφの円板に成形し、1,700℃で焼成した結果、
燒結密度4.9g/ccで収縮率80％であった。
（実施例２） 原料希土類酸化物粉末にGd2O3のSU品（前品）を使用し
た以外は、実施例１と同様の条件で造粒した。生成した
造粒品の平均粒径は44.2μｍで20〜80μｍに分布してお
り、嵩密度は2.2g/ccであった。
（実施例３） 原料希土類酸化物粉末にEr2O3のSU品（前出）を使用し
た以外は、実施例１と同様の条件で造粒した。生成した
造粒品の平均粒径は44.1μｍで20〜80μｍに分布してお
り、嵩密度は2.2g/ccであった。
（比較例１） 原料希土類酸化物に一般市販品のY2O3で平均粒径3.5μ
ｍ品を使用し、バインダーにポリビニルアルコールＣ−
17（前出）をY2O3に対して３％添加した以外は実施例１
と同様の条件で造粒し、燒結体の評価を行なった。生成
した造粒品の平均粒径は41μｍで、20〜80μｍに分布し
ており、嵩密度は0.9g/ccであり、球状粒子は得られな
かった。この粒子にPVAC−17（前出）を１％加えて良く
混合し、100mmφの円板に成形し、1,700℃で焼成した結
果、燒結密度4.2g/ccで収縮率89％であった。
（発明の効果） 本発明によれば、従来の製造方法に比較して造粒粒子が
球形で、その密度が1.2〜2g/ccと高く、内部に空隙のな
い中身の充実した粒子が得られ、この球状粒子と通常の
希土類酸化物粉末の混合物から成形した燒結品は燒結密
度も高く、衝撃強度も高い優れた燒結体が得られるとい
う有利性が与えられる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均粒径が１μｍ以下の希土類酸化物粉末
    を水に分散してスラリーとし、これに有機酸塩を添加
    し、次いで、噴霧乾燥することを特徴とする希土類酸化
    物充実球状粒子の製造方法。
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