JPH0323214A - 希土類酸化物充実球状粒子の製造方法 - Google Patents
希土類酸化物充実球状粒子の製造方法Info
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- JPH0323214A JPH0323214A JP1153728A JP15372889A JPH0323214A JP H0323214 A JPH0323214 A JP H0323214A JP 1153728 A JP1153728 A JP 1153728A JP 15372889 A JP15372889 A JP 15372889A JP H0323214 A JPH0323214 A JP H0323214A
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-
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- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は希土類酸化物焼結体の゛製造に有用な希土類酸
化物充実球状粒子およびその製造方法に関するものであ
る． （従来の技術） 従来、希土類酸化物焼結体の製造方法としては希土類酸
化物粉末に水を加え、有機または無機のバインダーを添
加してスラリーとし、スリップキャスト法、ラバープレ
ス法等で成型脱水後、乾燥焼成して製造されていたが、
グリーン密度と焼結密度の差が大きく、即ち、収縮率が
大きいため、変形して寸法精度が上がらなかったり、残
留応力が大きいため、衝撃強度が低く，また、ひび、割
れ等が発生し易＜、填結体の収率も悪いという問題があ
った． この解決策の１つとして，希土類酸化物粉末を先ず造粒
して、ある程度大きな球状粒子を作り、これに微粉末を
加えて球状粒子間空隙を充填し、グリーン密度を最密充
填状態として焼結することが試みられたが、希土類酸化
物の通常の３〜６μｍの一般市販品を噴霧乾燥したので
は中空の球状粒子しか得られず、グリーン密度を上げる
という目的を達成することができなかった． （発明が解決しようとする課題） 従って，本発明の技術的課題は、上記した問題点である
グリーン密度を上げるためになされたもので，特には、
希土類酸化物粉末に有機酸塩を添加してなる水性スラリ
ーを用いて噴霧乾燥法で中身の充実した球状粒子を得る
ことにある．（課題を解決するための手段） 本発明者等は、かかる課題を解決するために、噴霧乾燥
法で中身の充実した球状粒子を得るための諸条件を鋭意
検討した結果、原料希土類酸化物に平均粒径でｌμｍ以
下の粉末を用い、バインダーとして有機酸塩を添加して
スラリーとし、これを噴震乾燥することにより目的の中
身の充実した球状粒子が得られることを見出し、本発明
を完成させた．以下本発明を詳細に説明する．先ず、原
料となる希土ｉ酸化物は、その平均粒径がｌμｍ以下で
あることが必要で、ｌμｍ以上では中身の充実した球状
粒子は得られない．好ましくは、０．８〜１．０μｍが
よい．また、本発明が適応される希土類酸化物としては
Ｌａ， Ｃｅ， Ｐｒ， Ｎｄ， Ｓｓ， Ｅｕ， Ｇ
ｄ， Ｔｂ， Ｄｙ， Ｈｏ， Ｅｒ， Ｔｍ， Ｙｂ
， ＬｕのほかＹあるいはＳｃの酸化物から選択される
１種または２種以上の潰合物が使用でき、好ましくはＹ
， Ｇｄ． Ｅｒなどである． この平均粒径がｌμｍ
以下の希土類酸化物に適宜水を加えてスラリーとし、こ
のスラリーに微量の有機酸塩を添加すると高密度で、低
粘度のしかも長期間分離することのない安定したスラリ
ーとなる．この有機酸塩としてはアルギン酸ナトリウム
、アルギン酸アンモニウム、カルボキシメチルセルロー
スナトリウム、およびカルボキシメチルセルロースアン
モニウムから選択される１種または２種以上の混合物が
使用され、その添加量は希土類酸化物１００重量部に対
して０．０５〜１重量部が好ましい．この希土類酸化物
スラリーの固形分濃度としては、３０〜７５重量％が望
ましい。前記有機酸塩の添加効果は、このスラリー濃度
の調整にも有効で、希土類酸化物に対し０．０５〜１重
量％の添加で、無添加時には６６重量％以下の範囲にし
か調整できなかったのが、７０〜７５重量％の高濃度に
調整することができる． 次に，このスラリーを噴霧乾燥機に掛けて，造粒する．
噴霧乾燥条件としては、取得したい造粒粒子の粒径分布
によっては、ディスクの回転数、スラリーのフィード量
、熱風の風量，温度等に留意する必要があるが、従来か
らの公知の技術によればよく、中身の充実した球状粒子
を得ることができる． 以下本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない．例中の
％および部は重量に拠る．（実施例１） 原料希土類酸化物粉末にＹｓＯ−のＳＵ品［信越化学工
業株式会社製商品名、平均粒度（ＤＩ。）ｌμｍ以下］
を使用し、これに水を加えて固形分濃度を５５％とし、
カルボキシメチルセルロースアンモニウムをＳＵ品に対
