JPS6296537A - 異形微粒子及びその製法 - Google Patents
異形微粒子及びその製法Info
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- JPS6296537A JPS6296537A JP23636385A JP23636385A JPS6296537A JP S6296537 A JPS6296537 A JP S6296537A JP 23636385 A JP23636385 A JP 23636385A JP 23636385 A JP23636385 A JP 23636385A JP S6296537 A JPS6296537 A JP S6296537A
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- Japan
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- fine particles
- particle
- irregularly shaped
- slurry
- filler
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- Pending
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- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、無機化合物からなり実質的に尖端を有しない
異形体からなる異形微粒子とその製法に関し、特に半導
体素子対土用樹脂組成物のフィラーとして、あるいはま
た、セラミックフィルターの製造原料やガスクロマトグ
ラフィーの充填剤として利用が見込めるものである。以
下、フィラーを例にとって説明する。
異形体からなる異形微粒子とその製法に関し、特に半導
体素子対土用樹脂組成物のフィラーとして、あるいはま
た、セラミックフィルターの製造原料やガスクロマトグ
ラフィーの充填剤として利用が見込めるものである。以
下、フィラーを例にとって説明する。
半導体素子の封止には、金属セラミックスを用いる気密
封止法と樹脂を用いる樹脂封止法があり、後者は、経済
性と爪産性にすぐれていることから約８０％を占めるに
至っている。
封止法と樹脂を用いる樹脂封止法があり、後者は、経済
性と爪産性にすぐれていることから約８０％を占めるに
至っている。
樹脂封止法におけるフィラーとしては、主として、天然
珪石の溶融・粉砕品が用いられているが、このものは多
くの尖端をもった不定形物であるので流動性が悪いのみ
ならず素子表面に応力を与え素子の特性を狂わしたり、
さらには成型の際に素子を損傷させる危険があった。ま
た、ＵやＴｈなどの放射性不純物がわずかに含まれてお
り、そこから発生するα線が半導体製品にソフトエラー
を与えるので高集積化には不向きである。これらの欠点
を解消するため、合成シリカ微粒子を原料とする球状シ
リカ粒子の製法について種々提案されている。しかしな
がら、球状フィラーのみを使用すると、成型の際のパリ
が長くなってしまい好結果をもたらすとは必ずしも言い
がたい。そのため、球状フィラーと破砕フィラーとを適
切に混合し流動性とパリ長さを調節しようとする試みも
あるが、破砕フィラーに起因する素子特性の変化や素子
の損傷は依然として解決できない。
珪石の溶融・粉砕品が用いられているが、このものは多
くの尖端をもった不定形物であるので流動性が悪いのみ
ならず素子表面に応力を与え素子の特性を狂わしたり、
さらには成型の際に素子を損傷させる危険があった。ま
た、ＵやＴｈなどの放射性不純物がわずかに含まれてお
り、そこから発生するα線が半導体製品にソフトエラー
を与えるので高集積化には不向きである。これらの欠点
を解消するため、合成シリカ微粒子を原料とする球状シ
リカ粒子の製法について種々提案されている。しかしな
がら、球状フィラーのみを使用すると、成型の際のパリ
が長くなってしまい好結果をもたらすとは必ずしも言い
がたい。そのため、球状フィラーと破砕フィラーとを適
切に混合し流動性とパリ長さを調節しようとする試みも
あるが、破砕フィラーに起因する素子特性の変化や素子
の損傷は依然として解決できない。
本発明者は、球状フィラーと破砕フィラーとを混合する
ことなく、流動性とパリ長さを改善し、しかも素子に損
傷を与えることのない粒子を得ることを目的として種々
検討した結果、真球度の高い粒子よりも、シンプル状、
ドーナツ状等のように、なめらかな曲線で形成されてお
り実質的に尖端を有しない異形体に変形してなる異形粒
子が奏効することを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
ことなく、流動性とパリ長さを改善し、しかも素子に損
傷を与えることのない粒子を得ることを目的として種々
検討した結果、真球度の高い粒子よりも、シンプル状、
ドーナツ状等のように、なめらかな曲線で形成されてお
り実質的に尖端を有しない異形体に変形してなる異形粒
子が奏効することを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
すなわち、本発明の第１は、無機化合物からなり実質的
に尖端を有しない異形体からなる異形微粒子であり、ま
た、第２発明は、そのような異形微粒子の量産製法とし
て、無機化合物微粒子を粘度１００ ｃｐｓ以下のスラ
リーとし、それを噴霧造粒した後焼成することを特徴と
するものである。
に尖端を有しない異形体からなる異形微粒子であり、ま
た、第２発明は、そのような異形微粒子の量産製法とし
て、無機化合物微粒子を粘度１００ ｃｐｓ以下のスラ
リーとし、それを噴霧造粒した後焼成することを特徴と
するものである。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
第１発明の異形微粒子を購成する無機化合物としては、
シリカに限らず、チタニア、アルミナ、ジルコニア、マ
グネシア、カルシア等であってもよい。異形微粒子の形
状とじ℃は、−律の形を特定することは困難であるが、
破砕品のように尖端をもったものや球状とは異なり、な
めらかな曲線で形成されており実質的に尖端を有しない
ことが特徴である。具体的には、図面に示すように、き
のこのかさ状、くぼみをもったもの（シンプル状）、あ
るいはくぼみが深くなって貫通したようなドーナツ状な
どである。中でもドーナツ状が望ましい。
シリカに限らず、チタニア、アルミナ、ジルコニア、マ
グネシア、カルシア等であってもよい。異形微粒子の形
状とじ℃は、−律の形を特定することは困難であるが、
破砕品のように尖端をもったものや球状とは異なり、な
めらかな曲線で形成されており実質的に尖端を有しない
ことが特徴である。具体的には、図面に示すように、き
のこのかさ状、くぼみをもったもの（シンプル状）、あ
るいはくぼみが深くなって貫通したようなドーナツ状な
どである。中でもドーナツ状が望ましい。
また、異形微粒子の大きさとしては、０，５〜５００μ
ｍが好ましく、特にフィラー用としては２０〜２００μ
ｍ程度のものが好ましい。また、シンプルないしドーナ
ツ状の場合、そのくぼみないしは貫通孔の大きさとして
は粒子の大きさの１０条以上が望ましく・。
ｍが好ましく、特にフィラー用としては２０〜２００μ
ｍ程度のものが好ましい。また、シンプルないしドーナ
ツ状の場合、そのくぼみないしは貫通孔の大きさとして
は粒子の大きさの１０条以上が望ましく・。
以上のような無機化合物からなる異形微粒子を半導体素
子封止用樹脂組成物のフィラーとして使用すると、破砕
品を使用する場合におけるように、フィラーの尖端と素
子との間の応力に起因する素子特性の変化や素子の損傷
は起こらないし、また、球状品に比べて比表面積が大き
くかつ異形であるので樹脂となじみやすくパリがでにく
くなる。なお、本発明の異形微粒子のみでは目的とする
流動性等の効果が得られにくいような場合は、適宜球状
品と混合使用することもできる。
子封止用樹脂組成物のフィラーとして使用すると、破砕
品を使用する場合におけるように、フィラーの尖端と素
子との間の応力に起因する素子特性の変化や素子の損傷
は起こらないし、また、球状品に比べて比表面積が大き
くかつ異形であるので樹脂となじみやすくパリがでにく
くなる。なお、本発明の異形微粒子のみでは目的とする
流動性等の効果が得られにくいような場合は、適宜球状
品と混合使用することもできる。
本発明の異形微粒子の用途としては、以上のフィラーに
はとどまらない。例えば、セラミックフィルターは、現
存、セラミック粒子と有機ポリマーとの混合物を焼結し
脱バインダーすることによって製造されているが、本発
明の異形微粒子のうち例えばドーナツ状のものを成型し
焼結すれば良質なセラミックフィルターとなるし、また
、ガスクロマトグラフィーの充填剤としての利用も期待
できる。
はとどまらない。例えば、セラミックフィルターは、現
存、セラミック粒子と有機ポリマーとの混合物を焼結し
脱バインダーすることによって製造されているが、本発
明の異形微粒子のうち例えばドーナツ状のものを成型し
焼結すれば良質なセラミックフィルターとなるし、また
、ガスクロマトグラフィーの充填剤としての利用も期待
できる。
第２発明は、以上の異形微粒子のα量的製法に関するも
のであり、以下、これ：・てついて説明する。
のであり、以下、これ：・てついて説明する。
まず、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア等の無
機化合物の微粒子と結合剤を混合してスラリーを調製す
る。結合剤としては、ＵやＴｈなどの放射性不純物を実
質的に含まない水やアルコールなどに、エチルシリケー
ト、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、カルボ
キシメチルセルロース等を必要に応じて添加したものを
使用する。
機化合物の微粒子と結合剤を混合してスラリーを調製す
る。結合剤としては、ＵやＴｈなどの放射性不純物を実
質的に含まない水やアルコールなどに、エチルシリケー
ト、コロイダルシリカ、ポリビニルアルコール、カルボ
キシメチルセルロース等を必要に応じて添加したものを
使用する。
無機化合物の微粒子の大きさとしては、粒径り、０５μ
ｍ以下のものを使用するのが望ましく・。
ｍ以下のものを使用するのが望ましく・。
本発明ておいてはスラリーの粘度が特に重要であって、
Ｂ型粘度計を用いて、常温で測定したローター回転数６
Ｏｒｐｍにおける値が１００ ｃｐｓ以下とする必要
がある。１００ ｃｐｓをこえては、球状品の割合が著
しく大きくなり、異形品は少なくなる。特に好ましいス
ラリー粘度は２０〜７０ ｃｐｓである。