して０．２４％添加してスラリーを調整した．このスラ
リーを噴霧乾燥機に掛けて造粒した．条件は、スラリニ
供給速度２ Ｋｇ／Ｈｒ、５５■φディスクｌ２，００
Ｏ ｒｐｍ、熱風温度７２℃、風量４ｍ”／＋ｉｎ．と
じた．生成した造粒品の平均粒径は４９．５μ−で、２
０〜８０μｍに分布しており、嵩密度は１．８ ｇ／ｃ
ｃであった．この球状粒子にポリビニルアルコールＣ−
１７ （信越化学工業■社製商品名）を１％加えて良
く混合し、１００＋ｓｎ＋φの円板に成形し、１，Ｔｏ
ｏ℃で焼成した結果、境結密度４．９ ｇ／ｃｃで収縮
率８０％であった。
化物充実球状粒子およびその製造方法に関するものであ
る． （従来の技術） 従来、希土類酸化物焼結体の製造方法としては希土類酸
化物粉末に水を加え、有機または無機のバインダーを添
加してスラリーとし、スリップキャスト法、ラバープレ
ス法等で成型脱水後、乾燥焼成して製造されていたが、
グリーン密度と焼結密度の差が大きく、即ち、収縮率が
大きいため、変形して寸法精度が上がらなかったり、残
留応力が大きいため、衝撃強度が低く，また、ひび、割
れ等が発生し易＜、填結体の収率も悪いという問題があ
った． この解決策の１つとして，希土類酸化物粉末を先ず造粒
して、ある程度大きな球状粒子を作り、これに微粉末を
加えて球状粒子間空隙を充填し、グリーン密度を最密充
填状態として焼結することが試みられたが、希土類酸化
物の通常の３〜６μｍの一般市販品を噴霧乾燥したので
は中空の球状粒子しか得られず、グリーン密度を上げる
という目的を達成することができなかった． （発明が解決しようとする課題） 従って，本発明の技術的課題は、上記した問題点である
グリーン密度を上げるためになされたもので，特には、
希土類酸化物粉末に有機酸塩を添加してなる水性スラリ
ーを用いて噴霧乾燥法で中身の充実した球状粒子を得る
ことにある．（課題を解決するための手段） 本発明者等は、かかる課題を解決するために、噴霧乾燥
法で中身の充実した球状粒子を得るための諸条件を鋭意
検討した結果、原料希土類酸化物に平均粒径でｌμｍ以
下の粉末を用い、バインダーとして有機酸塩を添加して
スラリーとし、これを噴震乾燥することにより目的の中
身の充実した球状粒子が得られることを見出し、本発明
を完成させた．以下本発明を詳細に説明する．先ず、原
料となる希土ｉ酸化物は、その平均粒径がｌμｍ以下で
あることが必要で、ｌμｍ以上では中身の充実した球状
粒子は得られない．好ましくは、０．８〜１．０μｍが
よい．また、本発明が適応される希土類酸化物としては
Ｌａ， Ｃｅ， Ｐｒ， Ｎｄ， Ｓｓ， Ｅｕ， Ｇ
ｄ， Ｔｂ， Ｄｙ， Ｈｏ， Ｅｒ， Ｔｍ， Ｙｂ
， ＬｕのほかＹあるいはＳｃの酸化物から選択される
１種または２種以上の潰合物が使用でき、好ましくはＹ
， Ｇｄ． Ｅｒなどである． この平均粒径がｌμｍ
以下の希土類酸化物に適宜水を加えてスラリーとし、こ
のスラリーに微量の有機酸塩を添加すると高密度で、低
粘度のしかも長期間分離することのない安定したスラリ
ーとなる．この有機酸塩としてはアルギン酸ナトリウム
、アルギン酸アンモニウム、カルボキシメチルセルロー
スナトリウム、およびカルボキシメチルセルロースアン
モニウムから選択される１種または２種以上の混合物が
使用され、その添加量は希土類酸化物１００重量部に対
して０．０５〜１重量部が好ましい．この希土類酸化物
スラリーの固形分濃度としては、３０〜７５重量％が望
ましい。前記有機酸塩の添加効果は、このスラリー濃度
の調整にも有効で、希土類酸化物に対し０．０５〜１重
量％の添加で、無添加時には６６重量％以下の範囲にし
か調整できなかったのが、７０〜７５重量％の高濃度に
調整することができる． 次に，このスラリーを噴霧乾燥機に掛けて，造粒する．
噴霧乾燥条件としては、取得したい造粒粒子の粒径分布
によっては、ディスクの回転数、スラリーのフィード量
、熱風の風量，温度等に留意する必要があるが、従来か
らの公知の技術によればよく、中身の充実した球状粒子
を得ることができる． 以下本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない．例中の
％および部は重量に拠る．（実施例１） 原料希土類酸化物粉末にＹｓＯ−のＳＵ品［信越化学工
業株式会社製商品名、平均粒度（ＤＩ。）ｌμｍ以下］
を使用し、これに水を加えて固形分濃度を５５％とし、
カルボキシメチルセルロースアンモニウムをＳＵ品に対
して０．２４％添加してスラリーを調整した．このスラ
リーを噴霧乾燥機に掛けて造粒した．条件は、スラリニ
供給速度２ Ｋｇ／Ｈｒ、５５■φディスクｌ２，００
Ｏ ｒｐｍ、熱風温度７２℃、風量４ｍ”／＋ｉｎ．と
じた．生成した造粒品の平均粒径は４９．５μ−で、２
０〜８０μｍに分布しており、嵩密度は１．８ ｇ／ｃ
ｃであった．この球状粒子にポリビニルアルコールＣ−
１７ （信越化学工業■社製商品名）を１％加えて良
く混合し、１００＋ｓｎ＋φの円板に成形し、１，Ｔｏ
ｏ℃で焼成した結果、境結密度４．９ ｇ／ｃｃで収縮
率８０％であった。