Ｂ型粘度計を用いて、常温で測定したローター回転数６
Ｏｒｐｍにおける値が１００ ｃｐｓ以下とする必要
がある。１００ ｃｐｓをこえては、球状品の割合が著
しく大きくなり、異形品は少なくなる。特に好ましいス
ラリー粘度は２０〜７０ ｃｐｓである。
次いで、このスラリーをスプレードライヤー等の噴霧式
の粒機を用いて造粒する。この場合、造粒機として、ド
ラム型や回転皿型等のような転勤式のものであっては、
異形品は得られない。すなわち、本発明においては、噴
霧造粒すると微小な液滴となったスラリーは高速で乾燥
空気と接触するだめに気流から応力を受ける。本発明で
使用する液滴は、前述のように、低粘性であるためそれ
だけ応力による変形が大きくなり、前述したような形状
をもった造粒粒子が得られる。造粒粒子の大きさとして
は、製品粒径が０．５〜５００μｍとなるように、特に
フィラー用としては２０〜２００μｍの大きさとなるよ
うに、焼成の際の収縮を考慮して適切に選定する。
の粒機を用いて造粒する。この場合、造粒機として、ド
ラム型や回転皿型等のような転勤式のものであっては、
異形品は得られない。すなわち、本発明においては、噴
霧造粒すると微小な液滴となったスラリーは高速で乾燥
空気と接触するだめに気流から応力を受ける。本発明で
使用する液滴は、前述のように、低粘性であるためそれ
だけ応力による変形が大きくなり、前述したような形状
をもった造粒粒子が得られる。造粒粒子の大きさとして
は、製品粒径が０．５〜５００μｍとなるように、特に
フィラー用としては２０〜２００μｍの大きさとなるよ
うに、焼成の際の収縮を考慮して適切に選定する。
次に、造粒品を焼成して本発明の異形微粒子とする。焼
成条件としては、造粒品が溶融しない温度例えば３０口
〜１，５００°Ｃ程度が好ましい。
成条件としては、造粒品が溶融しない温度例えば３０口
〜１，５００°Ｃ程度が好ましい。
以下、本発明の実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
粒径０．０１〜０．０３μｍ （ＴＥＭ観察ンのシリカ
微粒子３ ｋｇと純水５７ｋ１７を混合してスラリーを
調製したところ、その粘度はＢ型粘度計による、常温下
口−ター回転数６ Ｏｒｐｍにおける値は４２ Ｃ１）
Ｓであった。
微粒子３ ｋｇと純水５７ｋ１７を混合してスラリーを
調製したところ、その粘度はＢ型粘度計による、常温下
口−ター回転数６ Ｏｒｐｍにおける値は４２ Ｃ１）
Ｓであった。
このスラリーを回転ディスク方式のスプレードライヤー
にｉ ２１１Ｈｒの速度で供給し、ディスク回転数２０
．０口Ｑ ｒｐｍ 、乾燥空気温度２４０ ’Ｃの条件
で噴霧造粒し、粒径２〜３０μｍの造粒品を得た。この
造粒品を、温度１１００°Ｃで２時間焼成して製品を得
た。その８８Ｍ写真を図面に示す。
にｉ ２１１Ｈｒの速度で供給し、ディスク回転数２０
．０口Ｑ ｒｐｍ 、乾燥空気温度２４０ ’Ｃの条件
で噴霧造粒し、粒径２〜３０μｍの造粒品を得た。この
造粒品を、温度１１００°Ｃで２時間焼成して製品を得
た。その８８Ｍ写真を図面に示す。
図面から明らかなように、本発明の異形微粒子は、きの
このかさ状、シンプル状、ドーナツ状等のように流線で
形成されており実質的に尖端を有しない異形体であるこ
とがわかる。
このかさ状、シンプル状、ドーナツ状等のように流線で
形成されており実質的に尖端を有しない異形体であるこ
とがわかる。
以上のようにして得られた本発明の異形微粒子のフィラ
ーとしての性能を評価するため、以下の実験を行った。
ーとしての性能を評価するため、以下の実験を行った。
異形微粒子４００重量部にクレゾールノボラックエポキ
シ樹脂１０Ｏ重量部、フェノールノボラック樹脂５０重
量部、コーランデイシルイミダゾール（硬化促進剤）２
重量部、カルナバワックス６重量部を加え、ミキシング
ロールで１０分間混練後冷却固化し粉砕した。これを、
ＥＭＭ工規格に準じた金型を用い、成型湿度１６０°Ｃ
２成型圧カフ０ｋｇ／ｚｍ２で成型し、スパイラルフロ
ーとパリ長さヲ澗定した。その結果、スパイラルフロー
は３８インチ、パリ長さ４羽であった。
シ樹脂１０Ｏ重量部、フェノールノボラック樹脂５０重
量部、コーランデイシルイミダゾール（硬化促進剤）２
重量部、カルナバワックス６重量部を加え、ミキシング
ロールで１０分間混練後冷却固化し粉砕した。これを、
ＥＭＭ工規格に準じた金型を用い、成型湿度１６０°Ｃ
２成型圧カフ０ｋｇ／ｚｍ２で成型し、スパイラルフロ
ーとパリ長さヲ澗定した。その結果、スパイラルフロー
は３８インチ、パリ長さ４羽であった。
比較のため、本発明の異形微粒子のかわりにブラジル産
水晶の破砕品（１４９μ以下）又は球状品（１４９μ以
下）を用いた以外は同様にしてスパイラルフローとパリ
長さを測定したところ、破砕品は３２インチと５ｍｍ、
球状品は４６インチと４１朋であった。
水晶の破砕品（１４９μ以下）又は球状品（１４９μ以
下）を用いた以外は同様にしてスパイラルフローとパリ
長さを測定したところ、破砕品は３２インチと５ｍｍ、
球状品は４６インチと４１朋であった。
第１発明の異形微粒子を例えば半導体素子封止用樹脂組
成物のフィラーとして使用した場合、素子に応力を加え
ることなく、流動性とパリ長さを改善することができる
。また、第２発明によれば、第１発明の異形微粒子を僅
産できる。
成物のフィラーとして使用した場合、素子に応力を加え