（実施例２）
原料希土類酸化物粉末にＧｄ＊ＯｓのＳＵ品（前出）を
使用した以外は、実施例１と同様の条件で造粒した．生
成した造粒品の平均粒径は４４、２μｍで２０〜８０μ
ｍに分布しており、嵩密度は２． ２ｇ／ｃｃであった
． （実施例３） 原料希土類酸化物粉末にＥｒａＯａのＳＵ品（前出）を
使用した以外は、実施例ｌと同様の条件で造粒した．生
成した造粒品の平均粒径は４４．１μｍで２０〜８０μ
ｍに分布しており、嵩密度は２． ２ｇ／ｃｃであった
． （比較例ｌ） 原料希土類酸化物に一般市販品のＹ．Ｏｊで平均粒径３
．５μｍ品を使用し、バインダーにポリビニルアルコー
ルＣ−１７ （前出）をＹ．０，に対して３％添加した
以外は、実施例１と同様の条件で造粒し、境結体の評価
を行なった．生成した造粒品の平均粒径は４１μ−で、
２０〜８０μｍに分布しおり、嵩密度は０．９ ｇ／ｃ
ｃであり、球状粒子は得られなかった．この粒子にＰＶ
ＡＣ−１７（前出）を１％加えて良く混合し． ｌｏｏ
＋＋＋＠φの円板に成形し、１，７００℃で焼成した結
果、填結密度４．２ ｇ／ｃｃで収縮率８９％であった
● （発明の効果） 本発明によれば、従来の製造方法に比較して造粒粒子が
球形で、その密度が１．２〜２ ｇ／ｃｃと高く、内部
に空隙のない中身の充実した粒子が得られ、この球状粒
子と通常の希土類酸化物粉末の混合物から成形した焼結
品は境結密度も高く、衝撃強度も高い優れた焼結体が得
られるという有利性が与えられる。
使用した以外は、実施例１と同様の条件で造粒した．生
成した造粒品の平均粒径は４４、２μｍで２０〜８０μ
ｍに分布しており、嵩密度は２． ２ｇ／ｃｃであった
． （実施例３） 原料希土類酸化物粉末にＥｒａＯａのＳＵ品（前出）を
使用した以外は、実施例ｌと同様の条件で造粒した．生
成した造粒品の平均粒径は４４．１μｍで２０〜８０μ
ｍに分布しており、嵩密度は２． ２ｇ／ｃｃであった
． （比較例ｌ） 原料希土類酸化物に一般市販品のＹ．Ｏｊで平均粒径３
．５μｍ品を使用し、バインダーにポリビニルアルコー
ルＣ−１７ （前出）をＹ．０，に対して３％添加した
以外は、実施例１と同様の条件で造粒し、境結体の評価
を行なった．生成した造粒品の平均粒径は４１μ−で、
２０〜８０μｍに分布しおり、嵩密度は０．９ ｇ／ｃ
ｃであり、球状粒子は得られなかった．この粒子にＰＶ
ＡＣ−１７（前出）を１％加えて良く混合し． ｌｏｏ
＋＋＋＠φの円板に成形し、１，７００℃で焼成した結
果、填結密度４．２ ｇ／ｃｃで収縮率８９％であった
● （発明の効果） 本発明によれば、従来の製造方法に比較して造粒粒子が
球形で、その密度が１．２〜２ ｇ／ｃｃと高く、内部
に空隙のない中身の充実した粒子が得られ、この球状粒
子と通常の希土類酸化物粉末の混合物から成形した焼結
品は境結密度も高く、衝撃強度も高い優れた焼結体が得
られるという有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、平均粒径が１μｍ以下の希土類酸化物粉末を造粒し
てなる粒径範囲が２０〜３００μｍの希土類酸化物充実
球状粒子。 ２、平均粒径が１μｍ以下の希土類酸化物粉末を水に分
散してスラリーとし、これに有機酸塩を添加し、次いで
、噴霧乾燥することを特徴とする請求項１に記載の希土
類酸化物充実球状粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153728A JPH0757690B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 希土類酸化物充実球状粒子の製造方法 |
| DE4018430A DE4018430A1 (de) | 1989-06-16 | 1990-06-08 | Kugelfoermige koernchen aus oxiden der seltenen erden und verfahren zu deren herstellung |
| US07/539,064 US5061560A (en) | 1989-06-16 | 1990-06-15 | Spherical grains of rare earth oxides and a manufacturing method therefor |
| US07/730,460 US5152936A (en) | 1989-06-16 | 1991-07-16 | Method of manufacturing spherical grains of rare earth oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153728A JPH0757690B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 希土類酸化物充実球状粒子の製造方法 |
Publications (2)
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