ることなく、流動性とパリ長さを改善することができる
。また、第２発明によれば、第１発明の異形微粒子を僅
産できる。
図面は実施例で得られた本発明の異形微粒子の倍率３５
００倍の８８Ｍ写真である。
００倍の８８Ｍ写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、無機化合物からなり実質的に尖端を有しない異形体
からなる異形微粒子。 ２、無機化合物微粒子を粘度１００ｃｐｓ以下のスラリ
ーとし、それを噴霧造粒した後焼成することを特徴とす
る実質的に尖端を有しない形状からなる異形微粒子の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23636385A JPS6296537A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 異形微粒子及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23636385A JPS6296537A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 異形微粒子及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296537A true JPS6296537A (ja) | 1987-05-06 |
Family
ID=16999686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23636385A Pending JPS6296537A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 異形微粒子及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296537A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5977003A (en) * | 1995-09-22 | 1999-11-02 | Ecc International Ltd. | Particulate materials |
| DE10253481B4 (de) * | 2002-11-13 | 2007-11-15 | Voco Gmbh | Kompositmaterial und Verwendung eines Kompositmaterials |
| US7393883B2 (en) | 2002-07-03 | 2008-07-01 | New Age Biomaterials, Inc. | Filler for dental composite materials |
| WO2011046122A1 (ja) * | 2009-10-13 | 2011-04-21 | 曙ブレーキ工業株式会社 | ビーズ状中空粒子およびその製造方法ならびにこのビーズ状中空粒子を用いた摩擦材 |
| JP2012106893A (ja) * | 2010-11-18 | 2012-06-07 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 貫通孔に繊維状バクテリアセルロースが貫通したマイクロリング状無機酸化物粒子 |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP23636385A patent/JPS6296537A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5977003A (en) * | 1995-09-22 | 1999-11-02 | Ecc International Ltd. | Particulate materials |
| US7393883B2 (en) | 2002-07-03 | 2008-07-01 | New Age Biomaterials, Inc. | Filler for dental composite materials |
| DE10253481B4 (de) * | 2002-11-13 | 2007-11-15 | Voco Gmbh | Kompositmaterial und Verwendung eines Kompositmaterials |
| WO2011046122A1 (ja) * | 2009-10-13 | 2011-04-21 | 曙ブレーキ工業株式会社 | ビーズ状中空粒子およびその製造方法ならびにこのビーズ状中空粒子を用いた摩擦材 |
| JP2011102226A (ja) * | 2009-10-13 | 2011-05-26 | Akebono Brake Ind Co Ltd | ビーズ状中空粒子およびその製造方法ならびにこのビーズ状中空粒子を用いた摩擦材 |
| JP2012106893A (ja) * | 2010-11-18 | 2012-06-07 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 貫通孔に繊維状バクテリアセルロースが貫通したマイクロリング状無機酸化物粒子 |
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